Kim, Heetae;Jung, Yoochul;Jo, Yong Woo;Lee, Min Ki;Choi, Jong Wan;Kim, Youngkwon;Kim, Juwan;Paeng, Won-Gi;Kim, Moo Sang;Jung, Hoechun;Kwon, Young Kwan
Applied Science and Convergence Technology
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제27권2호
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pp.30-34
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2018
Conducting and semiconducting temperature sensors are calibrated and applied to cryomodules. The definition of temperature is introduced and the pressure in vacuum is shown as a function of temperature. The resistance of Drude model is shown as a function of carrier density and mean free path. Temperature sensors are calibrated with Physical Property Measurement System (PPMS). The temperature sensors are applied to measure temperature accurately in RAON cryomodules.
Strontium (Sr) commonly exists in rock, groundwater, soil, plants, and animals. The Sr isotope ratio offers important information as a tracer on nature because the Sr isotopic composition is not fractionated by any biological process in these ecosystems. Hence, Sr isotope ratio has been used in several studies on tracing the Sr source for contaminated sites and human migration. In this study, we developed a separation method for Sr content, and then improved Sr isotope analysis using multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). A powdered rock standard (NIST 2710a) was used to determine the removal of interference elements (Rb and Ca) and the recovery rate of Sr content. The results ranged from 98% to 106%. Additionally, three standard samples (NBS 987, IAPSO and NIST 1486) were analyzed to evaluate the precision and accuracy of the results. The measured $^{87}Sr/^{86}Sr$ ratio for all the samples were consistent with the reported values, within an error. These results indicate that our established Sr separation and Sr isotope measurement methods are reliable and can hence be useful in the fields of environmental and forensic sciences.
Inductively coupled plasma mass spectrometry combined with the isotope dilution method is used for the determination of lithium. The isotope dilution method is based on the addition of a known amount of enriched isotope (spike) to a sample. The analyte concentration is obtained by measuring the altered isotope ratio. The spike solution is calibrated through so called reverse isotope dilution with a primary standard. The spike calibration is an important step to minimize error in the determined concentration. It has been found essential to add spike to a sample and the primary standard so that the two isotope ratios should be as dose as possible. Since lithium is neither corrosive nor toxic, lithium is used as a chemical tracer in the nuclear power plants to measure feedwater flow rate. 99.9% $^7Li$ was injected into a feedwater line of an experimental system and sample were taken downstream to be spiked with 95% $^6Li$ for the isotope dilution measurements. Effects of uncertainties in the spike enrichment and isotope ratio measurement error at various spike-to-sample ratios are presented together with the flow rate measurement results in comparison with a vortex flow meter.
Min, Deullae;Lee, Jin Bok;Lee, Christopher;Lee, Dong Soo;Kim, Jin Seog
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권8호
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pp.2403-2409
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2014
Absolute isotope ratio is a critical constituent in determination of atomic weight. To measure the absolute isotope ratio using a mass spectrometer, mass discrimination factor, $f_{MD}$, is needed to convert measured isotope ratio to real isotope ratio of gas molecules. If the $f_{MD}$ could be predicted, absolute isotope ratio of a chemical species would be measureable in absence of its enriched isotope pure materials or isotope references. This work employed gravimetrically prepared isotope mixtures of argon (Ar) to obtain $f_{MD}$ at m/z of 40 in the magnetic sector type gas mass spectrometer (gas/MS). Besides, we compare the nitrogen isotope ratio of nitrogen trifluoride ($NF_3$) with that of nitrogen molecule ($N_2$) decomposed from the same $NF_3$ thermally in order to identify the difference of $f_{MD}$ values in extensive m/z region from 28 to 71. Our result shows that $f_{MD}$ at m/z 40 was $-0.044%{\pm}0.017%$ (k = 1) from measurement of Ar artificial isotope mixtures. The $f_{MD}$ difference in the range of m/z from 28 to 71 is observed $-0.12%{\pm}0.14%$ from $NF_3$ and $N_2$. From combination of this work and reported $f_{MD}$ values by another team, IRMM, if $f_{MD}$ of $-0.16%{\pm}0.14%$ is applied to isotope ratio measurement from $N_2$ to $SF_6$, we can determine absolute isotope ratio within relative uncertainty of 0.2 %.
As background significantly affects measurement accuracy and a detection limit in determination of the trace amounts of uranium, it is necessary to minimize the impurities in the filaments used for thermal ionization mass spectrometry (TIMS). We have varied the degassing condition such as the heating currents and duration times to reduce the backgrounds from the filaments prepared with zone-refined rhenium tape. The most efficient degassing condition of the heating current and the duration time was determined as 3.5 A and 60 min, respectively. The TIMS measurement combined with the isotope dilution mass spectrometry (IDMS) technique showed that the uranium backgrounds were determined to be in a few fg level from blank rhenium filaments. The background minimized filaments were utilized to measure the uranium isotope ratios of a U030 (NIST) standard sample. The excellent agreement of the measurement with the certified isotope ratios showed that the degassing procedure optimized in this study efficiently reduced the impurity signals of uranium from blank rhenium filaments to a negligible level.
Isotope amount ratios of lead in a bronze sample have been successfully determined using multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). Matrix separation conditions were tested and optimized using ion exchange chromatography with anion-exchange resin, AG1-X8, and sequential elution of the 0.5 M HBr and 7 M $HNO_3$ to separate lead from very high contents of copper and tin in bronze matrix. Mercury was also removed efficiently in the optimized separation condition. The instrumental isotope fractionation of lead in the MC-ICP-MS measurement was corrected by the external standard sample bracketing method using an external standard, NIST SRM 981 lead common isotope ratio standard followed by correction of procedure blank to obtain reliable isotope ratios of lead. The isotope ratios, $^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{204}Pb$, $^{208}Pb/^{204}Pb$, and $^{208}Pb/^{206}Pb$, of lead were determined as $18.0802{\pm}0.0114$, $15.5799{\pm}0.0099$, $38.0853{\pm}0.0241$, and $2.1065{\pm}0.0004$, respectively, and the determined isotope ratios showed good agreement with the reference values of an international comparison for the same sample within the stated uncertainties
지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 87Sr/86Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 85Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.
본 연구는 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 안정동위원소 분석방법을 적용하여, 호소 내 식물플랑크톤 성장에 영향을 미치는 외부 오염원의 기원을 추정함으로써, 효율적인 수질 관리 및 수생태계 기능해석 지원기능을 제공하기 위하여 연구하였다. 남한강, 북한강, 팔당호 지역에 비해서 경안천 지역의 유기물 기원이 뚜렷하게 차이를 보이며, 외부기원 유기물이 높은 영향을 미치는 것으로 여겨진다. 또한 식물플랑크톤(규조류, 남조류)이 자생기원 보다는 외부기원 질소원을 활용하고 있음을 확인하였다. 한강 유역에서 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 안정동위원소비를 이용한 유기물 기원 연구는 적용가능 할 것으로 여겨지며, 식물플랑크톤의 탄소 및 질소 동위원소비를 활용하여 그 거동을 추정할 수 있었다. 추후 유역 오염원의 대표 값(end member)의 지속적인 조사를 통하여 자료구축이 이루어져야 할 것이다.
본 연구는 TOC/TN-IRMS를 이용하여 총 유기탄소 및 총 질소 안정동위원소 분석법을 연구하였으며, 수환경 중저농도 시료에서도 분석이 가능하게 시스템을 구축하였다. 수생태계로 유입되는 다양한 유기탄소 기원을 파악하기 위하여 형광지표와 δ13C-DOC 안정동위원소비를 활용한다면 효율적인 수질 관리를 위한 해석기능을 제공할 것이며, 추후 유역 오염원의 대표값(end member)의 지속적인 조사를 통하여 자료구축이 이루어져야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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