An high-speed isothermal calorimeter which can trace the progress of a liquid phase reversible reaction was constructed using analog and digital computer. By means of a set point change of the calorimeter, the thermal energy capacity and the heat of reaction in reversible reaction mixture can be measured. The heat of reaction between 2-methyl furan and maleic anhydride and the heat capacities of the adduct were 61,200 J/mol and 2.38 J/ g K, respectively. Also reaction equilibrium constant and reaction rate constants can be estimated from the response curves of the calorimeter.
The cure and rheological behavior of Diglycidyl ether of bisphenol F, catalyzed by four kinds of imidazoles and a Nadic methyl anhydride curing agent were studied using a differential scanning calorimeter (DSC) and rheometer. The isothermal traces were employed to analyze cure reaction. The DGEBF/anhydride conversion profiles showed autocatalyzed reaction characterized by maximum conversion rate at 20~40 % of the reaction. The rate constants obtained from isothermal test showed temperature dependance, but reaction order did not. The order of reaction (m+n) was calculated to be close to 3. The measurements of viscosity and relation time in the presence of inorganic fillers were carried out at different isothermal curing temperatures. The viscosity and gelation time increased with filler content at the same isothermal temperature.
AP(Ammonium Perchlorate, $NH_4ClO_4$)를 포함하는 복합화약조성의 등온가열시험시, 일정 순도 이하의 AP를 사용하는 경우 "bulged"현상으로 인해 등온가열시험 결과를 얻을 수 없었다. 본 연구는 품질 혹은 순도에 따른 AP의 열적 안정성 차이에 대해 규명하기 위해 LOT 별 AP에 대해 DSC 결과를 분석하고, 그 분석결과를 등온가열시험 결과 및 ARC결과와 비교분석하였다. 또한 순도가 낮은 AP에 대해서는 재결정을 통해 포함된 불순물을 제거한 후 분석한 결과, 열적 안정성이 높아졌음을 확인하였다. DSC 고압팬을 사용하여 AP 순도를 결정하는 정량적 분석방법을 확립하였다.
The curing of thermoset resin is accompanied with the changes in chemical and physical properties. The cure monitoring techniques can be designed by tracing these property changes. This paper presents the cure monitoring technique with fiber optic sensors to detect the change of refractive index during the polymerization process of engineering epoxy resin. The fiber optic sensor system was developed to measure the reflection coefficient at the interface between the fiber optic and the resin. The correlation between the sensor output and the degree of cure was performed following Lorentz-Lorenz law. The isothermal data from the sensors are compared with the data from differential scanning calorimeter.
The investigation of cure kinetics of biphenyl epoxy (4,4-diglycidyloxy-3,3,5,5-tetramethyl biphenyl)-xylok resin system with four different catalysts was performed by differential scanning calorimeter using an isothermal approach. All kinetic parameters of the curing reaction including the reaction order, activation energy and rate constant were calculated and reported. The results indicate that the curing reaction of the formulations using triphenylphosphine (TPP) and 1-benzyl-2-methylimidazole (1B2MI) as a catalyst proceeds through a first order kinetic mechanism, whereas that of the formulations using diazabicyloundecene (DBU) and tetraphenyl phosphonium tetraphenyl borate (TPP-TPB) proceeds by an autocatalytic kinetic mechanism. To describe the cure reaction in the latter stage, we have used the semiempirical relationship proposed by Chern and Poehlein. By combining an nth order kinetic model or an autocatalytic model with a diffusion factor, it is possible to predict the cure kinetics of each catalytic system over the whole range of conversion.
The eggshell is a type of bio-waste which is considered hazardous to the environment. In this research, the waste eggshell is utilized as a potential filler in cementitious material. This study has measured by zeta potential to analyze the interaction between the surface of the filler and the calcium ion in the solution. Meanwhile, the effect of eggshell powder on cement hydration process has been determined by isothermal calorimeter. The results show that the surface of eggshell powder have a strong adsorption of Ca2+, and addition of the eggshell powder provides a heterogeneous nucleation site for cement, which promotes the growth of hydration products.
This study, evaluated the effect of changes in the chemical composition of cement on the hydration reaction for carbon neutrality. For this purpose, changes in the chemical bound water and heat of hydration between current cement and past cement were compared. As a result, it was found that both the chemically bound water and heat of hydration of currently used cement decreased.
자화수는 물분자의 수소결합에 의한 배열이 특이한 구조를 갖게 됨에 따라 다양한 물리 화학적 성질을 나타낸다. 본 연구에서는 자화수가 계면활성제의 임계미셀농도 (critical micelle concentrations, CMC) 변화에 미치는 영향을 다음과 같이 관찰하였다. $25\;{^{\circ}C}$에서 전도도계(conductivity meter)를 이용하여 음이온 계면활성제인 SDS (sodium dodecyl sulfate)와 양이온 계면활성제인 CTAB (cetyltrimethylammonium bromide)의 CMC를 측정하였고, 표면장력계를 사용하여 SDS와 CTAB 그리고, 비이온 계면활성제인 Pluronic F-68의 CMC를 측정하였다. 또한 Isothermal titration calorimeter (ITC)를 이용하여 $25\;{^{\circ}C}$에서 SDS의 열량변화를 측정하여 CMC의 변화율을 측 정하였다. 결과적으로, 자화수에서 계면활성제의 CMC는 증류수에 비해 현저하게 낮아지는 경 향을 보였는데, SDS는 자화수에서 약 $2.7{\sim}6.5$% 정도 낮아짐을 보였고, CTAB는 자화수에서 약 $2.3{\sim}3.0$% 정도 낮아짐을 보였으며, Pluronic F-68은 자화수에서 약 24.2% 정도 낮아짐을 보였다.
The crystallization behavior of homo polypropylene (PP) and PP in the PP-poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) blends during isothermal crystallization has been investigated using differential scanning calorimeter (DSC) and advanced rheometric expansion system (ARES). From the storage modulus data of the homo PP and PP-PCL blends during isothermal crystallization, the volume fraction of crystallized material ($X_t$) of the homo PP and PP in the PP-PCL blends was calculated using the various rheological models. The results of $X_t$ of the homo PP and PP in the PP-PCL blends from ARES measurement were compared with the results from DSC. The $X_t$ of the homo PP was found to be higher in the ARES measurement than in the DSC. The crystallization rate of the homo PP was found to be faster in the rheological measurements than in the thermal analysis. The $X_t$ of PP in the PP-PCL blends with various compositions was obtained from the thermal analysis and rheological measurements. The $X_t$ of PP in the PP-PCL blends obtained from the thermal analysis and rheological measurements are not consistent. This discrepancy of $X_t$ may be due to the morphological changes resulted from the different crystallization kinetics of PP in the PP-PCL blends.
복합재료의 경화 시 발생하는 수축 변형률은 복합재료 구조물 내에 잔류응력을 발생시키며 이러한 잔류응력은 spring-in, spring-out, warpage와 같은 구조물 변형의 원인이 된다. 본 연구에서는 Hexcel사의 "Hexply M21EV/34%/UD268NFS/IMA-12K" prepreg를 사용하였다. 시험편의 경화에 따른 cure shrinkage 변화를 DSC(differential scanning calorimetry)와 TMA(thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다. 수지의 수축률은 $140{\sim}240^{\circ}C$ 구간에서 $20^{\circ}C$ 간격으로 질소 분위기에서 측정하였다. 경화도는 dynamic과 isothermal DSC scanning을 통하여 측정된 반응열을 이용하여 산출하였으며, DSC 시험은 Argon 분위기에서 수행하였다. 시험결과, 열경화성 수지는 27~80% 경화도에서 급격한 수축이 일어났으며, 경화온도가 높을수록 더 낮은 경화도에서 수축이 시작되는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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