사중극 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS) 이온전류의 안정성은 진공공정 가스를 모니터링 하는데 중요한 요소 중 하나이다. 진공챔버에 질소가스를 주입하여 압력을 일정하게 유지하면서 시간에 따른 이온전류의 변화를 모니터링 하였다. 진공챔버는 측정하기 전에 잡음신호를 줄이기 위해 ${\sim}3{\times}10^{-9}\;Torr$ 까지 배기하였고, 두개의 이온소스를 측정했다; 하나는 오염된 것으로 갈색 또는 검은색을 띄고 있고 다른 하나는 새 것이다. 질소 압력 $1{\times}10^{-5}\;Torr$에서, 오염된 이온소스의 이온 전류는 시간이 지남에 따라 더 빨리 감소했다. 대략 5.5 시간이 지난 후, 감소율은 새 것이 ${\sim}46%$이고 오염된 것은 ${\sim}84%$였다. 필라멘트 재질이 이온 전류감소에 미치는 영향을 관찰하기 위해서 텅스텐 선의 반을 산화이트륨($Y_2O_3$)으로 코팅하여 필라멘트를 제작하였다. 유사한 이온전류 감소현상이 재질이 다른 두 필라멘트에서 나타났는데 이것은 필라멘트 재질에 의한 온도의 변화 즉 baking 효과로는 이온전류 감소의 원인을 개선할 수 없다는 것을 의미한다. 전반적으로 이온전류의 감소율은 필라멘트 재질보다 이온소스의 오염과 더 밀접하게 관계되어 있다.
Gibberellins(GAs)는 식물의 성장과 발전에 있어서 중요하게 작용한다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 농업과 원예분야에 매우 중요한 새로운 GAs 생성미생물을 탐색하고자 실험을 수행하였다. 생강나무(Lindera obtusiloba)와 산앵두나무(Vaccinium koreanum)의 뿌리에 존재하는 사상균을 분리하여 GAs 생산 활성을 측정하였으며, 비색법으로 GA 생산량을 분석하였을 때 이들 중에서 GAs 생산량이 가장 많은 것으로 확인된 두 균주에 대하여 여러 GAs 중에서 식물생장촉진 활성이 높다고 알려진 $GA_{1},\;GA_{3},\;GA_{4}$와 $GA_{7},\;GA_{53}$에 대하여 생산정도를 분석하고, 동정을 수행하였으며, Waito-c(난장이 볍씨)에서 Bioassay를 수행하였다. 생강나무에서는 6종의 균주, 산앵두나무에서는 4종류의 GAs 생산균을 분리하였고, 분리된 균중 GAs를 가장 많이 생산하는 균주들에 대하여 동정한 결과, 생강나무에서 분리한 C03 균주는 P. urticae KNUC03으로 동정되었으며, 산앵두나무에서 분리한 E03 균주는 P. griseofulvum KNUE03으로 동정되었다. 생합성된 GAs를 분석한 결과 P. urticae KNUC03 균주는 배양액 25 ml 중에 $GA_1\;7.08\;ng,\;GA_3\;30.80\;ng,\;GA_{4}\;1.27\;ng,\;GA_{7}\;0.88\;ng$ 및 $GA_{53}\;0.13\;ng$을 생산하였고 P. griseofulvum KNUE03은 $GA_1\;9.79\;ng,\;GA_3\;133.58\;ng,\;GA_4\;2.64\;ng,\;GA_7\;7.80\;ng$ 및 $GA_{53}\;0.73\;ng$을 생산하는 것이 확인되었다. 두 균주 중에서 P. griseofulvum KNUE03이 GAs를 더 많이 생산함을 알 수 있었다.
To improve the understanding of secondary organic aerosol (SOA) formation from the photo-oxidation of anthropogenic and biogenic precursors at the regional background station on Baengnyeong Island, Korea, gas phase and aerosol chemistries were investigated using the Proton Transfer Reaction Time of Flight Mass Spectrometer (PTR-ToF-MS) and the Aerodyne High Resolution Time of Flight Aerosol Mass Spectrometer (HR-ToF-AMS), respectively. HR-ToF-AMS measured fine particles ($PM_1$; diameter of particle matter less than $1{\mu}m$) at a 6-minute time resolution from February to November 2012, while PTR-ToF-MS was deployed during an intensive period from September 21 to 29, 2012. The one-minute time-resolution and high mass resolution (up to $4000m{\Delta}m^{-1}$) data from the PTR-ToF-MS provided the basis for calculations of the concentrations of anthropogenic and biogenic volatile organic compounds (BVOCs) including oxygenated VOCs (OVOCs). The dominant BVOCs from the site are isoprene (0.23 ppb), dimethyl sulphide (DMS, 0.20 ppb), and monoterpenes (0.38 ppb). Toluene (0.45 ppb) and benzene (0.32 ppb) accounted for the majority of anthropogenic VOCs (AVOCs). OVOCs including acetone (3.98 ppb), acetaldehyde (2.67 ppb), acetic acid (1.68 ppb), and formic acid (2.24 ppb) were measured. The OVOCs comprise approximately 75% of total measured VOCs, suggesting the occurrence of strong oxidation processes and/or long-range transported at the site. A strong photochemical aging and oxidation of the atmospheric pollutants were also observed in aerosol measured by HR-ToF-AMS, whereby a high $f_{44}:f_{43}$ value is shown for organic aerosols (OAs); however, relatively low $f_{44}:f_{43}$ values were observed when high concentrations of BVOCs and AVOCs were available, providing evidence of the formation of SOA from VOC precursors at the site. Overall, the results of this study revealed several different SOA formation mechanisms, and new particle formation and particle growth events were identified using the powerful tools scanning mobility particle sizer (SMPS), PTR-ToF-MS, and HR-ToF-AMS.
가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$을 $20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.
This study aims to reduce the rancid odor generated during the fermentation process of kimchi by inserting zinc oxide (ZnO) into an inorganic porous material with a high surface area to decompose or adsorb the fermentation odor. ZnO activated by the presence of moisture exhibits decomposition of rancid odors. Mixed with Titanium dioxide (TiO2), a photocatalyst. To manufacture the packaging liner used in this study, NaOH, ZnCl2, and TiO2 powder were placed in a tank with diatomite and water. The sludge obtained via a hydrothermal ultrasonication synthesis was sintered in an oven. After being pin-milled and melt-blended, the powders were mixed with linear low-density polyethylene (L-LDPE) to make a masterbatch (M/B), which was further used to manufacture liners. A gas detector (GasTiger 2000) was used to investigate the total amount of sulfur compounds during fermentation and determine the reduction rate of the odor-causing compounds. The packaging liner cross-section and surface were investigated using a scanning electron microscope-energy dispersive X-ray spectrometer (SEM-EDS) to observe the adsorption of sulfur compounds. A variety of sulfur compounds associated with the perceived unpleasant odor of kimchi were analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). For the analyses, kimchi was homogenized at room temperature and divided into several sample dishes. The performance of the liner was evaluated by comparing the total area of the GC-MS signals of major off-flavor sulfur compounds during the five days of fermentation at 20℃. As a result, Nano-grade inorganic compound liners reduced the sulfur content by 67 % on average, compared to ordinary polyethylene (PE) foam liners. Afterwards SEM-EDS was used to analyze the sulfur content adsorbed by the liners. The findings of this study strongly suggest that decomposition and adsorption of the odor-generating compounds occur more effectively in the newly-developed inorganic nanocomposite liners.
산소 기체($O_2$)를 전기 방전에 의해 완전히 오존($O_3$)으로 만든 후 $30~150^{\circ}C$범위의 온도에서 열분해 시켰다. 열분해 결과 얻어진 산소 기체를 동위원소 질량분석기로 분석하여 동위원소 분할효과를 측정하였다. 낮은 온도에서는 생성된 산소 기체가 오존에 의해 더 가벼우면서 질량에 의존하는 일반적인 동위원소 분할효과를 보이다가, $110^{\circ}C$ 이상의 실험에서는 산소 기체가 더 무거워지면서 $^{17}O$와 $^{18}O$가 $^{16}O$에 비해 같은 양 만큼씩 많아지는 질량과 무관한 분할효과를 나타냈다. 같은 재질(파이렉스)의 반응 관을 이용한 연구들과 그 범위와 경향이 거의 일치하였다. 실험 결과를 이용하여 산소 생성 비율이 일정한 값이 되는 순간의 동위원소 분할 인자들에 대한 값을 최소자승 법을 이용하여 구하였다. 관측된 현상들은 오존의 열분해 메커니즘의 이해와 운석 및 성층권에서의 산소 동위원소의 질량에 무관한 분포에 대한 이해에 중요한 역할을 할 것이다.
지난 ~30년 동안 가속기질량분석기와 비활성기체질량분석기 기술의 진보와 함께, 우주선유발 동위원소도 지표면의 연대측정 분야에 광범위하게 적용되어 왔다. 우주선유발 동위원소를 이용한 세부적인 연대측정법으로는 단순노출연대측정, 수직단면연대측정, 매몰연대측정 등이 있어, 다양한 노출(또는 퇴적) 환경에 따라, 다른 접근법이 요구된다. 국내에 적용 가능한 대상으로는, 하안단구, 해안단구, 선상지, 화산지형, 구조지형(단층애), 다양한 암설지형(테일러스, 암괴류 등), 호안 또는 해안 파식대 그리고, 제3기의 퇴적분지층과 고고학유물층에도 적용이 가능하다. 아울러, 기존의 석영이 풍부한 화강암과 변성암 중심에서, 최근에는 석회암과 화산암에도 적용가능하게 되었다.
안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
(Ba,Sr)TiO3(BST) thin film is an attractive material for the application in high-density dynamic random access memories (DRAMs) because of the high relative dielectric constant and small variation in dielectric properties with frequency. In this study, (Ba0.6,Sr0.4)TiO3 thin films on Pt/Ti/SiO2/Si substrates were deposited by a sol-gel method and the CF4/Ar inductively coupled plasma (ICP) etching behavior of BST thin films had been investigatedby varying the process parameters such as chamber pressure, ICP power, and substrate bias voltage. To analysis the composition of surface residue following etching BST films etched with different Ar/CF4 gas mixing ratio were investigated using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary ion mass spectrometer (SIMS).
MLCC (multi-layer ceramic capacitor) is usually fabricated by lamination of predetermined number of single layers. Often, the state of MLCC before sintering is called the green state, whose strength comes from the adhesion between the dielectric material and the polymer binder. Therefore the lamination of a single layer before sintering can be easily deformed by environment due to the relatively lower strength. After the compression process, which helps single sheets cohereto with adjacent sheets, the MLCC green bar is preheated to resolve the probable internal stress. Unfortunately, unexpected deformation after preheating resulted in problems during cutting of the MLCC green bar. In this study, one of 2 primary hypotheses which were proposed to resolve the unexpected deformation after preheating was examined by quantitative experiment with GC/MS (gas chromatograpy/mass spectrometer). The proportion of deformation caused by DOP evaporation, which was primarily evaporated componet during preheating, to the total deformation of the MLCC green bar was found to be 53%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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