백두산 천문봉 일대의 알칼리유문암은 유리질 혹은 은미정질 석기에 반상조직을 나타내며, 반정과 기질부의 주 구성광물은 알칼리장석, 휘석, 각섬석이고, 그 외 소량의 감람석, 석영, 불투명광물이 관찰된다. 알칼리장석은 새니딘과 아노소클레이스이며, 대부분의 유색광물은 $Fe^{2+}/(Fe^{2+}+Mg^{2+})$ 함량과 알칼리 원소의 함량이 높다. 감람석은 철감람석에 해당되며, 휘석은 철보통휘석 영역의 철헤덴버자이트이다. 각섬석은 알칼리 각 섬석군에 속하지만, FeO와 $Fe_2O_3$가 분리 측정되지 못해 향후 연구가 더 필요하다. 미량원소의 거미그림에서 Nb 부(-) 이상을 보이지 않으므로, 판경계부의 섭입대 화산활동과 무관한 판내부 화산활동의 산물로 판단된다. 백두산 알칼리유문암은 코멘다이트 계열에 속한다. 비평형 상태의 광물 조합을 나타내는 백두산 산정부의 알칼리유문암들은 성층화산체 형성 단계에서 조면암질 마그마로부터 분별결정작용 이외에도 마그마 혼합을 경험하면서 진화하였음을 시사한다.
제철원료별 직접제련법 복원실험으로 생산된 단조박편의 재료과학적 분석을 통해 금속학적 특성을 규명하였다. 제련을 위해 경주감포사철과 양양철광석을 이용하며, 각각 4개의 그룹을 설정하였다. 분석은 주성분, 광물 동정, 미세조직 관찰을 하였다. 주성분 분석 결과 정련·단접이 진행될수록 Fe의 함량은 증가하고 비금속개재물의 함량은 감소하였다. 광물을 동정한 결과 산화철 계열의 광물이 확인되었다. 미세조직 관찰 결과 Wüstite, Fayalite가 관찰되었으며, 일부에는 응집된 Wüstite가 관찰되었다. 일부 다각형, 장주상의 Magnetite도 확인되었다. 또한, 공극 및 불순물, 비금속개재물은 점차 감소하였다. 차후 다양한 제철원료를 이용한 복원실험을 통해 생산된 단조박편의 재료과학적 분석을 통해 금속학적 특성을 규명하고, 이를 유적에서 출토된 단조박편과 비교·검토하는 것이 필요하다.
감람석은 철감람석과 마그네슘감람석의 완전고용체로서 암석형 행성, 운석, 소행성, 행성간 먼지 등에 풍부하게 함유되어 있다. 감람석은 조성범위가 매우 넓기 때문에 감람석 함유 시료의 광물정량분석을 위해서는 다양한 조성의 감람석 표준물질을 구비해야 한다. 감람석 표준물질을 전기로와 스테인리스강관을 이용하여 1000~1100 ℃ 범위의 온도에서 합성하였다. 엑스선회절분석에 의하면 시료에 따라 합성불순물과 미반응물이 있으나 전반적으로 전조성 범위를 포함하는 감람석이 합성되었다. 합성 감람석들은 출발물질의 철감람석 몰비에 비례하여 단위포 치수가 선형으로 증가하는 경향을 보였으며, 회절강도도 자연산 감람석과 부합하였다. 그러나 철 함량이 높은 합성 감람석에서 불순물 함량이 증가하는 경향이 있어 아직 모든 합성 감람석을 표준물질로 사용할 수 없으며, 출발물질의 고순도화, 반응시간 및 온도 조절 등의 합성과정 개선이 필요하다.
철(II)이온을 안정화 하기위하여, 2산화 규소와, 구상, 입방체상 및 침상의 서로 다른형태의 산화 제2철로부터 규산철을 합성하였다. 메타놀증기로 포화시킨 질소까스를 튜브로에 도입시켜 얻은 환원성 분위기속에서, 114$0^{\circ}C$에서 11$65^{\circ}C$의 온도범위에서, 가스유속을 0.13 및 0.25l/min. 로서, 환원시간 4-150분동안 교상반응을 진행하였다. 반응생성의 동태를 오르자트 가스분석으로 검토하였으며, 생성물의 확인은 X-선 회절시험 및 감량정량에 의하였으며, 결과는 다음과 같다. 1 : 1.1의 몰비로 혼합한 산화제2철과 2산화 규소의 경우, 가스유속이 0.13l/min일 때, 규산철 합성반응시간은 구상, 입방체상 및 침상산화철에 있어서 각기 8-27분, 10-16분 및 6-7분으로 구상의 경우가 범위가 가장 넓었다. 또한, 반응속도는 산화제2철의 표면적의 평방근에 비례하였고 반응시간의 평방근에 역비례하였다.
서산 지역 야철지에서 수습한 슬래그와 원광석의 재료적 특징을 알아보기 위해 금속현미경, SEM으로 미세조직을 관찰하였으며, XRF, EDS 분석을 이용한 성분분석을 실시하였다. XRD 분석을 통해 광물성분을 동정하였고 납 동위원 소비 분석을 이용하여 원료의 산지를 추정하였다. 성분분석 결과 PbO, ZnO 등의 함량이 높게 검출되어 철 보다는 비철금속을 제련하는 과정에서 생성된 슬래그임을 알 수 있었다. 또한 슬래그의 주요조직은 Fayalite, Galena, Magnetite이며, 원광석은 Galena, Anglesite, Pyrite 등의 광물로 동정되었다. 납 동위원소비 분석 결과, 대부분 한반도 서부 경기지괴에 해당하며, 특히 원광석과 슬래그 중 3점은 한국 서부 경기지괴 중 시료가 수습된 위치인 서산 도성리가 산지로 추정되었다. 즉 이번에 분석한 슬래그는 제철 제련 과정이 아닌 비철금속을 제련할 때 생성된 것이며, 특히 서산 도성리에서 채굴한 원광석을 이용하여 비철금속을 제련했을 가능성이 높다. 향후 이 지역의 다양한 슬래그들을 분석하면 고대로부터 이루어졌던 철 제련뿐만 아니라 비철의 제련과정을 이해하는데 큰 도움이 될 것으로 보인다.
충주 수룡이 원모롱이 야철지에서 수습한 슬래그와 노벽을 분석하여 제철관련 정보를 알아보고자 하였다. 슬래그의 전철량은 36.98~44.47wt%이며 이는 고대 제철조업에서 나타나는 일반적인 철 회수율이다. 슬래그에 포함된 CaO는 노벽에 포함된 0.36wt%보다 많으므로 조재제로서 제련 시 의도적으로 첨가한 것으로 추정된다. 노벽의 경우 $Al_2O_3$의 함량이 낮아 고알루미나질의 내화점토를 사용하지 않은 것으로 획인되었다. 슬래그의 미세조직과 주성분 분석을 통해 Fayalite와 Wustite가 나타난 No.1~3 슬래그는 철광석으로 제련한 것으로 보인다. 그러나 No. 4 슬래그의 경우 $TiO_2$을 함유한 Ulvospinel이 나타나 사철을 이용하여 제련했을 가능성이 높다. 그러므로 이 지역에서는 제철 원료로서 철광석과 함께 사철도 이용하였을 가능성이 있으며 노벽은 $Al_2O_3$의 함량이 낮은 일반점토를 사용하여 제작한 것으로 보인다.
본 연구는 정련 단접 공정을 재현하고 그 과정에서 발생한 강괴 및 단조박편을 단접 횟수에 따라 분류하여 분석하였다. 강괴의 경우 단접 횟수가 증가함에 따라 불순물과 공극률이 26.09%에서 1.8%로 줄었다. 또한 경도는 평균 36.88HV 가량 높아졌다. 이는 금속 조직이 점차 치밀해지는 것을 관찰할 수 있었다. 단조박편의 경우 단접 횟수에 따라 전철량이 높아졌다. XRD 분석 결과 Quartz, Fayalite, $W{\ddot{u}stite$, Magnetite가 관찰되며 횟수가 증가함에 따라 Quartz의 양이 낮아졌다. 또한 단접 횟수가 늘어남에 따라 입상(粒狀)의 $W{\ddot{u}stite$들이 응집(凝集)하여 굵고 긴 백색의 띠 형태로 관찰되었다. 이상의 결과로 정련 단접 공정에서 발생한 강괴 및 단조박편의 횟수별 특징을 알 수 있었으며 향후 고대 제철공정 및 철기 제작기술 체계를 정립할 수 있는 기술 자료로 활용할 수 있을 것으로 본다.
Chemical analysis and metallographic observations of the iron slag were carried out in an attempt to estimate the old iron-making process. The slag containing $9.3\%\;TiO_2$ without Cu indicates that the ore used for smelting was sand iron, not rock ore. The phases identified in the slag were $ulv\ddot{o}spinel$, magnetite, $w\ddot{u}stite$, fayalite etc. This also supports the fact that the smelted ore was iron sand. The total amount of Fe and slag-making components$(=SiO_2+Al_2O_3+MgO+CaO)$ were $40.7\%\;and\;36.1\%$, respectively. These values were average ones found in the old slags formed in the ancient iron-making process. Assuming that $TiO_2$ in the ore combines with FeO, resulting in the formation of $ulv\ddot{o}spinel$, the estimated temperature of smelting was found to be about $1200^{\circ}C$.
Bae, Chae Rin;Cho, Nam Chul;Jo, Young Hoon;Chen, Jianli
보존과학회지
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제34권4호
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pp.273-281
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2018
$Ji{\check{u}}di{\grave{a}}n$ iron production site in China is a relic smelting site, which in the past produced pig iron. In this study, scientific analysis of the smelting furnace and collected slag was conducted to reveal some aspects of the ancient Chinese smelting technique. A 3D model of the smelting furnace showed a narrow lower part and an upper section which increased in diameter upwards. Although the smelting furnace relic does not include the upper part and its complete shape cannot be predicted, the remaining part suggests that the furnace had a larger diameter in the central part compared to the upper and lower parts. Most of the collected slag was completely vitrified. Long prismatic fayalite was observed in the matrix of some samples. The iron particles contained phosphorus, which could not be discharged during smelting work. In addition, as the $CaO/SiO_2$ ratio was 0.42 or lower in the results of the content analysis, no CaO slag former had been added. However, the ratio of $CaO/SiO_2$ to $Al_2O_3/SiO_2$ did not have a constant trend. This needs to be investigated in a further study.
Slag was collected from the iron-producing furnace site in Saengsoegol, Baegun mountain, where iron was manufactured by a righteous army against Japan in the Gwangyang region; then, the iron-manufacturing technique of the early modern period was investigated through scientific analysis. In the microstructure analysis results of the selected samples, iron bloom was mainly observed together with magnetite and fayalite. In the component analysis results of the compounds, it was confirmed that the furnace was built by using gangue of alkali feldspar or plagioclase series, and the ironmaking work was performed at a high temperature of at least 1050℃, because mullite was identified together with cristobalite and hercynite. Based on the chemical composition, it was speculated that low-grade iron ores were used as raw materials, and it seemed that the yield was low, because the total Fe content of the smelting slag samples was 37.72-49.93%. It was difficult to confirm whether a slag former was used, and it seemed that materials easily obtained nearby were used when the furnace was built, without considering the corrosion resistance. It appeared that the ironmaking work was performed at the Gwangyang Saengsoegol iron-producing furnace based on the direct ironmaking method in an environment that could escape the vigilance of the Japanese Empire to produce weapons that would be used for the resistance against Japan. It seemed that there was neither an advanced ironware production system nor a mass production system, and small-scale works were performed in short periods of time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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