To collect zinc, Fe and Zn in spent pickling solution were extracted by using TBP (tributyl phosphate), and Zn was recovered from extracted solution to zinc oxalate particles by oxalic acid solution. The reusability of TBP solvent was also tested. The distribution coefficient of Zn was not affected by the concentration of Fe in spent pickling solution, almost constant with the values of 7.12~9.31 when extracted by TBP solvent. It was found that the extraction capacity of TBP solvent for Zn is higher than that for Fe. The extraction efficiency of Zn was higher than 95%, while most of Fe was left in aqueous phase. After the recovery, the used TBP solvent could be repeatedly reused for the extraction of Zn up to eight times. XRD analysis showed that zinc oxalate ($ZnC_2O_4$$2H_2O$) was formed from the reaction of Zn-TBP and oxalic acid. From the results of SEM analysis, the formation of zinc oxalate particle was strongly affected by the concentration of oxalic acid. In summary, Zn in spent pickling solution was successfully separated and recovered with TBP solvent and oxalic acid solution, respectively.
Min Kyeong Kwon;Ye Bin Shin;Young Min Kim;Jin Hwan Kim;Ji Seong Kim;Yong Seok Choi
Mass Spectrometry Letters
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제14권2호
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pp.36-41
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2023
A simple method was developed to determine residual p-arsanilic acid (ASA), an organo-arsenic compound used as a feed additive, in aquatic products (eel, halibut, and shrimp) using EDTA-assisted solvent extraction and LC-MRM. The method was successfully validated in terms of specificity, linearity (coefficient of determination ≥ 0.995), accuracy (recovery or R, 72.72-78.73%), precision (the relative standard deviation of R, 2.08-6.98%), and sensitivity (the lower limit of quantitation, 5 ppb) according to CODEX guidelines (CAC-GL 71-2009). The use of EDTA in the extraction solvent and water with a suitable pH modifier as the reconstitution solvent may be the key factors for successful results. This is the first method that can be used for monitoring residual ASA in aquatic products using LC-MRM and could contribute to establishing a better aquatic product safety management system.
Kim, Young-Min;Peter Brimblecombe;Tim Jickells;Baek, Sung-Ok
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제14권E호
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pp.27-40
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1998
The solubility characteristics of organic compounds were studied in terms of the extraction efficiency as a function of the polarity of the organic solvent, and the acidity of water in urban aerosol samples collected in University of East Anglia (UEA), Norwich, England. The extraction efficiency of organic compounds were evaluated with respect to the organic carbon, -nitrogen and -hydrogen by means of a wide range of solvent which include polar and nonpolar organic solvents as well as acids and alkaline water. In addition, after being dissolved in aqueous solution, the aqueous chemistry of organic compounds were studied in terms of the organic metal complexes in aerosol, which were studied with oxalic acid, copper, and zinc. The results of this study indicate that solubility characteristics of organic compounds depend on the polarity of the solvents and the acidity of the solvents. In particular, some organic compounds are water soluble, even though they are much smaller than acetone soluble fractions. In the comparison between polar organic solvent extraction and non- polar organic solvent extraction, it can be thought that significant fraction of organic compounds analysed in the aerosol samples, are polar organic compounds because of the higher extraction efficiencies of organic compounds in polar organic solvent extraction than in nonpolar organic solvent extraction. Regarding the study of the oxalic -metal complexes, it can be thought that most oxalic acids are present in the form of oxalic -copper complexes in the aerosols collected at UEA.
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Hydrocarbons have been successfully used as a chemical marker in order to identify irradiated from non-irradiated foods. The method for determining hydrocarbons consists of extraction of fats, followed by separation of hydrocarbons by florisil column chromatography, and then identification of hydrocarbons by GC/MS. Currently, solvent extraction method for fats has certain limitations with regard to extraction time and solvent consumption. Commercial hams and sausage were irradiated at 0 and 5 kGy, and the efficiency of microwave-assisted extraction (MAE) and conventional solvent extraction (CSE) methods on the extraction of radiation-induced hydrocarbons from the meat products was compared. Significant levels of hydrocarbons, mainly composed of 1,7-hexadecadien, 1,7,10-hexadecatriene, and 6,9-heptadecadiene, were detected in the extracts from irradiated hams and sausages by both CSE and MAE methods. Both methods were acceptable in extracting hydrocarbons from samples, but MAE method required apparently reduced amounts of solvent from 150 (CSE) to 50 mL and reduced extraction time from 23 (CSE) to 5 min.
Solvent extraction reaction of Zn(II) by Alamine336 from strong HCl solution up to 10 M was identified by analyzing the data reported in the literature. The equilibrium constant of this reaction was estimated by considering the complex formation between zinc and chloride ion. The necessary thermodynamic parameters, such as equilibrium constant for the formation of complexes and the interaction parameters, were evaluated from the thermodynamic data reported in the literature. The following solvent extraction reaction and the equilibrium constant was obtained by considering the activity coefficients of solutes present in the aqueous phase with Bromley equation. $Zn^{2+}\;2Cl^{-}\;+\;R_3NHCl_{org}\;=\;ZnCl_3R_3NH_{org},\;K_{ex}\;=\;6.33\;{\times}\;10^2$ There was a good agreement between measured and calculated distribution coefficients of Zn(II).
Objectives: In general, NIOSH method 5506 is most widely used for the occupational exposure measurement of PAHs, but 2-4 ring PAHs have poor desorption efficiency, especially for a filter. The purpose of this study was to determine a method to increase the desorption efficiency of 16-PAHs using an ultrasonic extraction procedure. Methods: Test samples prepared spiked XAD-2 tubes and PTFE filters in the range of $0.01-1.0{\mu}g/mL$ for desorption efficiency study. Four different extraction solvents, acetonitrile, acetone, tetrahydrofuran and dichloromethane, were tested in order to select the most suitable solvent for the extraction of the 16 PAHs. The addition of dimethyl sulfoxide and sonication time were considered in order to determine the method with the highest extraction efficiency. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times by HPLC. Results: Acetonitrile and acetone were the optimized as an extraction solvent and desorption efficiency of 2-ring PAHs such as naphthalene, acenaphthylene were increased 3~19% with dimethyl sulfoxide for XAD-2. Acetone was the best extraction solvent for PTFE filter and the desorption efficiency was increased 3~13% for 2- to 4-ring PAHs. The optimum sonication time was 60 minutes and desorption efficiency increased with extraction time. Conclusions: As a result, the best extraction solvent was acetone with dimethyl sulfoxide for ultrasonic extraction procedure and the desorption efficiency of this method was better than NIOSH 5506's. This study could be applied as a method for occupational exposure measurement of PAHs.
Solvent extraction experiments of Rh(III) and Ir(IV) were performed on the HCl solution by using Alamine336 and TBP. The extraction percentage of Rh and Ir by Alamine336 was much higher than that by TBP. For the solvent extraction with Alamine336, the extraction percentage of Rh and Ir decreased with a HCl concentration. However, the extraction percentage of both metals by TBP was below 12% in our experimental range and increased with an increasing HCl concentration of up to 8 M. From the mixed solution of Ir with an excess SnCl$_{2}$, most of the tin was extracted by Alamine336 and TBP. However, the extraction percentage of Ir by Alamine336 was reduced and no iridium was extracted by TBP. The extraction behavior of Ir and Sn was investigated by scrubbing experiments on the loaded Ir with a SnCl$_{2}$ solution.
Lycium barbarum extract has a high potential to be developed as a health functional food due to the various health-promoting effects of Lycium barbarum. This study analyzed changes in nutritional and functional components depending on the extraction solvent (purified water and a mixture of purified water and alcohol) and the condition of the sample. The nutritional components (carbohydrates, protein, fat, ash), organic acids, amino acids, total phenolic compounds, and total flavonoids of the extract produced during the extraction process were analyzed. The nutritional composition and functional substances of the extracts showed some differences depending on the type of solvent and the condition of the sample. The amounts of crude protein (7.61%), crude fat (1.63%), carbohydrate (90.22%), and ash (0.54%) of dried Lycium barbarum extract using purified water as a solvent were similar to those of the powder sample extract. The highest content of citric acid was 4.31 mg/mL, similar to the case of acetic acid, when the powder sample used a mixture of purified water and alcohol as a solvent. The highest amino acid content was 357.39 mg/mL when the powder sample was mixed with purified water and alcohol as a solvent. The total amount of phenolic compounds was 686.16 g/L when the powder sample was extracted with a mixture of purified water and alcohol as a solvent. The highest total flavonoid content was 111.32 g/L when the powder sample was extracted with a mixture of purified water and alcohol as a solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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