• 제목/요약/키워드: extraction solvent method

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Pyrolysis kinetics and microstructure of thermal conversion products on toluene soluble component from two kinds of modified pitch

  • Zhu, Yaming;Zhao, Xuefei;Gao, Lijuan;Cheng, Junxia
    • Carbon letters
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    • 제28권
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    • pp.38-46
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    • 2018
  • Modified pitch A (MPA) and modified pitch B (MPB) were prepared by oxidative polymerization and thermal polycondensation reaction with refined pitch as the raw material, respectively. The toluene soluble components (TS-1 and TS-2) were obtained by solvent extraction from MPA and MPB, separately. The Flynn-Wall-Ozawa method and Kissinger-Akahira-Sunose method were used to calculate the pyrolysis activation energy of TS. The Satava-Sestak method was used to investigate the pyrolysis kinetic parameters of TS. Moreover, the optical microstructure of the thermal conversion products (TS-1-P and TS-2-P) by calcination shows that TS-1-P has more contents of mosaic structure and lower contents of fine fiber structure than TS-2-P. The research result obtained by a combination of X-ray diffraction and the curve-fitting method revealed that the ratios of ordered carbon crystallite (Ig) in TS-1-P and TS-2-P were 0.3793 and 0.4417, respectively. The distributions of carbon crystallite on TS-1-P and TS-2-P were calculated by Raman spectrum and curve-fitting analysis. They show that the thermal conversion product of TS-2 has a better graphite crystallite structure than TS-1.

Tricyclazole과 IBP 혼합분제의 분석법 개선 (Improvement of Analytical Method of Tricyclazole-and IBP-Combined Dust)

  • 김윤정;남영락;김장억
    • 한국환경농학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.90-97
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    • 1994
  • Tricyclazole 및 IBP 혼합분제의 공정분석법에 의한 주성분함량의 분석시에 문제점으로 나타나는 각 성분의 분리분석에 의한 비효율성 및 tricyclazole의 회수율 저하요인 등을 규명하여 효율적인 품질관리가 되도록 공정분석법을 개선하고자 하였다. Tricyclazole 및 IBP를 공정분석법에 의하여 주성분함량을 분석하면 IBP는 100% 회수되나 tricyclazole은 89.5% 정도 밖에 회수되지 않는데 그 원인은 증량제로 사용된 kaoline과 talc에 미량으로 함유된 무기물질인 $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, CaO, MgO 등과 tricyclazole이 강하게 결합되기 때문으로 나타났다. Tricyclazole의 회수율을 향상시키기 위하여 tricyclazole보다 염기도가 큰 dimethylamine을 첨가한 결과 tricyclazole은 100% 회수되는 것으로 나타났다. 따라서 tricyclazole과 IBP 혼합분제의 주성분 분석은 각 성분별로 분석하는 것보다 DAP를 내부표준물질로 사용하고 DMA를 첨가한 후 비극성 column을 이용하여 온도를 승온하면서 동시에 tricyclazole과 IBP를 분석하는 것이 효율적인 것으로 나타났다.

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HF-LPME를 이용한 수용액 시료중의 카페인 분석 (Analysis of caffeine in aqueous sample by hollow fiber-liquid microextraction (HF-LPME))

  • 인치연;김택제;명승운
    • 분석과학
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    • 제21권2호
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    • pp.84-92
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    • 2008
  • 속빈 섬유-액상 미량추출법(hollow fiber-liquid phase microextraction, HF-LPME)과 기체 크로마토그래프/질소-인 검출기(GC-NPD)를 사용하여 사람의 뇨와 여러 가지 음료 중에서 극미량의 카페인을 분석하는 방법을 확립하였다. 수용액 시료로부터 카페인의 양을 측정하기 위해서 속빈 섬유의 길이, 추출용매의 종류, 교반효과, pH 및 염석효과 등 여러 가지 실험적인 파라미터를 변화시켜서 최적의 조건을 확립하고자 하였다. 검정곡선의 회귀계수($r^2$)는 0.9994이상이었으며, 평균 상대 회수율은 102%(n=3)이었으며, 기기검출한계는 2.5 ng/mL, 정량한계는 10 ng/mL이었다. 확립된 HF-LPME 방법은 생물학적 시료, 음식물, 환경시료 중에서 카페인의 농도를 측정하기에 편리하고 정확한 방법이 될 것이다.

구름버섯(Coriolus versicolor)의 용매 추출물에 대한 항균 및 항산화 활성 조사 (Evaluation of Antioxidant and Antimicrobial Activities of Solvent Extracts from Coriolus versicolor)

  • 한소라;노민영;이주호;오태진
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권12호
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    • pp.1793-1798
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    • 2015
  • 본 연구는 약용 버섯으로 쓰이는 구름버섯을 ethyl acetate, ethanol 및 methanol 등으로 추출하고 각 추출용매에 따른 구름버섯 추출물로부터 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량을 측정하였으며, DPPH 라디칼 소거능과 ABTS 라디칼소거능 등의 항산화 활성 및 항균 활성을 조사하였다. 구름버섯의 총 폴리페놀 함량과 총 플라보노이드 함량은 ethyl acetate와 ethanol 추출물에서 methanol 추출물보다 높게 나타났다. DPPH 라디칼 소거능은 methanol 추출물이 대조구로 사용한 1 mM ascorbic acid의 DPPH 라디칼 소거능과 유사한 약 80% 소거능을 보여주었으며, ethanol 추출물과 ethyl acetate 추출물보다 유의적으로 높았다. ABTS 라디칼 소거능은 모든 추출물에서 ascorbic acid의 활성과 유사한 약 90% 소거능이 측정되었다. 결과적으로 추출용매의 종류에 따라 DPPH 라디칼 소거능은 영향을 받지만, ABTS 라디칼은 극성 및 비극성 물질 모두와 반응하여 소거되므로 추출용매의 영향 없이 높은 ABTS 라디칼 소거능을 나타내었다. 그리고 구름버섯의 항균 활성 측정 결과 모든 추출물에서 S. aureus를 제외한 모든 균주에 대한 활성을 확인할 수 있었으며, 다양한 다제내성 균주에 대한 구름버섯의 항균활성은 구름버섯이 천연 항균 소재로서의 가능성이 있음을 보여주는 의미 있는 결과이다. 또한 DPPH 라디칼과 ABTS 라디칼 소거능이 ascorbic acid와 같이 높은 항산화능을 보임으로써 구름버섯이 천연 항산화제로서 이용 가치가 있음을 확인할 수 있었다. 이렇게 항균 및 항산화 활성을 동시에 나타내는 구름버섯은 향후 분야별 허용 추출용매를 이용하여 추출방법 및 추출조건 등을 일부 변형한다면 건강기능성 식품 및 화장품 등에 첨가 가능한 원료소재로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.

들깨 가식부위별 최적 추출 조건 확립을 위한 항산화 및 항염증 활성 평가 (Antioxidant and Anti-Inflammatory Effects on Optimal Extraction Conditions of Different Edible Parts of Perilla (Perilla frutescens L.))

  • 김민영;김정인;김상우;김성업;오은영;이정은;이은수;안연주;이명희;김춘송
    • 한국식품영양학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.551-560
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    • 2023
  • This study was performed to investigate antioxidant and anti-inflammatory activities of perilla(Perilla frutescens L.) seed, flower and leaf according to extraction condition. Perilla seed extracts(PSE), perilla flower extracts(PFE), perilla leaf extracts(PLE) was extracted by stirring extraction (STE, 25℃), shaking extraction (SHE, 80℃), and sonication assisted extraction(SAE, 25℃) with 94% ethanol, 60% ethanol and distilled water, followed by analysis of total polyphenol and flavonoid and testing radical scavenging activities. The highest total polyphenol content (5.47, 9.36, 38.58 mg gallic acid equivalent/g), total flavonoid content(5.77, 8.62, 46.44 mg catechin equivalent/g), ABTS(10.68, 19.46, 63.56 mg trolox equivalent/g) and DPPH(6.51, 7.69, 79.73 mg trolox equivalent/g) radical scavenging activity of PSE, PFE and PLE was observed in the HWE with 60% ethanol,. Among the three extraction method, SHE provided the best results for yield, polyphenol, flavonoid content of perilla seed, flower, leaf in comparison to STE or SAE. SHE with 60% ethanol of perilla seed, flower, leaf more effectively inhibited secretion of nitric oxide(NO) and pro-inflammatory cytokine in RAW 264.7 macrophage exposed to LPS compared to other extraction solvent and method. Therefore, these extracts obtained from perilla seed, flower, leaf could be used antioxidant and anti-inflammatory ingredients in the food industry.

화장품에서 프탈레이트 미량분석을 위한 간편한 분석법 : 향상된 결과를 위한 분석조건과 기술 (Simple Method in Trace Analysis of Phthalates in Cosmetics : Analytical Conditions and Skills for Better Results)

  • 김민기;정혜진;장이섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.51-55
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    • 2008
  • 프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

PVC Wraps에서 지방함유 식품으로 이행되는 Phthalate esters 및 Di-(2-ethylhexyl) adipate의 동시 분석법 (A Method for Simultaneous Analysis of Phthalate Esters and Di-(2-ethylhexyl) Adipate Migrated from PVC Wraps into Fatty Food)

  • 이광호;전대훈;정동윤;최병희;김성욱;이철원
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.1244-1250
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    • 2000
  • 식품에서 내분비계장애추정물질로 의심되는 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP 및 DCHP 등과 같은 phthalate esters와 DEHA를 동시 정량 분석하였다. GC/FID를 사용하여 지방 함유 식품의 일종인 짬뽕에서 가소제를 정량하기 위한 최적의 분석방법을 검토하였다. Phthalate esters인 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP, DCHP와 DEHA의 검출한계는 각각 3.5, 5.3, 2.2, 2.2, 7.2, 1.7, 1.9 와 3.0 mg/kg이었다. Acetone/n-hexane(1:1) 추출용매 system을 사용하여 4회 추출하고 HP-1701 column이 장착된 GC/FID를 사용했을때의 phthalate esters인 DEP, DprP, DBP, DPP, BBP, DEHP, DCHP와 DEHA의 회수율이 각각 72.7, 85.9, 91.4, 97.1, 100.8, 103.2, 104.3 및 95.8% 이었다. 3종의 업소용 PVC wrap으로 짬뽕을 각각 덮은채 30분간 shaking(120회/분)한 후 이행되는 가소제 함량을 조사하였다. 3종의 PVC wrap에서 짬뽕으로 DEHA가 각각 577, 706, 770 mg/kg 이행되어 검출되었으며 다른 phthalate esters는 검출되지 않았다.

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PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethylsilylated silica] Column HPLC and HR-GC-(micro) ECD in the Accurate Determination of Toxic Co-planar PCBs and Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs)

  • Kannan, Narayanan;Hong, Sang-Hee;Oh, Jae-Ryoung;Yim, Un-Hyuk;Li, Donghao;Shim, Won-Joon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권4호
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    • pp.529-536
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    • 2005
  • Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.

주목(朱木)씨앗 추출물의 제조방법 및 효능효과 (The Extracting Methods of the Seeds of Yew(Taxus cuspidata Sieb) by Solvent Extraction and Its Efficacy)

  • 조춘구;김인영
    • 생약학회지
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    • 제33권4호통권131호
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    • pp.364-371
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    • 2002
  • Yew (Taxus cuspidata Sibe) selected cultivation as drug, food and decorative plant in Gyong-gi province in Korea. To extract the water soluble active ingredients, as a extracting method, there was extracted with 20g of dried seeds with each 20g of butylene glycol(BG) and propylene glycol(PG), and 40 mL of water mixing 72 hours at $40{\pm}5^{\circ}C$, and then they were filtrated by 400 mesh. Appearance of extract of seeds was pale brown, $pH=4.5{\pm}0.5$, $gravity=1.013{\pm}0.05$, a reflective $index=1.373{\pm}0.05$, and yield=75%. Also, to extract the high purity oil from seeds, it minutely pulverized the dried seeds and added the hexane, mixing 2 hours at $20{\pm}57^{\circ}C$. And then, this filtrated it with 400-mesh. It got the purified oil through evaporating them at $55^{\circ}C$ during under vacuum. As the results, appearance was slightly brown, gravity=0.922 acid value=0.12, saponification value=192, and it should be obtained the $40{\pm}5%$ of yield. As the efficacy evalution of cosmetic field, the antioxidative activities by NBT method were stronger 86.0% from extract of talus seeds than 52.0% from green tea extract and 35.0% from skullcap extract as well as the antioxidative activities by DPPH method were stronger 93.7% from extract of seed than 60.3% from extract of green tea and 27.1% from extract of skullcap. These are more effective than other plant extracts. The collagen synthesis rate on the activating fibroblast for Taxus cuspidata Sibe extract showed 35.43%. As the activity of the skin elasticity, PPE(porcine pancreatic elastase)-inhibitory activities of talus extract was 50.8%. Anti-inflammatory activity was more effective to be taken 41.1% of taxus seed oil than 24.2% of steady glycyrrhetinate (SG) as a control.

식품첨가물의 분석에 관한 연구 - (I) 아질산근 정량법에 관한 검토 (Studies on Analysis of Food Additives- (I) Studies on the Determination of Nitrite in Foods)

  • 천석조;천석조;송인상;노정배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.53-58
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    • 1988
  • 현행 보건 사회부 고시 제 86-5호 식품 등의 규격 및 기준에 근거한 아질산근의 정량법에 대하여 검토한 결과는 다음과 같다. 1. 온침 및 냉침에 의한 침출법에서 아질산근의 회수율은 종래의 온침법에 비하여 냉침법이 높았다. 2. 냉침한 경우 검체를 세절한 것이 균질화한 것보다 회수율이 좋았으며 지질함량이 높은 알젓류를 제외하고는 제단백제를 처리하지 않아도 거의 동일한 회수율을 나타내었다. 3. 침출시간은 30분 및 2시간에서 가장 높은 회수율을 나타내었으며 HgCl2를 첨가하지 않은 시험 용액은 침출시간 30분에서 최대 회수율을 나타내었다. 4. 침출용매로서는 냉침의 경우 물이 중성 완충액보다 좋았으며 완충용액에서는 혼탁현상이 나타났다. 5.시험용액이 착색 또는 혼탁되었을 때 증류조작을 하면 아질산근이 소실되어 회수율이 크게 저하하므로 시험용액으로 보정 할 필요가 없다. 6. Diazo화 반응에서 산성화제는 검토된 것 중에서 현행의 1N-HCl 이 가장 좋은 결과를 나타내었다. 7. Diazo화 및 Couopling제는 각각30% 초산용액으로 만든 sulfanilamide와 N-1-naphthylenediamine이 검토된 것 중에서 가장 양호하였다. 8. Coupling 시간은 종래의 20분에서 10분으로 단축시킬수 있었다.

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