• 분석과학
• /
• 제13권4호
• /
• pp.511-519
• /
• 2000

물은 초임계 상태($T{\geq}374^{\circ}C$, $p{\geq}221$ atm)에서 비극성 유기오염물질에 대해 좋은 용매로 작용 하지만 부식성이 강하게 나타난다. Subcritical water extraction (이하 SWE)은 토양이나 저니토에 흡착되어 있는 비극성 유기오염물을 신속하고 효율적으로 추출할 수 있다. Subcritical 조건 하에 있는 물은 다양한 비극성 유기물들을 추출할 수 있다. SWE를 이용하면 토양이나 저니토로부터 수 분 이내에 PCBs를 완전히 제거할 수 있으며, 50 atm, $260^{\circ}C$의 subcritical 상태에 있는 물을 추출에 이용한다.

• 한국환경성돌연변이발암원학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.106-114
• /
• 1995

A method was developed to detect total mutagenicity of fried fish for S. typhimurium TA98, using Ames assay. Method described herein circumvented problems associated with the sample preparation for Ames assay, i.e., a multi-purification step of sample and interference with solvent residuals. Experiment A, the best method developed in the present study, consisted of two important steps: pH adjustment of the aqueous sample solution from fried fish samples to remove impurities, and simultaneous distillation extraction (SDE) for partially purified samples to remove volatile compounds from solvents. The procedure and results were described as below. Fillet of gizzard shad (Konosirus punctatus) fish sample fried for 10 min each side on the temperature-controlled fry-pan (210$\circ$C) was homogenized in an aqueous acidic solution (pH 2) with a homogenizer, followed by filtration through Celite. The tiltrate (pH 2), removed some impurities by extraction with chloroform:methanol (2:1, v/v) mixture, was adjusted pH to 10 and then centrifuged to remove precipitate. The ethylacetate extract from the tiltrate of pH 10 was rotoevaporated and purified by SDE apparatus for 2 hours. Experiment A revealed significantly higher revertants (1928 per 25 g fried sample) than other Experiment (B, C, or D) tested. Experiment A gave good results in the mutagenicity test of fried fish sample with few purification steps using only 25 g fried sample and 650 ml of solvents; and thus this method could be a useful tool for the screening the mutagenicity or antimutagenicity of other foods as well.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제11권4호
• /
• pp.118-124
• /
• 2020

An analytical method was developed for hypoxia-inducible factor (HIF) stabilizers based on QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) sample preparation and liquid chromatography-high resolution mass spectrometry analysis. HIF stabilizers potentially enhance the performance of athletes, and hence, they have been prohibited. However, the analysis of urinary HIF stabilizers is not easy owing to their unique structure and characteristics. Hence, we developed the QuEChERS preparation technique for a complementary method and optimized the pH, volume of extraction solvent, and number of extractions. We found that double extraction with 1% of formic acid in acetonitrile provided the highest recovery of HIF stabilizers. Moreover, the composition of the mobile phase was also optimized for better separation of molidustat and IOX4. The developed method was validated in terms of its precision, detection limit, matrix effect, and recovery for ISO accreditation. To the best of our knowledge, this is the first demonstration of the application of the QuEChERS method, which is suitable as a complementary analytical method, in antidoping.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제22권8호
• /
• pp.821-826
• /
• 2001

Solvent sublation has been studied for the separation and determination of trace Zn(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) in water samples. A synergy producing method was utilized to improve the efficiency of extraction in the sublation using an ion-pair of metal-naphth oate {M-(Nph)3- } complexes and tetra-n-butylammonium (TBA+ ) ion. After the M-(Nph)3- complexes were formed by adding 1-naphthoic acid to the sample solution, tetra-n-butylammonium bromide was added in the solution to form the ion-pair. And sodium lauryl sulfate (SLS) was added to make the ion-pair hydrophobic. The ion-pairs of the metal complexes were floated and extracted into methylisobutyl ketone (MIBK) from the aqueous solution by bubbling with nitrogen gas in a flotation cell. Metal ions in MIBK solution were measured by graphite furnace-AAS. Experimental conditions were optimized as follow so. After the pH of a 1.0 L water sample was adjusted to 5.0, 6.0 mL of 0.1 M 1-HNph and 10 mL of 0.03 M TBA-bromide were added to the sample to form ion-pairs, and 2.0 mL of 0.2%(w/v) SLS was added to make the ion-pairs hydrophobic. The solution was bubbled with 30 mL/min N2 gas for 5 minutes in a flotation cell. Linear calibration curves were obtained for the determination of Zn(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) in several water samples. Reproducible results of showing a relative standard deviation of < 10% and recoveries of 80-100% could be obtained.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제37권1호
• /
• pp.29-37
• /
• 2017

Defatted bovine liver (DBL) is a potential source of protein and minerals. Supercritical carbon dioxide ($SC-CO_2$) and a traditional organic solvent method were used to remove lipid from bovine liver, and the quality characteristics of a control bovine liver (CBL), bovine liver defatted by $SC-CO_2$ ($DBLSC-CO_2$) at different pressures, and bovine liver defatted by organic solvent (DBL-OS) were compared. The $DBLSC-CO_2$ samples had significantly higher (p<0.05) protein, amino acid, carbohydrate, and fiber contents than CBL and DBL-OS. There was a higher yield of lipid from CBL when using $SC-CO_2$ than the organic solvent method. SDS-PAGE analysis demonstrated that the CBL and $DBLSC-CO_2$ had protein bands of a similar intensity and area, whereas DBL-OS appeared extremely poor bands or no bands due to the degradation of proteins, particularly in the 50 to 75 kDa and 20 to 25 kDa molecular weight ranges. In addition, $DBLSC-CO_2$ was shown to have superior functional properties in terms of total soluble content, water and oil absorption, and foaming and emulsification properties. Therefore, $SC-CO_2$ treatment offers a nutritionally and environmentally friendly approach for the removal of lipid from high protein food sources. In addition, $SC-CO_2$ may be a better substitute of traditional organic solvent extraction for producing more stable and high quality foods with high-protein, fat-free, and low calorie contents.

• 한국식품과학회지
• /
• 제24권2호
• /
• pp.171-176
• /
• 1992

더덕(Codonopsis lanceolata)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation(GCD), solvent extraction/fractionation(SLF), headspace sampling(HSS) 방법을 사용하여 향기성분을 분리농축하고 분석 비교한 결과 SEF와 HSS 방법으로 얻은 농축물들의 향이 원래의 더덕향과 가장 유사했으며 gas chromatogram들의 양상도 비슷했으나 peak들의 크기에 있어서 차이를 보였다. SEF 농축물에서는 달콤한 향을 기리고 HSS 농축물에서는 풋내를 비교적 강하게 느낄 수 있었으나 GCD 농축물의 경우 일정 증류시간이 지나면 한악취를 느낄 수 있었다. SEF와 HSS 방법은 GCD에 비해서 적은 조작 단계로 손쉽게 빠른 시간내에 분리 농축이 가능했다. 농축한 향기성분은 GC-MS와 극성이 다른 두 column을 사용한 GC-RI system을 이용하여 확인하였다. 특히 GC-RI는 isomer의 확인에 효과적이었으며 극성 FFAP column은 극성 화합물의 확인에 보다 적합했다. 35가지의 향기성분들을 동정하였는데 그중 24개의 성분들은 simultaneous distillation extraction 농축물에서는$^{(5)}$ 확인되지 않았던 향기성분들이다. 화인된 성분들중 trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, trans-2-hexen-1-ol, hexanol은 더덕의 풋내를, 1-octen-3-ol은 신선한 풍미를 그리고 amyl propionate를 비롯한 다수의 에스터 화합물 등은 더덕 특유의 달콤한 향에 복합적으로 작용할 것으로 추정된다.

• 분석과학
• /
• 제17권6호
• /
• pp.481-488
• /
• 2004

Salen[N,N'-bis (salicylidene)ethylenediamine]을 리간드로 사용하여 해수에 존재하는 극미량의 Ni(II)을 클로로포름 용매로 추출하는 방법에 관하여 연구하였다. Ethylenediamine과 salicylaldehyde를 사용하여 축합반응에 의해 salen을 합성하였다. Salen과 Ni(II)은 수용액에서 1 : 1 착물을 형성한다는 사실을 확인 할 수 있었으며 추출과정의 추출상수는 $10^{5.12}$ 이었다. 해수 중 Ni(II)의 분석과정을 최적화하기 위해 실제 해수와 조성이 비슷한 인공해수를 실험실에서 만들어 수용액의 pH, 리간드로 사용한 salen의 양, 추출시간, 역추출을 위한 산의 종류와 농도, 방해이온의 영향 등에 대해서 조사하였다. 그 결과 수용액의 pH가 8 이상인 약한 염기성 영역에서 10분 정도 흔들어주면 정량적으로 극미량의 Ni(II)이 용매로 추출되었다. 수용액에서 salen의 농도가 $1.2{\times}10^{-4}mol/L$ 이상이면 정량적인 추출이 가능하였는데, 이는 몰 비로 Ni(II)의 180배에 해당하는 양이었다. 이상의 최적화된 실험조건을 바탕으로 한국 인근해안의 해수를 채취하여 분석한 결과 모두 검출한계 이하의 값을 나타내었으며, 40 ng/mL의 Ni(II)을 첨가하여 구한 회수율은 평균 98% 이었으며, 검출한계는 1.3 ng/mL 이었다. 이와 같은 결과로부터 salen형태의 Schiff-염기가 극미량 금속원소의 정량에 킬레이트 시약으로 응용될 수 있음을 알았다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제63권1호
• /
• pp.111-116
• /
• 2020

타임, 바질, 로즈마리 등 20종의 허브 식물에 대한 80% 에탄올 추출물의 항산화 활성을 분석하였다. 탐색 대상 허브 식물 중 타임 추출물의 총 폴리페놀 함량은 6.90±0.02 mg CAE/100 g로 높은 값을 보였으며, 총 플라보노이드 함량은 1.71±0.19 mg NE/100 g으로 가장 높았다. 또한 DPPH radical 소거능은 93.14±0.23%로 매우 높은 수준의 항산화 활성을 나타냈다. 타임으로부터 플라보노이드를 추출하기 위하여 용매로서 물, 에탄올, 메탄올, 헥산 중 추출수율이 높은 헥산을 추출용매로 선정하였다. 반응표면분석법을 이용하여 타임 추출물의 최적화 추출조건으로 추출온도는 35.9 ℃, 농도는 1.63%, 시간은 192분이었다. 예측된 조건으로 제조한 타임 n-헥산 추출물의 총 플라보노이드 함량은 예측 값의 96.3%로 반응표면분석법에 의한 추출조건 최적화의 신뢰성이 검증되었다. 이상의 최적화된 추출 조건은 플라보노이드의 생산을 위한 타임의 용매추출 조건으로서 활용할 수 있을 것으로 기대된다.

• 대한화장품학회지
• /
• 제45권3호
• /
• pp.319-331
• /
• 2019

본 연구에서는 한인진으로부터 항염 및 항산화 활성이 뛰어난 추출물을 추출하기 위한 용매 및 추출법을 개발하여 최적의 추출 조건을 확인하였다. 증류수, 에탄올, 메탄올, 헥산 및 EA를 추출 용매로 한 초음파, 초고압 추출법과 초임계 추출법으로 추출을 한 후 NO 생성 저해 활성과 DPPH free radical 소거 활성을 비교 확인하였다. 그 결과 항염, 항산화 활성, 수율 및 안전성을 모두 고려하여 볼 때 에탄올 용매의 초음파 추출법이 가장 좋은 결과를 보였다. 이를 바탕으로 초음파 최적 추출 조건을 설정하기 위해 반응표면분석법(RSM)을 사용하여 연구한 결과, 수율의 최적 추출 조건은 에탄올 함량(45.71%), 추출 시간(63.33 min), 초음파 출력량(308.84 W)일 때, 15.85%의 가장 높은 수율을 보이는 것으로 예측되었고 실제 수율은 $16.40{\pm}0.28%$였다. 항염과 항산화 복합 활성의 최적 추출 조건은 에탄올 함량(94.54%), 추출 시간(90.00 min), 초음파 출력량(400.00 W)일 때, 각각 94.54%, 58.03%로 가장 높은 값을 보이는 것으로 예측되었고 실측검증에서 각각 $89.77{\pm}1.37%$, $60.12{\pm}0.39%$으로 예측 값과 유사한 결과를 보였다.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제10권2호
• /
• pp.66-70
• /
• 2019

Rivaroxaban (RRN) is the first available active direct factor Xa inhibitor (anticoagulant) with oral administration. Due to its success in market, there have been efforts to develop various RRN formulations, and the development of good analytical methods for its in vivo evaluation is an essential prerequisite. Thus, here, a simple and efficient method to determine RRN in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and liquid chromatography and multiple reaction monitoring (LC-MRM) was presented. The use of ethyl acetate as the LLE solvent results appropriate extraction and purification of RRN and it also helps the significant reduction of rat plasma volume required for RRN quantitation. The developed method showed good analytical performance including specificity, linearity ($r^2{\geq}0.999$ within 0.5 - 500 ng/mL), sensitivity (the lower limit of quantitation at 0.5 ng/mL), accuracy (89.3 - 107.0%), precision (${\geq}12.7%$), and recovery (89.2 - 105.7%). Additionally, RRN in sample extracts showed good stability. Finally, the applicability of the validated method to the PK evaluation of RRN was confirmed after its oral administration to normal rats. The present method is the first analytical method employing LLE for the simple and efficient extraction and purification of RRN in rat plasma. Therefore, the present method can contribute to the development of new RRN formulations as well as to the monitoring of RRN in special clinical situations through its efficient determination in various samples with or without minor modification.