$SnO_2/SiO_2$ nanocomposite has been synthesized by using sol-gel method. Prepared catalytic materials has been well characterized by using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Brunauer-Emmer-Teller (BET) surface area, and temperature-programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD). $SnO_2/SiO_2$ nanocomposite catalyzed synthesis of 2-arylbenzothiazoles by the cyclocondensation of 2-aminothiophenol and aromatic aldehydes under reflux condition in 1:1 EtOH:$H_2O$. After completion of the reaction, catalyst can be recovered efficiently and reused with consistent activity.
Objectives: This study aimed to introduce the use of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) for evaluation of the mineral content of root canal dentin, and to assess whether a correlation exists between LIBS and scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS) methods by comparing the effects of irrigation solutions on the mineral content change of root canal dentin. Materials and Methods: Forty teeth with a single root canal were decoronated and longitudinally sectioned to expose the canals. The root halves were divided into 4 groups (n = 10) according to the solution applied: group NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) for 1 hour; group EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) for 2 minutes; group NaOCl+EDTA, 5.25% NaOCl for 1 hour and 17% EDTA for 2 minutes; a control group. Each root half belonging to the same root was evaluated for mineral content with either LIBS or SEM/EDS methods. The data were analyzed statistically. Results: In groups NaOCl and NaOCl+EDTA, the calcium (Ca)/phosphorus (P) ratio decreased while the sodium (Na) level increased compared with the other groups (p < 0.05). The magnesium (Mg) level changes were not significant among the groups. A significant positive correlation was found between the results of LIBS and SEM/EDS analyses (r = 0.84, p < 0.001). Conclusions: Treatment with NaOCl for 1 hour altered the mineral content of dentin, while EDTA application for 2 minutes had no effect on the elemental composition. The LIBS method proved to be reliable while providing data for the elemental composition of root canal dentin.
Sol-gel방법으로 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 열처리 효과를 알아보기 위하여 X-선 회절(X-ray diffraction)을 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 또한 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 시료의 topology와 energy dispersive spectroscopy(EDS) 분석을 통해 구성원소를 확인하였고, line scan X-ray mapping으로 위치에 따른 원소 함량 분포를 조사하였다. 또한 초전도양자간섭기(SQUID magnetometer)를 이용하여 열처리 전과 후의Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 5 K에서의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 측정하여 열처리에 따른 자기 특성을 조사하였다. 열처리 전 110 Oe였던 보자력이 $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 후에는 각각 360 Oe, 1035 Oe로 증가함을 확인하였다. 실험 결과로부터 본 연구에서 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막이 강자성을 나타내는 원인은 박막 내에 존재하는 망간 산화물에 의한 것으로 판단된다.의한 것으로 판단된다.
다층 박막 구조로 이루어진 CdS/CdTe 태양전지의 경우, 각각의 박막이 다양한 제조 공정을 거치면서 물성특성의 변화를 겪게 된다. 각각의 박막이 고온의 열처리 공정과, $CdCl_2$ 용액 처리 및 후면 산화막 제거 공정 등을 거치게 되면서 겪게 되는 물성 변화 분석을 살펴보고자 한다. 각각의 박막 제조 방식은 일반적으로 사용되는 방식으로, CdS의 경우는 용액성장법(Chemical Bath Deposition, CBD), CdTe의 경우는 근접승화법(Closed Space Sublimaition, CSS)을 사용했으며, X-Ray Diffractometer (XRD), Raman spectroscopy, Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 등을 이용하여 분석하였다. 각각의 셀 제조 공정을 거치면서 CdS, CdTe 박막들은 결정, 광 특성, 성분 변화를 보였다.
A new hydrazone derivatives namely (E)-N'-(4-(dimethylamino)benzylidene)-2-(5-methoxy-2-methyl-1H-indol-3-yl)acetohydrazide (HIND) has been confirmed for mitigating the corrosion of the steel rebar exposed to chloride contaminated synthetic concrete pore solution (ClSCPS). The mitigation of corrosion properties has been characterized by weight loss and electrochemical methods (Electrochemical impedance, Potentiodynamic polarization studies) as well as surface observations. The presence of HIND in the ClSCPS decreased the corrosion of steel rebar by adsorption of HIND molecules on the surface of the steel rebar. The optimal HIND concentration was 0.5 mmol/L, corresponding to an inhibition efficiency of 88.4%. The use of HIND enables the corrosion process to have a higher energy barrier. X-ray photo electron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy-energy-dispersive spectroscopy (SEM-EDS), and X-ray diffraction (XRD) spectroscopy interpretations confirmed that HIND mitigates the corrosion attack on the surface steel rebar.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
본고는 김해 대성동 88호분에서 출토된 칠기편을 분석하고 조사한 내용이다. 잔편으로 수습된 칠기편을 광학현미경으로 관찰하고, SEM-EDS와 FT-IR 분석을 통하여 제작기법과 칠기의 구조를 파악하였다. 조사결과 목제바탕에 직물을 바르고 바탕칠을 한 목심저피칠기(木心苧被漆器)로 나타났다. SEM-EDS 분석 결과 바탕칠에는 골분이 혼합된 것이 확인되었다. 칠기 제작에 골분을 사용하는 기법은 중국 한대 칠기의 특징으로 알려져 있으며, 낙랑칠기와 삼국, 통일신라시대 칠기에서도 확인된다. 칠기제작에 사용된 목재의 수종은 서안 동한묘(西安 東漢墓)에서 출토된 칼집의 수종 특징과 상통하며, 칠기 내면에 견직물이 부착된 특징적인 구조를 보이고 있다. 88호분 출토 칠기편은 한반도 남부지역에서 확인된 골분 혼합 칠기 중 가장 선행하는 자료일 뿐만 아니라 당시 금관가야의 대외교류 관계를 알려주는 자료로도 주목된다.
Deionized water, methanol, and ethanol were investigated for their effectiveness at dissolving LiCl-KCl-UCl3 at 25, 35, and 50℃ using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to study the concentration evolution of uranium and mass ratio evolutions of lithium and potassium in these solvents. A visualization experiment of the dissolution of the ternary salt in solvents was performed at 25℃ for 2 min to gain further understanding of the reactions. Aforementioned solvents were evaluated for their performance on removing the adhered ternary salt from uranium dendrites that were electrochemically separated in a molten LiCl-KCl-UCl3 electrolyte (500℃) using scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS). Findings indicate that deionized water is best suited for dissolving the ternary salt and removing adhered salt from electrodeposits. The maximum uranium concentrations detected in deionized water, methanol, and ethanol for the different temperature conditions were 8.33, 5.67, 2.79 μg·L-1 for 25℃, 10.62, 5.73, 2.50 μg·L-1 for 35℃, and 11.55, 6.75, and 4.73 μg·L-1 for 50℃. ICP-MS analysis indicates that ethanol did not take up any KCl during dissolutions investigated. SEM-EDS analysis of ethanol washed uranium dendrites confirmed that KCl was still adhered to the surface. Saturation criteria is also proposed and utilized to approximate the state of saturation of the solvents used in the dissolution trials.
본 연구에서는 V/TiO2 촉매를 사용하여 황화수소 상온 제거 특성을 평가하기 위해 촉매 활성 실험 및 특성 분석을 수행하였다. 최적 바나듐 함량은 10 wt%였고, 상대습도 60~80% 조건에서 60분 이상의 내구성을 보였다. BET 및 raman 분석을 통해, 표면에 노출된 바나듐의 구조가 V/TiO2 촉매 활성의 지배적인 요인인 것으로 나타났다. 또한 SEM, EDS 그리고 XRD 분석은 촉매 표면에 생성물인 황이 축적될 수 있음을 보였으며, 결과적으로 촉매의 내구성이 감소되었다. 따라서 촉매 산화와 재생 공정의 연계가 필요할 것으로 판단된다.
금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black에 다양한 비율의 Pt와 Sn을 담지 시킨 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt/Sn의 비율은 전구체 용액 내에서 상대적인 농도를 변화시켜 조절하였으며, Pt/Sn 비율에 따른 반응 특성을 조사하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합성된 촉매의 결정도를 확인하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 Pt와 Sn의 산화가를 확인하였다. 합성된 촉매의 조성과 구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석과 TEM (Transmission Electron Microscopy) 분석을 수행하였다. 산소 환원 반응 특성은 0.5 M $H_2SO_4$ 수용액에서 RDE (Rotating Disk Electrode)를 이용하여 조사하였으며, 산소환원 촉매활성은 Pt/Sn의 비율에 크게 의존함을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat ; Princeton applied research, VSP)를 이용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수 용액에서 수행하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 적절한 양의 Sn을 첨가한 촉매가 높은 촉매활성과 안정성을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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