A new approach to fabricate an enzyme electrode was described based on the immobilization of horseradish peroxidase (HRP) on dithiobis-N-succinimidyl propionate (DTSP) self-assembled monolayer (SAM) formed on gold-nanoparticles (Au-NPs) which were electrochemically deposited onto glassy carbon electrode (GCE) surface. The overall surface area and average size of Au-NPs could be controlled by varying deposition time and were examined by Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM). The $O_2$ reduction capability of the surface demonstrated that Au-NPs were thermodynamically stable enough to stay on GCE surface. The immobilized HRP electrode based on Au-NPs/GCE presented faster, more stable and sensitive amperometric response in the reduction of hydrogen peroxide than a HRP immobilized on DTSP/gold plate electrode not containing Au-NPs. The effects of operating potential, mediator concentration, and pH of buffer electrolyte solution on the performance of the HRP biosensor were investigated. In the optimized experimental conditions, the HRP immobilized GCE incorporating smaller-sized Au-NPs showed higher electrocatalytic activity due to the high surface area to volume ratio of Au-NPs in the biosensor. The HRP electrode showed a linear response to $H_2O_2$ in the concentration range of 1.4 $\mu$M-3.1 mM. The apparent Michaelis-Menten constant ($K _M\; ^{app}$) determined for the immobilized HRP electrodes showed a trend to be decreased by decreasing size of Au-NPs electrodeposited onto GCE.
We investigate the electrocatalytic activities for oxygen reduction at nanoporous gold (NPG) surfaces fabricated by selective dissolution of Ag from electrodeposited Ag-Au layers on electrode surfaces. The structure of NPG was controlled by changing the concentration ratios of precursor metal complexes during the electrodeposition of Ag-Au layers and the corresponding surface morphology and surface area was examined. NPG structures with Ag/Au ratio of 2.0 exhibited the highest electrocatalytic activity for oxygen reduction, where the nanoporous structure plays a key role, but the surface area does not affect on the electrocatalytic activity. The mechanism of electroreduction of oxygen was investigated by rotating disk electrode techniques. In acidic media, oxygen was first reduced to hydrogen peroxide followed by further reduction to water through 2-step 4-electron mechanism, whereas the oxygen was reduced directly to water by 4-electron mechanism in basic media.
The Al oxide layer formed in 1M $H_2SO_4$ solution and the influence of applied frequency for electrodeposition of Mn on Al oxide layer were characterized using by impedance spectroscopy. Mn compounds were electrodeposited at the base of pores during deposition with applied low frequency voltage. For the Mn deposited oxide layer at 6OHz and 5Hz in 1 g/L $KMnO_4$ solution, in equivalent circuit for interpretation, the resistance ($R_2$) and capacitance ($C_2$) were considered to be due to deposition of Mn on base of pore. The electrochemical behavior of barrier layer and porous oxide layer on Al have been characterized by capacitance ($C_b$) and Young capacitance ($C_Y$) in equivalent circuit model.
The crystal structure, surface morphology and preferred orientation of the copper electrodeposit were investigated by the using sulfate bath with $SiO_2$suspensions and the cathode substrate Au sputtered. As by the addition of colloidal silica in copper electrolytic bath and Au pre-coating on substrate, the crystal particles of deposits was fined-down, made uniform and the account of particles were increased. Hardness of copper electrodeposits with colloidal silica increased about 15% in comparison with that of pure copper deposit film and (111), (200) and (311) plane of X-ray diffraction patterns were almost swept away, so preferred orientation of the copper deposits changed from (111) to (110) plane by codeposit $SiO_2$ and precoating the substrate.
Park, Je-Sik;Lee, Sung-Hyung;Jeong, Goo-Jin;Lee, Churl-Kyoung
Korean Journal of Materials Research
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v.21
no.5
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pp.288-294
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2011
Simultaneous Ni and C codeposition by electrolysis was investigated with the aim of obtaining better corrosion resistivity and surface conductivity of a metallic bipolar plate for application in fuel cells and redox flow batteries. The carbon content in the Ni-C composite plate fell in a range of 9.2~26.2 at.% as the amount of carbon in the Ni Watt bath and the roughness of the composite were increased. The Ni-C composite with more than 21.6 at.% C content did not show uniformly dispersed carbon. It also displayed micro-sized defects such as cracks and crevices, which result in pitting or crevice corrosion. The corrosion resistance of the Ni-C composite in sulfuric acid is similar with that of pure Ni. Electrochemical test results such as passivation were not satisfactory; however, the Ni-C composite still displayed less than $10^{-4}$$A/cm^2$ passivation current density. Passivation by an anodizing technique could yield better corrosion resistance in the Ni-C composite, approaching that of pure Ni plating. Surface resistivity of pure Ni after passivation was increased by about 8% compared to pure Ni. On the other hand, the surface resistivity of the Ni-C composite with 13 at.% C content was increased by only 1%. It can be confirmed that the metal plate electrodeposited Ni-C composite can be applied as a bipolar plate for fuel cells and redox flow batteries.
We performed this study to understand the effect of a single-crystalline anode on the mechanical properties of as-deposited films during electrochemical deposition. We used a (111) single- crystalline Cu plate as an anode, and Si substrates with Cr/Au conductive seed layers were prepared for the cathode. Electrodeposition was performed with a standard 3-electrode system in copper sulfate electrolyte. Interestingly, the grain boundaries of the as-deposited Cu thin films using single-crystalline Cu anode were not distinct; this is in contrast to the easily recognizable grain boundaries of the Cu thin films that were formed using a poly-crystalline Cu anode. Tensile testing was performed to obtain the mechanical properties of the Cu thin films. Ultimate tensile strength and elongation to failure of the Cu thin films fabricated using the (111) single-crystalline Cu anode were found to have increased by approximately 52 % and 37 %, respectively, compared with those values of the Cu thin films fabricated using apoly-crystalline Cu anode. We applied ultrasonic irradiation during electrodeposition to disturb the uniform stream; we then observed no single-crystalline anode effect. Consequently, it is presumed that the single-crystalline Cu anode can induce a directional/uniform stream of ions in the electrolyte that can create films with smeared grain boundaries, which boundaries strongly affect the mechanical properties of the electrodeposited Cu films.
Han, Seul Ki;Nersisyan, Hayk H.;Lee, Young Jun;Choi, Jeong Hun;Lee, Jong Hyeon
Korean Journal of Materials Research
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v.26
no.12
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pp.681-687
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2016
Zirconium(Zr) nuclear fuel cladding tubes are made using a three-time pilgering and annealing process. In order to remove the oxidized layer and impurities on the surface of the tube, a pickling process is required. Zr is dissolved in HF and $HNO_3$ mixed acid during the process and pickling waste acid, including dissolved Zr, is totally discarded after being neutralized. In this study, the waste acid was recycled by adding $BaF_2$, which reacted with the Zr ion involved in the waste acid; $Ba_2ZrF_8$ was subsequently precipitated due to its low solubility in water. It is very difficult to extract zirconium from the as-recovered $Ba_2ZrF_8$ because its melting temperature is $1031^{\circ}C$. Hence, we tried to recover Zr using an electrowinning process with a low temperature molten salt compound that was fabricated by adding $ZrF_4$ to $Ba_2ZrF_8$ to decrease the melting point. Change of the Zr redox potential was observed using cyclic voltammetry; the voltage change of the cell was observed by polarization and chronopotentiometry. The structure of the electrodeposited Zr was analyzed and the electrodeposition characteristics were also evaluated.
We report on the fabrication and photoelectrochemical(PEC) properties of a $Cu_2O$ thin film/ZnO nanorod array oxide p-n heterojunction structure with ZnO nanorods embedded in $Cu_2O$ thin film as an efficient photoelectrode for solar-driven water splitting. A vertically oriented n-type ZnO nanorod array was first prepared on an indium-tin-oxide-coated glass substrate via a seed-mediated hydrothermal synthesis method and then a p-type $Cu_2O$ thin film was directly electrodeposited onto the vertically oriented ZnO nanorods array to form an oxide semiconductor heterostructure. The crystalline phases and morphologies of the heterojunction materials were characterized using X-ray diffraction and scanning electron microscopy as well as Raman scattering. The PEC properties of the fabricated $Cu_2O/ZnO$ p-n heterojunction photoelectrode were evaluated by photocurrent conversion efficiency measurements under white light illumination. From the observed PEC current density versus voltage (J-V) behavior, the $Cu_2O/ZnO$ photoelectrode was found to exhibit a negligible dark current and high photocurrent density, e.g., $0.77mA/cm^2$ at 0.5 V vs $Hg/HgCl_2$ in a $1mM\;Na_2SO_4$ electrolyte, revealing an effective operation of the oxide heterostructure. In particular, a significant PEC performance was observed even at an applied bias of 0 V vs $Hg/HgCl_2$, which made the device self-powered. The observed PEC performance was attributed to some synergistic effect of the p-n bilayer heterostructure on the formation of a built-in potential, including the light absorption and separation processes of photoinduced charge carriers.
Interfacial properties and microfailure modes or electrodeposition(ED) treated carbon fiber reinforced polyetherimide(PEI) toughened epoxy composites were investigated using microdroplet test. ED was performed to improve the interfacial shear strength(IFSS). As PEI content increased, IFSS increased due to enhanced toughness and plastic deformation of PEI. In the untreated cafe, IFSS Increased with adding PEI content, and IFSS of pure PEI matrix showed the highest. On the other hand, thor ED-treated case IFSS increased with PEI content with rather low improvement rate. In the untreated case, neat epoxy resin appeared brittle microfailure mode, whereas pure PEI matrix exhibited more likely ductile microfailure mode. In the ED-treated case, neat epoxy exhibited more ductile fracture compared to the untreated case. Interfacial properties of epoxy-PEI composite can be affected efficiently by both the control of matrix toughness and ED treatment.
Conditioning is a process involving pad surface scraping by a moving metallic disk that is electrodeposited with diamond abrasives. It is an indispensable process in chemical-mechanical planarization, which regulates the pad roughness by removing the surface residues. Additionally, conditioning maintains the material removal rates and increases the pad lifetime. As the conditioning continues, the pad profile becomes unevenly to be deformed, which causes poor polishing quality. Simulation calculates the density at which the diamond abrasives on the conditioner scratch the unit area on the pad. It can predict the profile deformation through the control of conditioner dwell time. Previously, this effect of the diamond shape on conditioning has been investigated with regard to microscopic areas, such as surface roughness, rather than global pad-profile deformation. In this study, the effect of diamond shape on the pad profile is evaluated by comparing the simulated and experimental conditioning using two conditioners: a) random-shaped abrasive conditioner (RSC) and b) uniform-shaped abrasive conditioner (USC). Consequently, it is confirmed that the USC is incapable of controlling the pad profile, which is consistent with the simulation results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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