• 한국환경농학회지
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• 제34권2호
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• pp.120-127
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• 2015

본 연구에서는 엇갈이배추 재배기간 중 살균제 amisulbrom을 살포하고, 농약 살포 후 0(2시간 이내), 1, 3, 5, 7 및 10일에 엇갈이배추 시료를 채취하여 amisulbrom을 분석하고 amisulbrom의 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 엇갈이배추에 잔류한 amisulbrom은 acetonitrile과 dichloromethane으로 각각 추출 및 분배를 진행하여 HPLC-UVD로 분석하였다. Amisulbrom의 분석정량한계는 0.04 mg/kg이었으며, 평균 회수율은 0.4 및 2.0 mg/kg의 두 수준에서 각각 $93.7{\pm}2.3%$와 $100.0{\pm}1.3%$이었다. Amisulbrom을 기준량으로 1회 살포 시 엇갈이배추 중의 생물학적 반감기는 포장 1 및 2에서 각각 3.7일과 4.1일로 계산되었으며, 증체량에 따른 희석효과가 amisulbrom의 잔류량 감소에 주된 인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 8.86~9.47 mg/kg, 또는 5일전에 4.21~4.35 mg/kg으로 제안하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.388-394
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• 2014

이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제19권1호
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• pp.5-13
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• 2015

농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제41권3호
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• pp.153-157
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• 2022

BACKGROUND: The residue dissipation pattern of pesticides for agricultural products during the pre-harvest period after the final application is important to prevent the maximum residue limit (MRL) violations in domestic and export markets. The MRL violations of carbendazim are observed more often in chamnamul by pesticide residue management surveys by the Ministry of Food and Drug Safety. The residue level at the pre-harvest interval (PHI) and the residue dissipation constant from the critical good agricultural practice (cGAP) trials could be estimated to meet the MRL and pose a health risk to consumers. METHODS AND RESULTS: Chamnamuls were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days after application of carbendazim in accordance with critical GAP. The residue analysis in chamnanul was performed by HPLC-DAD with the C₁₈ column. The limit of quantitation of carbendazim was 0.04 mg/kg, and the recoveries were 74.4 - 95.8% at the two spiked levels (LOQ and 10LOQ) of carbendazim. The dissipation rates in chamnamul were calculated from the residues at the sampling days by statistical method at a 95% confidence level. The biological half-lives of residual carbendazim in the field trials 1 and 2 were 4.9 and 4.4 days, respectively. CONCLUSION(S): In this dissipation study, the residue concentrations at the recommended PHI were higher than the established MRL in Korea. Therefore, the MRL is proposed based on the residue data sets from the trials conducted at the same cGAP and the dietary exposure assessment.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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• 제13권11호
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• pp.1604-1608
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• 2000

Penicillin antibiotics such as penicillin G, ampicillin and amoxicillin have been widely used in the pig industry to control salmonellosis, bacterial pneumonia, and urinary tract infections. Extensive use of antibiotics in veterinary clinics has resulted in tissue residues and bacterial resistance. To prevent unwanted drug residues entering the human food chain, extensive control measures have been established by both government authorities and industries. The demands for reliable, simple, sensitive, rapid and low-cost methods for residue analysis of foods are increasing. In this study, we established a rapid prediction test for the detection of pigs with unacceptable tissue residues of penicillins. The recommended therapeutic doses of three penicillins, penillin G (withdrawal time, 7 days), ampicillin (withdrawal time, 7 days) and amoxicillin (withdrawal time, 14 days), were administered to three groups of 20 pigs each. Blood was sampled before drug administration and during the withdrawal period. The concentration of penicillins in plasma, determined by a semi-quantitative ELISA, were compared to that of internal standard, 4 ppb, which corresponded to the Maximum Residue Limit in milk. The absorbance ratio of internal standard to sample (B/Bs) was employed as an index to determine whether drug residues in pig tissues were negative or positive. That is, a B/Bs ratio less than 1 was considered residue positive, and larger than 1 negative. All 60 plasma samples from pigs were negative to three penicillins at pretreatment. Penicillin G could be detected in the plasma of the treated pigs until day 4 post-treatment and ampicillin until day 2, whereas amoxicillin could be detected until day 10 of its withdrawal period. The present study showed that the semi-quantitative ELISA could be easily adapted to detect residues of penicillin antibiotics (penicillin G, ampicillin and amoxicillin) in live pigs.

• 한국식품과학회지
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• 제42권6호
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• pp.664-675
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• 2010

국내 유통 농산물 16품목을 대상으로 LC/MS/MS로 분석 가능한 다종다성분 농약 60종을 검사하여 식품의 잔류농약 안전성을 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 490건(96.1%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 18건(3.5%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 시금치, 부추에서 각각 ethaboxam, fluquinconazole이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 검출 농약은 9종이었으며, azoxystrbin과 dimethomorph가 가장 많이 검출되었다. 쌀 등 16품목의 다소비 농산물을 대상으로한 모니터링 결과 농약의 잔류량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다.

• 펄프종이기술
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• 제45권6호
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• pp.78-87
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• 2013

Even though the notice No. 2010-11 of the Ministry of Food and Drug Safety Administration that has been applied to analyze the content of the water soluble residue eluted from multi-layer paperboard was abolished in 2011, its application for the analysis on evaporation residue is still valid. There are very high possibilities that the noticed existing method gives the misleading result on the evaporation residue due to the water soluble starch eluted from the multi-layer paperboard. The quantitative analysis on water-soluble residue with starch content correction has been carried in the study using UV/Vis spectroscopy and HPLC. The UV/Vis spectroscopy absorbance analysis showed the large amount of the oxidized starch obtained from the aqueous residue eluted out of the multi-layer paperboard after the iodine, ${\alpha}$-amylase reaction, and starch hydrolysis. The residual content decreased by the correction through the enzyme hydrolysis.

• 한국식품과학회지
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• 제42권6호
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• pp.653-663
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• 2010

알(卵)류 및 축 수산물 321건에 대하여 엔로플록사신, 시프로플록사신, 노르플록사신, 아목시실린, 암피실린, 옥소린산 및 옥시테트라싸이클린, 테트라싸이클린, 클로르테트라싸이클린 및 독시싸이클린에 대한 모니터링을 실시한 결과 총 300건(93.5%)은 조사대상 동물용의약품이 불검출되었으며 검출된 21건(6.5%)의 시료 대부분은 현재 식품공전의 잔류허용기준 이하로 안전한 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제5권3호
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• pp.139-158
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• 1990

동물성 식품의 생산을 증가시키기 위하여 다양한 종류의 ehdafn성 약물이 사용되고 있고 공업의 발달과 더불어 각종의 공해물질이 수질과 토양을 오염시키고 있다. 따라서 이와 같은 화학물질이 직접 혹은 간접적으로 동물성 식품을 오염시키거나 식품에 잔류할 가능성이 높아지고 있다. 이에 따라 농림수산부와 보건 사회부에서는 약제 잔류를 방지하기 위하여 잔류 허용기준을 따로이 마련하였고 독자적으로 잔류에 대한 조사연구에 착수하였다. 잔류 약제에 대한 규제는 국민건강을 지킨다는 의미에서 착실히 추진되어야 할 것이나 생산기반이 흔들리지 않는 범위 내에서 점진적으로 진행되어야 할 것이고, 국내에서의 동물성 식품의 안전성 확보를 통하여 수출을 확대하고 무분별한 수입을 억제할 수 있도록 이원화되어 있는 업무를 일원화되어야 한다. 검사를 통하여 잔류를 방지하고자 하는 정책 보다는 생산 단계에서 안전휴약기간을 지키도록 적극 교육, 홍보, 지도하여야 한다. 이 심포지엄 연제에서는 미국과 한국 농림수산부에서는 잔류검사기법에 대한 개요와 검사 계획, 국내에서의 잔류물질에 대한 조사연구 개황, 그리고 허용기준 설정방법 등에 대하여 논의한다.