본 연구에서는 덕음광산 광미를 대상으로 심도별로 비포화대에서 광미와 증류수(5:1)의 반응에 의한 반응수와 포화대에서 공극수를 추출하여 화학분석, 열역학적 모델링 그리고, 고상시료에 대한 광물학적 연구를 통해 pH 및 산화${\cdot}$환원 변화에 따른 원소들의 거동특성과 이에 영향을 주는 고상의 용해도 특성을 규명하고자 하였다. 반응수 및 공극수에 대한 심도별 화학분석을 실시한 결과, 비포화대에서는 황화광물의 산화작용으로 낮은 p(2.71~6.91)조건이 형성되어 $SO_4^{2-}$(561~1430mg/L)와 금속이온(Zn:0.12~158mg/L, Pb:0.06~0.83mg/L, CD:0.06~1.35mg/L)의용존이온 함량이 높았다. 그리고 열역학적 모델링과 XRD분석을 통해 자로사이트(jarosite, $KFe_3(SO_4)_2(OH)_6)$와 석고(gypsum, $CaSO_4{\cdot}2H_2O$)가 동정되었다. 포화대에서는 중성의 pH 값(7.25~8.10)으로 인해 비포화대에 비해 금속이온 함량이 줄어들었으나, 심도가 증가함에 따라 pe 값의 감소(7.40$leftrightarro}$3.40)로 산화-환원에 민감한 Fe와 Mn의 용존이온 함량이 다소 증가하였다. 열역학적 모델링과 XRD(X-ray diffraction)분석으로 정성된 능망간석(rhodochrosite, $MnCO_3$)의 존재는 Mn산화물의 환원작용을 지시해 준다. 산화-환원 변위에 비해 pH가 금속화합물의 이온화 작용에 더 많은 영향을 미치지만, 포화대에서는 pe 값의 감소로 Fe와 Mn의 용존 이온의 증가와 An 사이의 상관관계로 대변된다. 따라서, Fe와 Mn수산화물의 재용해로 인해 동시에 침전된 중금속의 기동에 영향을 미치고 있음을 알 수 있다.
상변화 메모리 재료로 사용 가능한 In-Sb-Te (IST) 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착한 후 열처리를 통해 온도에 따른 결정화 거동 및 미세구조를 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였다. IST 박막은 as-dep 상태에서 비정질상으로 존재하였으며, 열처리 온도에 따라 결정상인 InSb, $In_3SbTe_2$, InTe으로 상변화가 일어났다. 이러한 상변화는 기존의 삼원계 상태도와 다른 비평형 상태에서의 상변태가 이루어짐을 확인할 수 있다. 상변화 과정 중 박막의 두께가 무질서하게 배열되었던 비정질상에서 규칙적인 배열을 갖는 결정질상으로 변할수록 감소하는 경향을 확인하였다. 또한 각각의 결정립의 크기도 온도가 증가할수록 증가하는 것을 관찰하였다. 특히, $350^{\circ}C$ 열처리한 박막의 InSb 상은 비정질 상태에서 표면에너지가 가장 낮은 {111}면을 따라 facet을 이루며 결정화가 이루어졌다. 온도가 증가함에 따라 $In_3SbTe_2$로 상변화가 일어났는데, $400^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 미소영역에서 마이크로 트윈들이 관찰되었다. 이 면결함은 {111}면을 따라 양쪽의 격자점들이 일치하는 정합 쌍정립계를 이루고 있었으며, $450^{\circ}C$에서 동일영역을 관찰해 본 결과 쌍정 결함들이 치유되어 {111} facet 면을 이루고 있는 것을 확인하였다. 또한 비교적 작은 영역에서 상분리가 일어난 InTe 상도 관찰하였다. InTe 상의 경우 포정반응 온도인 $555^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 관찰되었는데, InTe의 (002)면과 $In_3SbTe_2$의 (111)면이 비슷한 면간거리를 가지고 있음을 확인하였다. 추가적으로 $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 이들의 결정학적 관계에 따른 상변화 과정에 연구가 수행되어야 할 것으로 생각된다.
단일상 $FeCr_{2-x}M_xS_4$ (M=Ga, In; x=0.1, 0.3)에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), 뫼스바우어 분광기를 이용하여 비자성 이온의 치환효과를 연구하였다. 결정구조는 Rietveld프로그램을 이용하여 공간그룹이 Fd3m[Fe, Ga, In(8a); Cr, Ga, In(160); S(32e) (u, u, u)]인 입방 스피넬 구조임을 확인하였다. 비자성 이온 Ga이 치환된 시료의 경우, Ga이 치환 될수록 격자상수가 10.007에서 $9.996\;{\AA}$,으로 감소하는 반면, In이 치환된 시료의 경우, In이 치환 될수록 격자상수가 10.029에서 $10.092\;{\AA}$로 증가함을 확인하였다 VSM측정 결과 Ga과 In이 치환 될수록 Neel온도는 각각 180에서 188K, 173에서 160K로 변화하였는데, 이것은 격자상수의 변화에 따른 사면체 자리(A자리)와 팔면체 자리(B 자리)의 초교환 상호작용 세기의 변화로 해석 할 수 있었다 $4.2K\~300K$의 온도범위에 걸쳐서 뫼스바우어 스펙트럼을 분석한 결과 Fe이온이 각각 A자리와 B자리에 점유함을 확인 할 수 있었다. 이것은 비자성 이온 Ga과 In 이 A자리의 Fe이온의 비대칭적인 전하 분포를 야기시키는 것으로 해석할 수 있었다. 또한 Cr-S의 결합거리를 비교해 본 결과, $FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)와 RFeCr_{2-x}In_xS_4$ (x=0.3)가 각각 2.41, $2.43\;{\AA}$로$FeCr_{2-x}Ga_xS_4$(x=0.3)의 결합거리가 작아 공유 결합력이 커짐에 따라 비대칭적인 전하 분포를 유도함으로 해석할 수 있다. 이는 큰 전기 사중극자를 유도하는 결과와 일치함을 알 수 있었다.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.
본 연구는 시판되고 있는 경기도, 충청남도, 경상북도, 전라남도 등의 지역에서 시판되고 있는 브랜드 쌀 품종과 대형마트에서 판매하는 PB 제품의 이화학적 특성 및 호화 특성을 분석하여 비교 검토하였다. 쌀의 일반성분 분석에서 수분함량은 15.67~17.03%, 조단백 함량은 5.73~6.30%, 조지방 함량은 0.38~0.95% 그리고 조회분 함량은 0.23~0.56%로 나타났고, 전라남도 일미벼 품종과 경상북도 일품벼 품종의 수분 함량이 높았고, 경기도 고시히카리 품종과 전라남도 호평벼 품종의 조단백 함량이 낮았다. 쌀가루의 색도에서 L값은 96.76~97.27, a값은 -1.63~-0.63 그리고 b값은 2.00~2.60으로 나타났다. 쌀가루의 수분흡수지수는 1.21~1.39로 나타났고, 수분용해지수는 0.63~0.93%로 경기도 고시히카리 품종과 전라남도 일미벼 품종에서 낮게 나타났다. 쌀가루의 아밀로오스 함량은 14.63~20.86%로 경기도 고시히카리 품종과 전라남도 일미벼 품종에서 낮게 나타났다. 쌀가루의 X-선 회절도를 측정한 결과 모든 품종의 쌀가루는 A 도형을 나타냈다. 아밀로그램에 의한 쌀가루의 호화 특성 분석 결과, 호화개시온도는 $59.57{\sim}63.23^{\circ}C$, 최고점도는 569.00~718.67 B.U., 최고점도 시 온도는 $87.23{\sim}89.27^{\circ}C$, 최저점도는 264.67~295.00 B.U., $50^{\circ}C$로 냉각한 냉각점도는 418.33~563.33 B.U., 강하점도는 303.00~423.67 B.U. 그리고 치반점도는 212.67~265.33 B.U.로 나타났다. 시차열량주사계를 이용한 쌀가루의 호화엔탈피 측정 결과 호화개시온도는 $54.66{\sim}58.63^{\circ}C$, 호화정점온도는 $65.87{\sim}68.14^{\circ}C$, 호화종료온도는 $73.37{\sim}75.54^{\circ}C$ 그리고 호화엔탈피는 1.98~2.95 cal/g으로 나타났다. 내부치밀도와 호화 개시온도가 높고 수분흡수지수, 조단백 함량, 아밀로오스 함량 그리고 아밀로그램의 최종점도 및 치반점도가 낮으면 식미가 좋은 품종으로 봤을 때 경기도의 고시히카리 품종, 전라남도의 일미벼 품종 및 호평벼 품종 그리고 충청남도의 삼광벼 품종이 우수한 품종으로 나타났다.
수산가공부산물인 갑오징어갑을 칼슘소재로서 효율적으로 이용하기 위한 일련의 연구로 유기산 처리에 의해 갑오징어갑 분말의 가용성을 개선하기 위하여 처리 유기산의 종류 (아세트산, 젖산), 반응농도 (유기산의 몰에 반응하는 칼슘의 몰 비율), 반응시간 (6$\~$24시간), 반응온도 $(20\~60^{\circ}C)$ 등에 대하여 살펴보았다. 아울러 이들로부터 구명된 최적조건을 이용하여 고 가용성 갑오징어갑 분말을 제조한 다음 구조, 가용화 조건 등과 같은 부분적인 특성에 대하여도 살펴보았다. 갑오징어갑 분말의 가공용 개선을 위한 유기산으로는 아세트산이 적절하였고, 반응 조건은 칼슘의 몰/아세트산의 몰 비율을 0.4로 한 다음 실온에서 12시간 정도로 하는 것이 적절하였다 IR 및 XRD 상분석 결과 이렇게 제조한 아세트산처리 갑오징어갑 분말의 경우 주성분이 아세트산 칼슘이었고, 전자현미경 촬영 결과 불규칙한 형을 이루고 있었다. 최적 조건에서 유기산 처리된 갑오징어갑 분말의 가용성은 약 $5.3\%$로 원료에 비하여 약 1,380배 정도 개선되었다. 유기산 처리 갑오징어갑 분말을 가공 기능성 개선제와 같이 보다 효율적으로 이용하기 위하여는 실온에서 증류수 또는 수도수에 1시간 정도 진탕하여 사용하면 가능하리라 판단되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 유기산처리 갑오징어갑 분말은 가공 기능성 개선제로 사용 가능하리라 판단되었다.
국내에서 재배된 아마란스 전분의 활용능력을 평가하기 위하여 다섯 품종의 아마란스(Andy, Suvarna, Nu World, K266-1, K432)로부터 전분을 분리하여 이화학 특성과 호화 특성을 조사하였다. 전분 입자의 모양은 모두 다면체였고 입자의 직경은 $1.14{\sim}1.48\;{\mu}m$였다. X-선 회절도에 의한 아마란스 전분의 결정형은 전형적인 A형임을 알 수 있었다. 전분의 단백질과 조지방질, 총지방질 함량은 각각 $0.13{\sim}0.23%$, $0.01{\sim}0.05%$, $0.05{\sim}0.10%$였고 아밀로오스 함량은 $2.79{\sim}4.35%$였으며 물 결합능력은 $128.05{\sim}135.80%$였다. 0.1% 농도로 측정한 아마란스 전분의 광투과도는 K266-1는 $60^{\circ}C$, 나머지는 $65^{\circ}C$에서 급격하게 증가하여 $70^{\circ}C$ 이후에는 완만한 증가를 보였다. 신속점도측정계로 측정한 전분의 호화 온도와 피크 온도가 각각 $71.3{\sim}73.7^{\circ}C$, $81.5{\sim}84.0^{\circ}C$였으며 피크 점도와 냉각 점도는 Nu World>Andy>Suvarna>K432>K266-1순이었다. 다섯 품종 중 Nu World는 가장 높은 피크 점도, 냉각점도를 보였고 K266-1는 가장 낮은 setback(-38) 값을 보였다. 시차주사열량기에 의한 아마란스 전분의 호화개시온도는 $65.7{\sim}68.0^{\circ}C$였고 피크온도는 $70.6{\sim}75.8^{\circ}C$였으며 엔탈피는 K266-1
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[게시일 2004년 10월 1일]
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