지하수 중의 극미량 germanium을 ICP-MS로 신속, 정확하게 분석할 수 있었으며 질량수 74를 분석하는 것이 가장 방해영향이 적음을 알 수 있었다. 지하수 중의 약 30%만이 $0.1{\mu}g/L$ 이상의 germanium을 함유하였고, 유기 germanium을 포함하는 지하수의 존재도 확인하였다.
Catechol의 유도체인 3, 4-dihydroxybenzoic acid, 3, 4-dihydroxybenzaldehyde, 그리고 adrenaline을 사용하여 게르마늄과 착물을 형성시킨 후 Anodic Stripping Polarography로 정량한 후, 천연물 중의 게르마늄 정량에 적용시켜 분석한 결과 인삼에서 $300{\mu}g/L$, 광천수에서 $210{\mu}g/L$를 검출할 수 있었다.
물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.
본 연구는 식물체 중 게르마늄을 분석할 때 기존의 방법보다 분석효율이 높고 간편하여 분해시간이 짧게 걸리는 방법을 찾고자 실험을 수행하였다. 시료 분해시 분해액은 $HNO_3+HClO_4+H_2SO_4$의 혼합산을 10 : 4 : 1(v/v)의 비율로 혼합 사용하였을 때 분해 소요 일수는 4~5일이었고, 회수율은 98% 이상이었다. 분해 후 최종 일정 부피로 맞추어 주기 위한 용액은 0.1M acetic acid-sodium acetate가 좋았으며, 아르곤 연료를 사용한 탄소봉원자화기부착 원자흡광분광광도계의 검출 한계는 0.02ppm이었다. 이와 같은 결과들은 식물체 중 게르마늄 분석에 있어서 전술한 실험 목적에 부합되는 결과였다.
무기시료 중에 게르마늄의 DPP에 의한 미량 분석법이 연구되었다. 1, 2, 3-트리하이드 록시벤젠이 함유된 과염소산 용액 중에 게르마늄(IV)의 환원 피크가 -0.45V(기준전극 Ag/AgCl)에서 나타났고, 이 피크의 높이는 농도에 직선성을 보였다. 게르마늄 분석시에 감도 및 정밀도에 영향을 주는 인자들이 조사되었고, 최적 조건하에서 검출한계는 1ng/ml였다. 무기물 시료들은 potassium pyrosulfate를 사용한 용융법으로 분해하였다. 게르마늄 검출시 Se(IV), Pb(II), As(III)의 간섭에 대한 조사가 있었고, 이들 간섭은 10M HCl용액 중에서 $CCl_4$로 추출함으로써 해결할 수 있었다. 무기물 시료들 (Pb bf. dust, Cu bf. dust, 편마암, Cu anode slime)중의 게르마늄 함량은 위의 방법으로 정량되었다.
A reaction between germanium (Ge) and the ligand, o-chlorophenylfluorone (o-CPF) has been carried out. The reaction sensitive at pH 4.5 in the presence of triton x-100 was selective in the presence of EDTA. The spectral correction technique was ap plied to the analysis of the reaction instead of single wavelength spectrophotometry because the absorption of excess of o-CPF was not negligible. An updated determination of the properties of the Ge(IV)-o-CPF complex is given, which involved the complex ratio, stepwise absorptivity and stability constant of the complex. In present work, the results show that the complex $Ge(o-CPF)_3was$ formed and its cumulative stability constant was 1.09 ${\times}$1016 . For sample analysis, the detection limit of germanium was 0.01 mg/L, and the recoveries were between 96.4% and 102%, with relative standard deviations of less than 6.5%.
The germanium content of the cultivated Korean medicinal herbs in several growing district was determined by adsorption stripping voltammetry. The optimum conditions in germanium determination were as following: deposition time; 120 sec, deposition potential; -0.9 volts vs. Ag/AgCl, and frequency; 100 Hz in $5.0{\times}10^{-2}M$ perchloric acid supporting electrolyte solution containing $8.0{\times}10^{-2}M$ catechol. Calibration curve was shown a good lineality in the range of 0.4 ppb to 2.0 ppm and the detection limit was 0.08 ppb. There was a large difference in content of the cultivated hermit leaf according to growing district such as 29.7~385.7 ppm and the content of nontreated hermit leaf was higher than the processed health foodstuffs. The content of the Korean ginseng (5 years) was 83 ppm while the Korean herb of life was 214 ppm.
8.0 ${\times}\;10^{-2}$ M catechol이 들어있는 5.0 ${\times}\;10^{-2}$ M 과염소산 지지전해질 용액속에서 네모파 산하전극벗김 전압전류법으로 게르마늄의 미량분석을 조사하였다. ppb 수준의 분석에서는 석출시간 120초, 석출전위 -0.9 volts, 주파수 100Hz일 때 가장 적합하였다. 구리와 납, 실리콘 같은 금속이온이 상당량 존재하여도 공존이온이 영향을 받지 않고 게르마늄의 분석이 가능하였다. 검량선은 0.40 ppb 에서 2.0 ppm 범위까지 양호한 직선성을 보였으며, 검출한계는 0.080 ppb 이였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 좋기 때문에 미량 게르마늄 분석에 유용하였다
Germanium in various botanical drugs was determined by flameless atomic absorption spectro-photometry with a graphite tube atomizer. The amounts of Ge in Zingiberis Rhizoma and Angelicae Radix were $169{\mu}g/g$ and $146{\mu}g/g$, respectively. The amounts of Ge in some other drugs ranged from $70{\mu}g/g$ to $130{\mu}g/g$. There is much more Ge in botanical drugs than in foods.
이 실험의 목적은 침엽수(Paraserianthes falcataria)와 활엽수(Shoreasp) 골목에서 두 개의 Ganoderma lucidum 균주의 자실체 발생과 성장을 연구하고 자실체의 organic germanium 과 crude ganoderic acid 함량을 측정하기 위함이다. 두 개의 Ganaderma lucidum중 하나는 인도네시아 본지에서 분리한 것이고 또 다른 하나는 Fungi Perfecti, USA에서 구입한 것을 사용하였다. 일반적으로 활엽수에서 생성된 자실체의 농도가 침엽수에서 자란 것보다 훨씬 높다. 두 종류의 골목 모두에서 상업용 균주에서 생산된 자실체의 organic germanium 농도가 인도네시아의 균주에서 생산된 자실체의 organic germanium 농도보다 높았다. 이에 반하여 버섯 자실체의 crude ganoderic acid 농도는 두 개의 균주로부터 생산된 자실체에서 거의 같은 농도를 보였다. 인도네시아 균주는 상업용 분리균주와 비교했을 때 생산된 자실체의 총 organic germanium과 총 crude ganoderic acid의 생산성이 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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