Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 전구체로서 이용하여 제조된 기존의 반사방지(AR; anti-reflective) 코팅막은 대부분 수분을 쉽게 흡수할 뿐만 아니라 낮은 내마모성을 갖는다. 본 연구에서는 AR 코팅막의 투과율, 소수성 및 내마모성을 향상할 목적으로 전구체로서 methyltrimethoxysilane (MTMS)를 사용하고 불소 실란, 산 촉매, 염기 촉매 및 산-염기 2단계 촉매를 첨가하여 다양한 AR 코팅막을 제조하였다. 제조된 AR 코팅막은 UV-Vis, 접촉각 측정기, AFM, 연필경도 및 부착성 시험을 통해 특성을 분석하였다. 그 결과, 경화온도가 $300^{\circ}C$일 때 코팅되지 않은 유리 기판의 투과율은 90.5%인 반면, AR 코팅된 유리 기판의 투과율은 94.8%로 증가하였다. 불소 실란을 첨가한 경우, 소수성이 크게 향상되었음을 나타내듯이 AR 코팅막 표면에서의 접촉각은 $96.3^{\circ}$에서 $108^{\circ}$까지 증가하였다. AR 코팅막의 내마모성은 산 촉매에 의해 향상되었으며, 그것의 투과율은 염기 촉매에 의해 증가하였다. 산-염기 2단계 촉매 반응에 의해 제조한 AR 코팅막의 경우, 상승 효과에 의해 촉매의 도입 없이 제조된 AR 코팅막과 비교하여 투과율 및 내마모성이 향상되었다.
에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
시차열분석계(DSC)를 이용하여 달린(pendant) 탄소카본길이가 8(C-8), 12(C-12), 16(C-16)인 3 가지 종류의 무수화물(ASA)과 두 가지 촉매를 이용한 에폭시 수지의 경화 동력학을 연구하였다. 비등온(Nonisothermal)과 등전환(Isoconversional)법을 사용하였다. 비등온법의 결과는 무수화물의 달린 카본길이에 따른 결과에는 큰 차이가 없었다. 그러나 등전환법에서는 촉매사용에 따라 개시반응의 활성화 에너지가 C-8, C-12, 그리고 C-16의 경우 각각 $61.7{\sim}57.7kJ/mol$, $63.0{\sim}57.3 kJ/mol$, 그리고 $130.4{\sim}94.2 kJ/mol$이었다. 보고된 개시반응의 활성화에너지 20 kJ/mol 과 다른 것은 무수화물의 달린 탄소길이에 따른 효과로 해석된다.
다이사이클로펜타다이에닐 비스페놀 시아네이트 에스터 올리고머와 열가소성 수지인 폴리페닐렌에테르(PFE)를 복합체화함으로써 유전손실이 적은 고분자 기판소재를 제작하였다. 올리고머와 촉매의 경화반응을 분석하여 최적 촉매첨가량을 Zn 0.02 phr로 선정하고 이를 복합체 제작에 적용하였다. 올리고머와 PPE의 함량비를 변화시키며 제작된 복합체의 동박 박리 강도, gel content 등을 측정하였으며, GHz 대역에서의 유전율과 유전손실을 평가하였다. PPE의 함량은 박리 강도 및 유전특성에 큰 영향을 주었으나, 촉매의 함량에 따라서는 유전특성에 큰 차이가 없었다. 실험결과 박리 강도가 1 kN/m 이상이고, 1 GHz에서 유전손실이 0.004로 낮은 고분자 복합체 라미네이트를 얻을 수 있었다.
TDI에 PPG 3000을 기재로 사용하고 PPG 400, PPG 1000, PPG 2000을 $0{\sim}50%$ 혼합 사용하여 프리폴리머형 폴리우레탄수지를 합성한 후 합성 내용을 분석하고 합성물의 물성을 조사하였다. 반응은 촉매를 합성 초기에 넣었을 때에는 글리콜이 TDI 적하시에 대부분 반응되어 점도의 급상승이 일어나 불안하였지만 $40^{\circ}C$에서 무촉매 상태로 TDI를 적하시킨 후 $60^{\circ}C$ 승온 후에 촉매를 넣었을 때에는 매우 안정하였다. 인산을 사용하면 $40^{\circ}C$에서 부반응이 억제되어 점도는 낮아지지만 경화반응시 입체적으로 가교되지 못해 가교속도는 느리게 나타났다. 경화속도는 NCO/OH의 비보다는 분자의 입체적 구조에 더 영향을 받았다. 접착력은 글리콜 성분 중에 PPG 400을 적어도 30%(wt.%) 이상 사용하였을 때 PPG 400에 의한 가교밀도 상승으로 보다 우수한 물성을 나타내었다.
고온경화형(高温硬化型) 수용성(水溶性) 요소(尿素) 페놀공축합수지(共縮合樹脂)의 제조(製造)몰비(比)를 각각 달리 제조(製造)하고 페놀수지(樹脂)의 경우 촉매(觸媒)를 달리 제조(製造)하여 이들 접착제(接着劑)의 성질(性質)과 그 접착강도(接着強度)를 Kapur 합판제조(合板製造)를 통(通)하여 구명(究明)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)를 얻었다. 1) 각(各) 접착제(接着劑)로써 열압(熱壓)하여 제조(製造)된 합판(合板)의 비중(比重)은 단판(單板)의 비중(比重)에 따른 영향(影響)을 받아 0.67부터 0.82까지를 보였으며 합판(合板)의 기건함수율(氣乾含水率)은 모두 KS규격(規格)을 만족시켰다. 2) 상태접착력(常態接着力) 및 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우, 페놀수지(樹脂)를 제외하고 60%고형분수지(固形分樹脂)가 50%고형분수지(固形分樹脂)보다 높은 값을 보였고 요소(尿素)와 페놀의 공축합비(共縮合比)에 따른 결과(結果)는 20%페놀함량(含量)의 요소(尿素) 폐놀공축합수비(共縮合樹脂)가 제일 높았고 70% 페놀함량(含量)의 수지(樹脂)가 제일 낮았다. 목분증량(木粉增量)은 50%페놀함량(含量) 이상(以上)의 공축합수비(共縮合樹脂)에서 접착력(接着力) 상승에 유효(有效)하였고 특히 50%고형분(固形分)의 경우, 알카리촉매 페놀수지(樹脂)를 포함하여 현저하였다. 페놀수지제법(樹脂製法) 중 양자겸용법이 최고(最高)의 접착력(接着力)을 과시하였고 알카리촉매법이 제일 낮았다. 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우 요소수지(요소수지)는 제일 하위집단(下位集團)에 속하였다. 3) 내수접착력(耐水接着力)의 경우, 페놀수지제법(樹脂製法) 중 알카리 산(酸) 양자겸용법(兩者謙用法)을 택하는 것이 가장 좋고 알카리촉매법(觸媒法)은 반드시 목분증량(木粉增量)을 하는 것이 필요(必要)하다. 10%페놀함량(含量) 요소(尿素) 폐놀 공축합수비(共縮合樹脂)도 유효(有效)한 내수접착력(耐水接着力)을 과시하였다.
In order to control the formaldehyde release from D.P. finished fabric, cotton fabric was padded in DMDHEU resin bath containing either $Zn(NO_3)_2$ or $MgCl_2$ catalyst and a form-aldehyde scavenger like Glycerol, Sorbitol, Formamide, Polyvinyl alcohol (PVA, n= 2000) or diols, then dried and cured. The results are as follows : 1. When Lewis acid catalyst like $Zn(NO_3)_2$ or $MgCl_2$ was added in pad bath, the fabric finished with $Zn(NO_3)_2$ catalyst released the lower formaldehyde than with $MgCl_2$. 2. When the effect of pad bath pH was examined with varying the kinds of catalyst and the scavenger, it was found that the pad bath pH influenced on the amount of formaldehyde release and the optimum pad bath pH is at 4.3. Especially, in case of finishing at pad bath pH 4.3 with adding Formamide, the amount of formaldehyde release was decreased by about $45\~$35\%$ with $Zn(NO_3)_2$, while by about $20\~$45\%$ with $MgCl_2$ catalyst. In case of varying the concentration of a scavenger (Formamide), $1\%$ concentration of a scavenger was found to be the optimum level ana the higher the curing temperature up to $180^{\circ}C$, the lesser the amount of formaldehyde release were observed. 3. When the diol was used as scavenger, the amount of formaldehyde release was decreased by about $40\~$50\%$, but the longer the intramolecular length between OH groups, the lessor the amount of decrease of formaldehyde release were observed. 4. When the mixture of scavengers (Formamide and Glycerol) was added in the pad bath, .synergistic effect on formaldehyde release between the two scavengers wasn't observed. 5. The tensile strength of the resin finished fabric was reduced with increasing the pad lath pH and was influenced by the kind of scavengers, and the tensile strength was severely reduced when scavengers, especially Formamide, was added. The wrinkle recovery property is generally improved by resin finish on cotton fabric. When Formamide was added, the wrinkle recovery property is slightly decreased compared with that of the fabrics resin finished without a scavenger, and when polyol was added, the wrinkle recovery property showed almost no change.
The procedure to prepare an acrylic emulsion water repellents by blending of arcylic copolymer, activated polyethylene, wax, and emulsifiers was published in the previous paper. After the treatment of the prepared water repellents on a cotton fabrics with and without textile finishing resin, washability, contact angle, tearing strength, and crease recovery were tested. As the result, there were remarkable improvements in physical properties. Proper curing temperature of the synthesized water repellents impellents was $150^{\circ}C$ : proper using concentration was 5wt% : sodium acetate was the best catalyst for water repellents among the used, and proper concentration was 1.0wt%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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