Electron microscopy is an important investigation and analytical method for the morphological characterization of various cellulosic materials, such as micro-crystalline cellulose (MCC), microfibrillated cellulose (MFC), nanofibrillated cellulose (NFC), and cellulose nanocrystals (CNC). However, more accurate morphological analysis requires high-quality micrographs acquired from the proper use of an electron microscope and associated sample preparation methods. Understanding the interaction of electron and matter as well as the importance of sample preparation methods, including drying and staining methods, enables the production of high quality images with adequate information on the nanocellulosic materials. This paper provides a brief overview of the micro and nano structural analysis of cellulose, as investigated using transmission and scanning electron microscopy.
In the past, facile dissolution of cellulose has been hampered by the lack of suitable nondegrading solvents. Recently, this problem has been solved in our laboratory by the discovery of an inexpensive, convenient solvent system, that is the mixture of $NH_3\;and\;NH_4SCN$, for cellulose. Also, the $cellulose/NH_3/NH_4SCN$ solution system has been found to form the anisotropic, i.e., liquid crystalline phase. It is believed that both the cholesterio and the nematic phase occur. This finding has prompted extensive on-going researoh on the formation of the liquid crystalline phase from an inexpensive natural source such as cellulose since the nematic phase is envisioned as an excellent precursor sources for products with desirable properties, for example, high modulus and high strength. This interest naturally leads to a desire to understand the theological properties of the nematic phase so that the transformation of the nematic phase to the solid state with desirable properties can be efficiently accomplished, ;From this point of view, the theological behavior of the $cellulose/NH3_/NH_4SCN$ system has been studied as a function of shear rate and shear stress over a wide range of solvent compositions, cellulose concentration, centrifugation and urea contents, Results indicate that the viscosity decreases with increasing shear rate. A marked shear thinning behavior and a quasi-Newtonian behavior were observed in the low shear rate region and in the high shear rate region, respectively for all solvent compositions. The $cellulose/NH_3/NH_4SCN$ solution system only exhibited the viscosity increase with increasing cellulose concentration and failed to show the viscosity drop generally observed at the point of incipience of liquid crystal formation, This may be due to the gel-like nature of the solution by the association of the rodlike molecules into bundles which may serve as crosslinking points giving the cellulose solution a network structure. Also, simply hydrogen bonding may be so restrictive of molecular mobility that a viscosity drop is blocked. In addition to the above results, yield stress and thixotropy were also observed in the $cellulose/NH_3/NB_4SCN$ solution system which are characteristics of liquid crystal and gel, The results of the effect of centrifugation on viscosity show that viscosity decreases by the application of centrifugation. This may be explained by the change of the piled polydomain structure to the dispersed polydomain structure due to the pressure gradient generated during centrifugation.ation.
The use of cellulose papers has recently attracted much attention in various device applications owing to their natural advantageous properties of earth's abundance, bio-friendly, large-scale production, and flexibility. Conventional metal oxides with novel structures of nanorods, nanospindles, nanowires and nanobelts are being developed for emerging electronic and chemical sensing applications. In this work, both ZnO (n-type) nanorod arrays (NRAs) and CuO (p-type) nanospindles (NSs) were synthesized on cellulose papers and the p-n junction property was investigated using the electrode of indium tin oxide coated polyethylene terephthalate film. To synthesize ZnO and CuO nanostructures on cellulose paper, a simple and facile hydrothermal method was utilized. First, the CuO NSs were synthesized on cellulose paper by a simple soaking process, yielding the well adhered CuO NSs on cellulose paper. After that, the ZnO NRAs were grown on CuO NSs/cellulose paper via a facile hydrothermal route. The as-grown ZnO/CuO NSs on cellulose paper exhibited good crystalline and optical properties. The fabricated p-n junction device showed the I-V characteristics with a rectifying behaviour.
Japanese red pine (Pinus densiflora S. et. Z.) decayed by brown-rot fungi Tyromyces palustris and Gloeophyllum trabeum were subjected to X-ray diffraction analysis and infrared spectral examinations. Pine woods decayed by T. palustris showed the increase of relative crystallinity in the initial stage of degradation. When the weight loss was above 30%, then the crystallinity went down slowly. In contrast, the wood samples degraded by G. trabeum showed the decrease of crystallinity from the beginning stage of decay. The changes of crystallinity in brown-rotted woods suggested that the degradation rate of crystalline cellulose was varied with the brown rot fungal species. X-ray diffraction analyses also indicated that crystalline cellulose was much more slowly broken down than the amorphous one. The most notable difference in the IR spectra of the brown-rotted wood samples was that the adsorption band centered at 1,730$cm^{-1}$ was significantly diminished in the decayed wood. indicating the degradation of hemicellulose by brown-rot fungi. However, no marked changes of intensities at 1,000, 1,060 and 1,040$cm^{-1}$ were observed in the brown rotted wood samples, suggesting that crystal line cellulose was resistant against the attack by brown rot fungi.
A number of researches have been carried out regarding the utilization of nanocellulose(crystalline nanocellulose, microfibrillated cellulose, nanofibrillated cellulose) for the manufacture of various kinds of composites and functional products. However, only few research works on the manufacturing characteristics of nanocellulose could be found, although some companies started already the production of nanocellulose in commercial scale. However, the most important thing in commercializing of production and utilization of nanocellulose is to develop the economical and efficient process. Thus, this study was carried out in order to investigate the effects of refining, alkaline pre-treatment and grinder clearance on the characteristics of microfibrillated cellulose and energy consumption. There was no significant differences in crystalline index with the degree of microfibrillation. The initial fibrillation could be improved by refining pre-treatment, but its effect was not observed anymore since the fibrillation was done up to certain level by grinding. Refining pre-treatment did not improved the energy efficiency. Alkaline pre-treatment can be helpful because the swelling of pulp fiber will facilitate fibrillation. It was found that the decrease in grinder clearance was helpful to improve the energy efficiency.
Tripitaka Koreana were made during Coryo Dynasty from 1236 to 1251 A.D. Buddhist scriptures were engraved on 81.340 wooden plates. Some plates were varnished with Rhus lacquer, but most of them were uncoated. Macroscopically, most of the plates appeared intact due to the storage in a well-ventilated wooden house. Because, they were irregularly used for printings with ink, it can be assumed that they were repeatedly exposed to ink-water and drying processes. The present were made to examine the changes of wood cell structures occurred during long-term aging deterioration processes in these dry archaeological wooden plates. Light, scanning and transmission electron microscopes were employed for this study. Wedge-shaped cracks and delamilations were found from the lumen side toward the compound middle lamellae and they progressed toward primary or secondary walls. A large amount of hypae in vessels and the degradation of vessel-ray pit walls by the fungal hyphae were observed. When compared to the recent wood, the birefringence of wood fibers was considerably lower or completly disappeared, suggesting the degradation of crystalline cellulose in these wood samples. The degradation of the cell wall could be also revealed the calculation of crystallinity with X-ray diffraction and the size of crystalline region was estimated.
The bacterial celluloses are very different in its physical, chemical and morphological structures compared to wood cellulose. These fibers have many unique properties that are potentially and commercially beneficial. This study was aimed to elucidate the production of bacterial celluloses and to improve their physical properties by chemical pretreatment. Bacterial celluloses produced by static culture had gel-like pellicle structure. The pellicle thickness was increased with the increasing time, and its layer was about 1.8cm after one-month incubation. The pellicles extruded from the cells of Acetobacter had a non-crystalline structure during initial growing stages, gradually getting crystaliyzed with the incubation time elapse, and eventually fumed to the cellulose I crystals. Young's modulus of bacterial cellulose sheet was increased with increasing NaOH concentration, and resulted in the highest at 5% NaOH concentration. Similar results with NaClO3 pretreatment can be observed. Too concentrated alkali solutions induced the destruction of cellulose fibrils and changed the mechanical properties of the sheets. These alkaline pretreatment have removed non-cellulosic components(NCC) from the bacterial cellulose, and enhanced inter-abrillar bonding by direct close contact among cellulosic fibrils.
The chemical composition and thermal, crystal characterization of oak mushroom waste were investigated in comparison with those normal oak wood for utilization of cellulose from oak mushroom waste. The oak mushroom waste contained a higher percentage of ash, and hot water extractives than oak wood. This results indicated that the materials inside the body are easily decomposed during the oak mushroom cultivation. The lower percentage of holocellulose and a-cellulose of oak mushroom waste caused by fungal decomposition too. Whereas, the thermal decomposition behavior and crystallinity of oak mushroom waste was similar to that of normal oak wood, which indicated that the cellulose characterization of oak mushroom waste is resistant to fungal decomposition. In additionally, a degree of polymerization of oak mushroom waste must be investigate for examination of cellulose crystalline characterization, especially.
A rigid polymer, cellulose triacetate (CTA) dissolved in a combination of trifluoroacetic acid (TFA) and methylene chloride (MC) solution are liguid crystalline above a certain concentration. A flexible polymer, polyethylene terephthalate (PET) also dissolves in TFA/MC, but does not form liguid crystal phase. Ternary solutions, CTA/PET/TFA-MC which CTA and PET were mixed in a same solvent TFA/MC (6/4 : v/v) showed phase separation and mesophase formation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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