Glasses in the system $CaO-TiO_2-SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2-B_2O_3$ were investigated to find the glass seal compositions suitable for use in the planar solid oxide fuel cell (SOFC). Glass-ceramics prepared from the glasses by one-stage heat treatment at $1,000^{\circ}C$ showed various thermal expansion coefficients (i,e., $8.6\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ to $42.7\times10^{-6^{\circ}}C^{-1}$ in the range 25-$1,000^{\circ}C$) due to the viscoelastic response of glass phase. The average values of contact angles between the zirconia substrate and the glass particles heated at 1,000-$1,200^{\circ}C$ were in the range of $131^{\circ}\pm4^{\circ}$~$137^{\circ}\pm9^{\circ}$, indicating that the glass-ceramic was in partial non-wetting condition with the zirconia substrate. With increasing heat treatment time of glass samples from 0.5 to 24 h at $1,100^{\circ}C$, the DC electrical conductivity of the resultant glass-ceramics decreased from at $800^{\circ}C$. Isothermal hold of the glass sample at $1100^{\circ}C$ for 48h resulted in diffusion of Ca, Si, and Al ions from glass phase into the zirconia substrate through the glass/zirconia bonding interface. Glass phase and diffusion of the moving ion such as $Ca^{2+}$ in glass phase is responsible for the electrical conduction in the glass-ceramics.
중고온용 열전 소재로 우수한 특성을 나타내는 $CoSb_3$계 소재의 열전 소자 제조를 위해 방전플라즈마 소결법을 이용하여 소결 및 Cu-Mo 전극 소재와의 접합을 동시에 실시하였다. $CoSb_3$ 내부로의 Cu 확산을 방지하기 위해 Ti을 중간층으로 삽입하였으며 열팽창계수의 조절을 위해 Cu : Mo = 3 : 7 부피비 조성을 선택하였다. 삽입된 Ti과 $CoSb_3$는 $TiSb_2$ 이 차상을 형성하면서 접합이 진행되었지만 접합 온도 및 접합 시간의 증가에 따라 TiSb 및 TiCoSb 등의 상의 형성에 의해 접합 계면에서 균열이 발생되어 접합 특성을 악화시키는 것으로 밝혀졌다.
The dielectric properties of $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})TiO_3$ ferroelectric thin films have been investigated according to the substrates in order to optimize the their properties. MgO, r-plane sapphire, and poly-crystalline sapphire (Alumina) substrates have been used to deposite $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})TiO_3$ ferroelectric thin films by RF magnetron sputtering. The BST thin films deposited on the single crystal (100)MgO substrates have high tunability and low dielectric loss. These results are caused by a low misfit between the lattice parameters of the BST films and the substrate. The BST films deposited on r-plane sapphire have relatively high misfit, and the tunability of 17% and dielectric loss of 0.0007. To improve the dielectric properties of the BST films, the post-annealing methods has been introduced. The BST films deposited on (100)MgO, (1102)r-plane sapphire, and poly-crystalline sapphire substrates have best properties in post-annealing conditions of $1050^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, and $1150^{\circ}C$, respectively. The different optimal post-annealing conditions have been found according to the different misfits between the films and substrates, and thermal expansion coefficients. Moreover, the films deposited on alumina substrate which is relatively cheap have a good tunability properties of 23% by the post-annealing.
Park, Seonha;Choi, Mingi;Kim, Seokjun;Kim, Songkil
Tribology and Lubricants
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제38권6호
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pp.235-240
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2022
Atomically-thin 2D nanomaterials can be easily deformed and have surface corrugations which can influence the frictional characteristics of the 2D nanomaterials. Chemical vapor deposition (CVD) graphene can be grown in a wafer scale, which is suitable as a large-area surface coating film. The CVD growth involves cooling process to room temperature, and the thermal expansion coefficients mismatch between graphene and the metallic substrate induces a compressive strain in graphene, resulting in the surface corrugations such as wrinkles and atomic ripples. Such corrugations can induce the friction anisotropy of graphene, and therefore, accurate imaging of the surface corrugation is significant for better understanding about the friction anisotropy of CVD graphene. In this work, the combinatorial analysis using friction force microscopy (FFM) and transverse shear microscopy (TSM) was implemented to unveil the friction anisotropy of CVD bi-layer graphene. The periodic friction anisotropy of the wrinkles was measured following a sinusoidal curve depending on the angles between the wrinkles and the scanning tip, and the two domains were observed to have the different friction signals due to the different directions of the atomic ripples, which was confirmed by the high-resolution FFM and TSM imaging. In addition, we revealed that the atomic ripples can be easily suppressed by ironing the surface during AFM scans with an appropriate normal force. This work demonstrates that the friction anisotropy of CVD bilayer graphene is well-correlated with the corrugated structures and the local friction anisotropy induced by the atomic ripples can be controllably removed by simple AFM scans.
본 연구는 Lithium Alumino Silicate 기본계에 핵형성제로 $TiO_{2}$와 $ZrO_{2}$를 사용하여 기본유리를 제조하고 열처리에 따른 $\beta$-quartz고용체의 미결정 형성과정을 분석하였다. 또한 $\beta$-quartz고용체의 형성에 따른 열적 특성과 광학적 특성을 비교하였다. 그 결과, 기본 유리의 열팽창 계수는 $45\sim 55 \times 10^{-7} \textrm{cm}/^{\circ}C$였으며, 결정화 시편의 열팽창 계수는$ -8\sim +8 \times 10^{-7}\textrm{cm}/^{\circ}C$ ($25^{\circ}C \sim 525^{\circ}C$)였다. $900^{\circ}C$이하에서 열처리된 Glass Cermics의 결정은 $\beta$-quartz 고용체가 형성되었고, 결정의 크기가 0.21$\mu \textrm{m}$를 초과하지 않았으며, 최고의 투광도는 80%이상을 나타냈다. RO성분을 MgO와 ZnO를 사용한 경우보다 MgO 단독으로 사용한 시편을 결정입자의 크기가 온도에 의존하지 않고 일정함을 나타냈으며, ZnO의경우는 입자의 크기가 최소값(0.18$\mu \textrm{m}$)을 보이며 온도의존성이 크게 나타냈다.
We have investigated the effects of various wafers cleaning on glass/Si bonding using 4 inch Pyrex glass wafers and 4 inch silicon wafers. The various wafer cleaning methods were examined; SPM(sulfuric-peroxide mixture, $H_2SO_4:H_2O_2$ = 4 : 1, $120^{\circ}C$), RCA(company name, $NH_4OH:H_2O_2:H_2O$ = 1 : 1 : 5, $80^{\circ}C$), and combinations of those. The best room temperature bonding result was achieved when wafers were cleaned by SPM followed by RCA cleaning. The minimum increase in surface roughness measured by AFM(atomic force microscope) confirmed such results. During successive heat treatments, the bonding strength was improved with increased annealing temperatures up to $400^{\circ}C$, but debonding was observed at $450^{\circ}C$. The difference in thermal expansion coefficients between glass and Si wafer led debonding. When annealed at fixed temperatures(300 and $400^{\circ}C$), bonding strength was enhanced until 28 hours, but then decreased for further anneal. To find the cause of decrease in bonding strength in excessively long annealing time, the ion distribution at Si surface was investigated using SIMS(secondary ion mass spectrometry). tons such as sodium, which had been existed only in glass before annealing, were found at Si surface for long annealed samples. Decrease in bonding strength can be caused by the diffused sodium ions to pass the glass/si interface. Therefore, maximum bonding strength can be achieved when the cleaning procedure and the ion concentrations at interface are optimized in glass/Si wafer direct bonding.
반도체 패키지에서 언더필의 사용은 패키지의 응력 완화 및 습기 방지에 중요할 뿐만 아니라, 충격, 진동 시에 패키지의 신뢰성을 향상시키는 중요한 소재이다. 그러나 최근 패키지의 크기가 커지고, 매우 얇아짐에 따라서 언더필의 사용이 오히려 패키지의 신뢰성을 저하하는 현상이 발견되고 있다. 이러한 이슈를 해결하기 위하여 본 연구에서는 언더필을 대신 할 소재로서 solid epoxy를 이용한 패키지를 개발하여 신뢰성을 향상시키고자 하였다. 개발된 solid epoxy를 스마트 폰의 AP 패키지에 적용하여 열사이클링 신뢰성 시험과 수치해석을 통하여 패키지의 신뢰성을 평가하였다. 신뢰성 향상을 위한 최적의 solid epoxy 소재 및 공정 조건을 찾기 위하여 solid epoxy 의 사용 개수, PCB 패드 타입 및 solid epoxy의 물성 등, 3 개의 인자가 패키지의 신뢰성에 미치는 영향을 고찰하였다. Solid epoxy를 AP 패키지에 적용한 결과 solid epoxy가 없는 경우 보다, solid epoxy를 적용한 경우가 신뢰성이 향상되었다. 또한 solid epoxy를 패키지의 외곽 4곳에 적용한 경우 보다는 6 곳에 적용한 경우가 더 신뢰성이 좋음을 알 수 있었다. 이는 solid epoxy가 패키지의 열팽창에 따른 응력을 완화 시키는 역할을 하여 패키지의 신뢰성이 향상되었음을 의미한다. 또한 PCB 패드 타입에 대한 신뢰성을 평가한 결과 NSMD (non-solder mask defined) 패드를 사용할 경우가 SMD (solder mask defined) 패드 보다 신뢰성이 더 향상됨을 알 수 있었다. NSMD 패드의 경우 솔더와 패드가 접합하는 면적이 더 크기 때문에 구조적으로 안정하여 신뢰성 측면에서 더 유리하기 때문이다. 또한 열팽창계수가 다른 solid epoxy를 적용하여 신뢰성 평가를 한 결과, 열팽창계수가 낮은 solid epoxy를 사용한 경우가 신뢰성이 더 향상됨을 알 수 있었다.
MCrAlY overaly coatings are used as oxidation barrier coatings to prevent degradation of the underlying substrate in high temperature and oxidizing environment of the hot section of gas turbines. Therefore, oxidation resistance in high temperature is important property of MCrAlY coatings. Also, coefficients of thermal expansion (CTE) of MCrAlY have middle value of that of Ni-based superalloys and oxides, which have the effect of preventing the delamination of the surface oxides. Cyclic oxidation test is one of the most useful methods for evaluating the high temperature durability of coatings used in gas turbines. In this study, NiCoCrAlY overlay coatings were formed on Inconel 792(IN 792) substrates by vacuum plasma spraying process. Vacuum plasma sprayed NiCoCrAlY coatings and IN 792 susbstrates were exposed to 1000℃ one-hour cyclic oxidation environment. NiCoCrAlY coatings showed lower weight gain in short-term oxidation. In long-term oxidation, IN 792 substrates showed higher weight loss due to delamination of surface oxide but NiCoCrAlY coatings showed lower weight loss. X-ray diffraction (XRD) analysis showed α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed during the cyclic oxidation test. Through cross-section observation using scanning electron microscopy (SEM) and electron back scatter diffraction (EBSD) analysis, thermally grown oxide (TGO) layer composed of α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed and the thickness of TGO increased during 1000℃ cyclic oxidation test. β phase in upper side of NiCoCrAlY coating was depleted due to oxidation of Al and outer beta depletion zone thickness also increased as the cyclic oxidation time increased.
초소형 전자소재 접착용 고분자 소재 접착제는 접착소재와 칩 또는 기판 간의 열팽창계수 차이에 의한 박리, 크래킹과 접착력 부족 등의 문제점이 발생된다. 이러한 결점의 보완을 위하여 무기입자 및 첨가물을 통해 접착제의 열팽창계수를 낮추거나, 접착제의 유연성을 부여하는 방법 등이 사용되고 있다. 실록산/실리카/에폭시 나노복합재에서 실록산과 실리카의 첨가가 열적, 기계적 물성에 미치는 효과를 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS)로 처리하여 친수성의 나노실리카 입자를 소수성 입자로 변성시켜 고분자 매트릭스와의 상용성 문제를 해결하고자 하였다. 표면처리하지 않은 실리카인 $Aerosil^{(R)}$200을 첨가한 AMS/Aerosil/에폭시 나노복합재의 유리전이온도는 125에서 $118^{\circ}C$로 감소하였고, 모듈러스는 2,225에서 2,523 MPa까지 증가하였다. 표면처리한 M-silica를 첨가한 AMS/M-silica/에폭시 나노복합재 또한 비슷한 경향이었으며, 유리전이온도가 124에서 $120^{\circ}C$로 감소했고 모듈러스는 1,981에서 2,743 MPa까지 증가하였다. 실리카의 표면개질 유무에 상관없이 열팽창계수는 감소하는 추세를 보였다.
소형 반도체 접착에 쓰이는 비전도성 고분자 접착제에서 발생하는 문제점으로는 접착소재와 칩 또는 기판 간의 열팽창계수 차이에 의한 박리, 크래킹 및 접착력 부족 등이 있다. 이러한 결점의 보완을 위하여 실리카, 나노클레이 등의 무기입자를 첨가한 고분자 복합소재를 통해 접착제의 열팽창계수를 낮추거나, 접착소재에 유연성 첨가제를 첨가하는 방법 등이 사용되고 있다. 본 연구에서는 양 말단에 아민기를 가지는 아미노 변성 실록산(AMS)을 유연제로 활용하기 위한 실험으로서, 다른 당량을 갖는 두 종류의 AMS의 함량을 1, 3, 5, 7, 9, 10 phr로 변화시켜 AMS/에폭시 복합체를 제조하였다. 그 결과, 당량이 작은 AMS인 KF-8010과 에폭시 복합체의 유리전이 온도는 148에서 $122^{\circ}C$까지, 당량이 큰 AMS인 X-22-161A와 에폭시의 복합체의 유리전이 온도는 148에서 $121^{\circ}C$까지 감소하여 AMS의 당량 변화에 대한 영향이 크지 않음을 확인하였다. KF-8010/에폭시 복합체의 모듈러스는 2648에서 2143 MPa까지 X-22-161A/에폭시 복합체는 2648에서 2015 MPa까지 감소하여 큰 당량의 AMS를 첨가한 에폭시 복합체가 적은당량의 AMS를 첨가한 에폭시 복합체보다 더 큰 폭의 모듈러스 감소율을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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