본 연구는 UPLC를 이용하여 국내 브로콜리 육성계통 95점의 화구 내 desulfo-glucosinolate를 표준물질과 비교하여 정량 분석하고 그 함량변이를 평가하여, 궁극적으로 고기능성 국내 브로콜리 품종 육성의 기초자료로 이용하고자 수행되었다. 브로콜리 화구에서 9종의 표준물질과 비교하여 progoitrin, glucoraphanin, sinigrin, gluconapin, glucobrassicanapin 및 glucobrassicin 등 6종의 glucosinolate가 동정되었다. 전체 브로콜리 육성계통 95점에 대해서 총 glucosinolate 함량은 $4.2-29.0{\mu}mol{\cdot}g^{-1}$ DW의 변이를 보였다. 총 glucosinolate 중 glucoraphanin의 함량은 $1.6-13.9{\mu}mol{\cdot}g^{-1}$ DW로 가장 높은 비율을 차지하였고 progoitrin은 제한적인 13개의 계통에서만 특이적으로 함유되어 있었으며 glucoraphanin의 함량과는 부의 상관관계를 보였다. 동정된 glucosinolate 중 glucobrassicanapin, glucoraphanin, glucobrassicin 및 gluconapin의 4종 물질이 전체 브로콜리 계통의 함량변이에 크게 영향하였고 이들 4종 물질 상호 간에는 높은 정의 상관관계가 있음이 확인되었다. 본 연구결과에서 선발된 브로콜리 유망계통에 대해서는, 향후 재배 작형 및 연차간 물질함량의 안정성 평가와 유전자원 간 추가적인 비교평가 연구를 통하여 고기능성 육종소재로의 개발이 가능할 것으로 판단된다.
제주에서 생산된 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 3종으로 부터 추출한 에센셜오일의 성분을 기체 크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)와 headspace-GC-MS (HS-GC-MS)를 이용하여 분석하였다. GC-MS 분석결과 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 각각에서 13종의 성분이 동정되었다. 전체 이온 크로마토그램의 피크 intensity를 기초로 보았을 때, 페퍼민트에서는 peperitenone oxide, 스피아민트에서는 carvone과 limonene, 오데코롱민트에서는 linalool이 주 화합물로 동정되었다. HS-GC-MS 분석에서는 GC-MS와 비교하였을 때 alcohol과 acetate와 같은 휘발성이 강한 성분이 많이 검출되었고, 검출되는 성분의 수도 증가하였다. 하지만 스피아민트와 오데코롱민트의 주 화합물은 GC-MS에서 검출된 것과 같았고, 페퍼민트에서만 GC-MS에서 낮은 함량을 보였던 menthol이 주요화합물로 동정되었다. 흥미롭게도, 오데코롱민트 에센셜 오일에서 linalyl acetate와 linalool의 함량이 탁월하게 높음을 확인했다.
새로운 거대고리 리간드인 {(4, 5):(13, 14)-dibenzo-6, 9, 12-trioxa-3, 15, 21, -triazabicyclo [15. 3. 1]heneicosa-(1, 17, 19)(18, 20, 21) triene: HDBPDA}를 합성하여 양성자화 상수를 구하고, 알칼리 및 알칼리 토금속에 대한 안정도상수(pK)를 구하였다. 안정도상수로부터 유도되는 식을 이용하여 분리인자(${\Delta}$)를 구했다. HDBPDA 리간드를 chloromethylated styrene-divinylbenzene(Merrifield resin)에 결합시켜 새로운 이온교환체인 HDBPDA 이온교환체를 만들었다. 그리고 이것을 사용하여 칼람크로마토그래피로 물 속에서 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 양이온들을 분리하여 보았으며, 여기서 얻어진 크로마토그램으로부터 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 선택성(selectivity), ${\alpha}$와 분리도(resolution), Rs를 구하고, HDBPDA 리간드와 알칼리 및 알칼리 토금속 이온과의 안정도상수(pK)를 구한 값으로부터 ${\Delta}$값을 얻어 이들의 관련성을 비교하였다. 이 두 방법으로 구한 분리능(${\Delta}$와 Rs)값이 잘 일치함을 보였다. 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 이온교환용량을 측정하고, pH의 의존도를 알아보았다.
최근 다양한 형태의 슬러지 최종처리 기술들이 제안되고, 기존 혐기성 소화공정에서 바이오가스 생산효율을 증가시키기 위한 전처리 기술들이 개발되어왔다. 이들 기술 중 열적전처리(Thermal pretreatment) 기술은 기존 슬러지 처리방법과 다르게 입자의 유기성 성분을 용해시킴으로써 슬러지 특성을 변화시켜 감량과 재이용이 가능한 전처리 기술이다. 그러나 대부분의 연구들은 높은 온도에서 입자의 가수분해, COD 가용화부분에 중점을 두고 연구 되어졌으며, 소수의 결과들만이 물리, 화학적 특성변화에 대해서 보고되었다. 본 연구는 열적전처리 효율에 영향을 미칠 수 있는 온도, 약품이 탄소원 형성과 분율에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 그 결과 반응온도가 증가함에 따라 입자의 가수분해 속도가 증가하였으며, 산화제의 주입량이 증가 할수록 고분자 유기성 물질은 감소하고 저분자 유기성 물질(분자량 350 g/mol 이하)의 분율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이번 실험결과는 슬러지 감량화 및 재이용를 위한 열적 전처리에 의한 분자의 특성을 파악하는데 기여할 수 있을 것이라 판단한다.
Analytical method for related substances can be categorized into two methods depending on the necessity of reference standard (RS). The analytical method of related substances with RS is fast and accurate, but it's very expensive and technically difficult to synthesize RS due to their complicated structure. Another method is using relative retention time (RRT) and relative response factor (RRF) which are already validated with RS. Validation of this method is not easy and time consuming, but once it has been developed, it can save cost and time. In this study, we developed the analytical method for related substances of fenofibrate using RRT and RRF. We validated the method by evaluating specificity, linearity, accuracy and precision according to the "Manual for Guideline Application for Validation of Analytical Procedures" of MFDS. Also, we calculated RRT and RRF between fenofibrate and fenofibrate related substances. The results of this study showed high specificity for fenofibrate and fenofibrate related substances. Correlation coefficient(r) of all substances were more than 0.99, and the recovery of fenofibrate, fenofibrate related substance I, II and III were 99.44%, 100.84%, 99.14% and 101.58%, respectively. Precision of fenofibrate and its related substances were ranged between RSD 0.29% and 0.93%. Quantification limits of fenofibrate, fenofibrate related substance I, II and III were determined to be $0.03{\mu}g/ml$, $0.05{\mu}g/ml$, $0.04{\mu}g/ml$ and $0.02{\mu}g/ml$, respectively by confirming signal to noise ratio of each chromatogram. The RRT for fenofibrate related substance I, II and III were determined to be 0.35, 0.41 and 1.34, respectively. Also, the RRF for fenofibrate related substance I, II and III were determined to be 1.28, 0.98 and 0.79, respectively. The developed method was applied to determine contents for fenofibrate related substances in commercial fenofibrate (active pharmaceutical ingredient). As a result, developed analytical methods of related substances will be used for revising the monograph of fenofibrate in Korean Pharmacopoeia revision and contribute quality control of drugs by improving cost and time consuming problem of RS.
돌산갓에서의 glucosinolates인 sinigrin의 분석법을 확립하기 위해 다양한 용매를 이용하여 추출 후 정성 정량하였다. 돌산갓을 뿌리, 줄기, 잎으로 구분하여 50% $CH_3CN$, 10% $NH_4Cl$, 60% $CH_2OH$, 70% $CH_3OH$ 을 이용해 추출시 50% $CH_3CN$이 가장 sinigrin 함량이 높게 나타났으며 나머지 용매들은 큰 차이가 없었다. 또한 갓 부위별에서 sinigrin함량은 큰 차이가 없었으며 줄기 부위의 50% $CH_3CN$추출물의 sinigrin함량이 728 ppm으로 다소 높게 나타났다. Sinigrin은 농도별로 standard curve를 작성하여 HPLC에 의한 돌산갓 부위별 sinigrin 함량을 정량화 하였고 HPLC로 분석시 UV detector 감도는 242 nm보다 228 nm에서 높게 나타났으며 228 nm에서는 줄기, 뿌리, 잎 순서로 sinigrin함량이 나타났다. 50% $CH_3CN$로 추출한 돌산갓의 chromatogram은 표준물질인 sinigrin의 retention time과 일치하였으며, 잎에서 나타난 peak는 glucosinolates인 glucoraphanin으로 확인되었다. 본 연구의 결과로부터 돌산갓에 함유된 sinigrin 분석을 위한 추출용매는 50% $CH_3CN$, UV detector 파장은 228 nm가 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다. 또한, sinigrin의 추출 및 분석이 체계화됨으로써 돌산갓을 이용한 다양한 식품의 저장기간에 따른 sinigrin 함량변화 및 생리기능에 관한 연구에 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
대전광역시 유성구 노은농수산물도매시장에서 유통되는 농산물의 안전성을 확립하기 위하여 농산물에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하기에 앞서 대전지역에서 잔류분석을 시행할 관련기관(충남대학교 농생대 농화학과, 국립농산물품질관리원 충남지원, 대전광역시 보건환경연구원, 충청남도 보건환경연구원)들간의 각각의 경험을 바탕으로 한 기기 안정도 및 회수율 협력 실험을 통하여 분석 결과의 검증 및 신뢰성을 제고하고자 실시하였다. 기기안정도 실험에서는 bifenthrin의 경우 기관별 크로마토그램상의 area 변화의 상대표준편차 범위가 0.684%(기관 D)~1.212%(기관 C), chlorpyfiphos의 경우 0.159%(기관 A)~0.405%(기관 C), diazinon의 경우 0.324%(기관 B)~0.623%(기관 C), 그리고 ethoprophos의 경우 0.274%(기관 B)~0.736%(기관 C)이었다. 정량 분석법에서는 상대 표준편차범위는 10% 정도가 되어야 만족스럽다고 보고하였는데 본 연구의 결과에서 상대 표준편차는 1.212% 이하로 매우 만족스러운 결과를 얻었다. 따라서 각 기관별 기기는 매우 안정적이었음을 알 수 있었다. 회수율 실험의 경우 참깨와 오이의 결과 회수율은 63.4-94.3%이며 이들의 상대표준편차(RSD) 또한 0.32-1.03으로 각 기관별 분석방법은 별다른 문제가 없는 것으로 판단되어지며 추후에 좀 더 많은 Data를 가지고 기관간의 상관관계를 구하여야 할 것으로 사료된다.
일측폐장을 절제한 뒤 대상성증식기의 폐장을 태아폐장증식의 모델로 삼고 이때 steroid가 대상성증식중의 폐장내 제II형폐포세포의 폐포표면활성물질의 분비에 미치는 영향을 알아보기 위한 본 실험의 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 잔류폐장의 무게 및 체중에 대한 폐장무게의 비는 폐절제후 betamethasone을 투여한 군에서 폐절제군에 비해 감소하는 경향을 보였다. 2. 폐세척액내의 인지질인의 함량은 폐절제후 betamethasone을 투여한 군에 있어서는 무처치대조군에 비해서는 유의한(p<0.01) 증가를 보였고 폐절제군에 비해서는 증가하는 경향을 보였다. 3. TLC(thin layer chromatography)를 통해 폐세척액내의 인지질의 조성을 조사한 결과, 폐절제후 betamethasone을 투여한 군은 무처치대조군 및 폐절제군과는 다른 양상을 보였다. 이상의 실험결과로 미루어 steroid는 태아폐장의 대상성증식기에 폐포표면활성물질의 분비를 증가시키며 동시에 제II형폐포세포에서 분비되는 폐포표면활성물질의 주성분인 인지질의 조성에도 변화를 일으켜 폐장의 융압률을 증가시킨다고 사료된다.
Park, Yong-Chul;Han, Myung-Woo;Kim, Sung-Jun;Chung, Kyung-Ho;Son, Seung-Kyu;Chung, Jin-Won
Journal of the korean society of oceanography
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제33권4호
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pp.168-177
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1998
Five and a half months after the Keumdong oil spill accident on the 21$^{st}$ of September 1993, 34 seawater samples and 94 sediment samples were collected from Kwangyang Bay and Namhaedo area to assess its environmental impacts. Hydrocarbon concentration in the seawater ranged from 0.8 to 9.2 ${\mu}$g/1 with an average of 3.3 ${\mu}$g/1. This average value was nearly the same as the value(3.7 ${\mu}$g/1) before the oil spill accident. This suggests that by the early March of 1994 majority of the coastal water in the study area restored to its background hydrocarbon concentration before the oil spill accident. Nutrients, heavy metals and other general environmental parameters of the seawater did not show any aggravated seawater quality compared with the previous records. From the regression analysis of time-course observation of hydrocarbon in the seawater, except the sediment environment, the effect of oil spill on the water column was estimated to last at least 4 months in the study area after the oil spill accident. In the shoreline sediments, oil deposits were, however, still found at the high water marks at several stations, and very high values were found in the west of Namhaedo, ranging from 3.7 to 40.1 mg/g of wet sediment. Gas chromatography of these samples showed a very distinct Bunker C chromatogram identical to the Keumdong oil spill. Hydrocarbons in the subtidal bottom sediments in the study area and the reference stations (YB and CB) ranged from 0.45 to 18.08 ${\mu}$g/g of wet sediment with an average of 3.09 ${\mu}$g/g. West of Namhaedo (Stations Bl2-B33) generally showed much higher values than inner Kwangyang Bay and in Chinju Bay. Chinju Bay generally showed the lowest value among the study area. Subtidal bottom sediments in inner Kwangyang Bay and Chinju Bay seemed to be less affected than west of Namhaedo. Heavy metal concentrations in the sediment were relatively higher in the Kwangyang Bay than in the Chinju Bay. However, metal concentrations in the study area were in general comparable to the reference areas.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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