열분해 공정을 이용하여 원료고무(SBR)와 타이어를 분해한 결과 온도가 증가함에 따라 액상 생성물의 수율이 전반적으로 증가하고 기상 생성물은 수율은 감소하는 경향을 보였다. SBR의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 86%로 최대값을 보인후 $700^{\circ}C$ 이상에서는 액상 생성물의 수율이 약간 감소하였으며, 타이어의 경우 $700^{\circ}C$에서 액상 생성물의 수율이 55%로 최대값을 보였다. 가열 속도에 따른 SBR과 타이어의 생성물 수율 변화는 가열 속도가 증가할수록 액상 생성물의 수율은 증가하고 기상 생성물의 수율은 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. SBR과 타이어의 열분해 후 생성된 액상 생성물의 수평균 분자량은 740~2486, 740~1719로 나타났으며, 39~40 kJ/g의 발열량을 나타내었다. 또한 GC-MSD로 분석한 결과 50 여 가지의 유기화합물이 생성되는 것으로 나타났으며 대부분 방향족 화합물이 많이 형성되는 것을 확인하였다. 분해 잔류물의 SEM 분석 결과 열분해 온도가 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하며 입자가 균일함을 알 수 있었으며, BET로 표면적을 측정한 결과 열분해 온도가 증가함에 따라 비표면적은 증가하는 경향을 보였으며 $47{\sim}63m^2/g$의 표면적을 나타내었다. 따라서 열분해 공정의 경우 열분해 온도는 $700^{\circ}C$ 가열 속도는 높게 조업하는 것이 바람직하며 비활성 기체를 계속 흘려주는 것이 액상 생성물의 수율을 높일 수 있으며, 액상 생성물은 연료로써 사용이 가능하고 잔류물은 카본 블랙이나 활성탄으로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$와 $683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.
본 연구에서는 팜 부산물인 empty fruit bunch (EFB)의 시료 특성을 분석하고 유동형 열분해기를 이용하여 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.3초간 급속열분해 공정을 진행하였다. 또한, 반응온도에 따른 열분해 주요 산물(바이오오일, 바이오차, 가스)의 수율과 물리화학적 특성 변화를 구명하였다. EFB의 화학조성 및 원소분석을 통해 시료 내 칼륨 함량이 8400 ppm으로 많은 것을 확인하였다. 열중량분석에서 나타난 특성으로 볼 때 EFB 시료 내 칼륨의 촉매작용에 의해 셀룰로오스의 분해가 촉진된 것으로 추측된다. $500^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일의 수율이 증가하고 가스의 수율이 감소하였으며 바이오차는 수율에 큰 변화가 없었던 반면, $500{\sim}550^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일과 바이오차의 수율이 감소하였고 가스의 수율이 증가하였다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 수분함량 20~30%, 발열량 15~17 MJ/kg 범위의 값을 나타냈으며, 점도 11 cSt (centistoke), 전산가(total acid number) 100 mg KOH/g oil 미만으로 나타났다. 기체크로마토그래프 분석을 통해 EFB 바이오오일로부터 셀룰로오스계 화합물(9종)과 리그닌계 화합물(17종)을 확인하였다. 리그닌계 화합물 중 특히 phenol이 다량 검출되었으며 이는 전체 화합물 농도의 25%에 해당하는 양이다.
As a result of technical advances and industrialization, the characteristics of domestic and industrial wastes are becoming more complex. Accordingly, improved treatment and disposal systems are being continuously sought to take account of complex characteristics and to comply with economic restrictions. In this study, an application of pyrolysis to the treatment of industrial wastes, including waste scrap rubber, waste raw material used in making the slipper bottom and waste PVC pipe, and the effectiveness of pyrolysis in resource recovery from these wastes were investigated. Batches of wastes were pyrolysed by external heating to a temperature of 400-800$\circ$C in a 32 mm diameter x 0.9 m long silica tube to produce combustible gases, oils and chars. Before the start of pyrolysis runs, the entire system was purged with nitrogen gas to exclude the air. The temperature inside the retort was controlled by the thermocouple in the gas stream, and referred to as the pyrolysis temperature. Under these conditions three products were separately collected and further analyzed. The results were summarized as follows. 1. More gases and less chars were produced with higher pyrolyzing temperature and with higher rates of heating, but the yields of oils tended downwards at temperatures above 700$\circ$C. Accordingly, operating conditions of pyrolysis should be varied with desired material. 2. Calorific values and sulfur contents of produced oils were sufficient and suitable for fuel use. Chars from waste rubber had high heating values with low sulfur contents, but calorific values of chars from waste PVC and waste slipper were as low as 3, 065-4, 273 kcal/kg and 942-2, 545 kcal/kg, respectively. Therefore, char from these wastes are inappropriate for fuel. 3. Soluble contents of Pb, Cd, Cu and Zn in chars from waste rubber and waste slipper were below the Specific Hazardous Waste Treatment Standards. However soluble contents of Pb and Cd in chars from waste PVC were one or two times and five or seven times exceedingly the Specific Hazardous Waste Treatment Standards, respectively. 4. Post high heating is desirable for treatment method of waste PVC which generates toxic hydrogen chloride. 5. The proportions of hydrogen, methane and ethane in produced gases were in the range of 3.99-35.61% V/V, 18.22-32.50% V/V and 5.17-5.87% V/V, respectively. 6. Pyrolysis is a useful disposal method in case of waste slipper, which was hardly combustible, and thus investigations of this kind of materials are required for effective management of industrial waste. 7. Based upon the possible market development for products, overall pyroly economics to take account of treatment values of noncombustible or hazardous materials should be evaluated.
Poly(amic acid)(PAA)와 주사슬에 이미드 고리를 갖는 poly(o-hydroxy amide)(PHA)를 용액 블렌딩하여 고분자 블렌드를 제조하였으며, FTIR, FT NMR, DSC, TGA, SEM, XRD, UTM과 LOI를 이용하여 이들의 특성들을 조사하였다. 용해도 조사에서 블렌드들은 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 비양자성 용매에 잘 용해되었다. 블렌드들의 최대 무게손실 온도는 $578-645^{\circ}C$ 범위이고, PHA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. PBO/PI 블렌드는 56-69 wt%로 비교적 높은 잔유량을 보였다. 블렌드들의 LOI 값은 24.5-28.1% 영역이며, PHA의 함량과 함께 증가하였다. 블렌드들의 초기 모듈러스와 인장강도는 PAA보다 57-121%와 67-107% 각각 증가하였다. 특히 PHA/PAA=2/8(wt/wt)의 초기 모듈러스와 인장강도는 각각 4.87 GPa와 108 MPa로 가장 높은 값을 보였다. PHA 영역들은 $0.03-0.1{\mu}m$로 비교적 균일하게 분산되어 있었으며, PAA와 PHA의 계면접착력은 좋은 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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