식품 및 의약품 원료로 이용되고 있는 Iysozyme을 난백으로부터 이온교환 크로마토그래프를 이용하여 연속추출하였다. 사용된 수지는 지금까지 수율, 순도, 작동용이성에서 가장 효과적이라고 밝혀져 있는 Duolite C-464 양이온교환수지를 선택하여 $Na^+$형으로 $pH\;7.9{\pm}0.1$로 평형화하여 사용하였다. 조제용 자동 Liquid Chromatography(LC) system(column size ; i.d. 50 mm, bed volumn ; 1020 ml)에서 수지 평형화, 난백접촉, rinse, lysozyme용출 순으로 cycle을 연속적으로 반복하면서 시행하고 그 재현성을 관찰하기 위해 각 cycle별 rinse끝점과 용출끝점의 UV level을 비교하였다. 그 결과 rinse끝점은 19 cycle까지 30% 이하를 유지하였다. 용출 끝점은 17 cycle까지는 30% 이하에서 비교적 안정하였으나 18 cycle 이후 부터는 50% 이상으로 용출능력이 현저하게 감소하였다. 또한, 회수율 비교에서 17cycle까지는 90% 이상을 유지하다가 18cycle에서는 72%, 19 cycle에서는 65%로 격감하였다. 본 추출 정제 lysozyme은 전기영동상 단일 band로 나타났고, densitometer로 측정한 순도는 99% 이상이었다.
신안군 장도 산지습지의 식생과 토양 및 ordination을 분석하였다. 장도 산지습지에서 특기할만한 식물은 바늘꽃, 개쉽사리이고, 한국 특산식물로는 흑산도 비비추와 소사나무 2종이며, 관속식물은 40과 62속 57종 9변종 1품종 총 67분류군이다. 식생군락은 버드나무-기장대풀군락, 기장대풀군락, 억새군락이다. 토양 분석 결과, 유기물함량 20.6-72.4%, 전질소함량 0.74-2.13%,유효인산함량 33.3-114.6ppm, 양이온치환용량(CEC) 25.5-94.3이고, 토양pH는 5.10-5.42이며, 토성은 주로 식양토로 나타났다. 군락의 분포와 환경 인자들과의 상관을 보면, pH가 군락의 분포에 영향을 미치고 있음을 알 수 있으며, 버드나무-기장대풀군락은 3군락 중 pH가 가장 높으며, 전질소, 유기물함량, 양이 온치환용량, 치환성 Na, Ca, Mg등의 양료가 가장 많은 입지에 분포하고 있으며, 억새군락은 버드나무-기장대풀군락과는 반대로 3군락 중 pH가 가장 낮으며, 전질소, 유기물함량, 양이온치환용량, 치환성 Na, Ca, Mg등의 양료가 가장 적은 입지에 분포하고 있다.
Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.
혈액 내 순환시 안정성 향상과 면역원성의 감소를 위해, rhIFN-${\alpha}$-2a은 N-terminus의 ${\alpha}$-아민기에 mPEG aldehyde를 solid-phase PEGylation 시킨다. CM-Sepharose와 같은 양이온 교환수지가 고체 지지체로 사용되었다. Mono-PEGylate는 양이온 교환 수지에서 unmodified 단백질과 분리되어 용출된다. Site-srecific PEGylation과 mono-PEGylate의 분리가 한 단계의 공정으로 얻어진다는 점은 solid-phase PEGylation의 이점을 뒷받침해준다. 위치 특이성은 peptide digest의 질량 분석과 Edman degradation을 이용한 N-terminal sequencing에 의해 확인하였다. Mono-PEGylate는 항바이러스 활성과 면역원성의 감소를 나타내고, 감소 정도는 결합되는 mPEG의 분자량에 비례한다. Trypsin 저항성과 온도 안정성은 mono-PEGylation에 의해 두드러지게 개선되었다. Solid-phase PEGylation을 통해 종래의 액상 반응에서 나타날 수 있는 재현성 낮은 반응, 부 반응물 생성, 부 반응물 제거 공정 등의 단점을 극복할 수 있었다. 그러나 solid-phase PEGylation의 문제점인 액상 반응에 비교하여 많은 양의 PEG를 사용하여야 한다는 점은 개선되어야 한다.
복합페로브스카이트 (1-x) $(Li_{1/2}Sm_{1/2})TiO_3-x (Na_{1/2}Sm_{1/2})TiO_3$ (LNST)의 미세구조를 TEM으로 관찰하였다. $0.0{\leq}x{\leq}0.6$ LNST에서는 A-site 양이온의 결핍에 의한 1/2 (001) 초격자 회절점을 형성하는 vacancy ordering을 갖고 있으며 이는 APB로 확인할 수 있었다. 그러나 x가 증가함에 따라 Li 이온의 양이 적어져서 vacancy ordering 을 만들기 어렵게 된다. $0.8{\leq}x{\leq}1.0$ 조성의 LNST의 미세구조에서도 APB가 관찰되었는데 이는 A-site에서 Na와 Sm 이온간의 1:1 chemical ordering에 의한 것으로 사료된다. LNST 전 조성에서 산소팔면체의 anti-phase tilting과 in-phase tilting 그리고 A-site 양이온의 antiparallel shift가 관찰되었는데, 이들은 ferroelastic domain으로 확인할 수 있었다.
소각재 용융슬래그를 출발물질로 하여 알카리 조건하에서 활성화시킴으로써 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 합성실험은 스텐레스 철재로 제작된 반응용기를 사용하였다. 출발물질은 슬래그 외에 수정인공합성 공장에서 배출되는 '규산질 수용액'과 NaAlO₂ 수용액을 사용하였는데, 전자의 화학조성은 SiO₂ 5.7 wt% Na₂O 3.2 wt%이고, 후자는 몰비가 Na₂O/Al₂O₃= 1.2와 H₂O/Ma₂O=9의 조건으로 알루미늄 드로스와 NaOH 수용액을 반응시켜 제조하였다. 위에서 언급된 슬래그, '규산질 수용액' 그리고 NaAlO₂ 수용액을 혼합시킨 혼성물을 약 80℃에서 7∼8시간 반응시키면 Na-A형 제올라이트가 단일상으로 합성되었다. 출발물질의 이상적인 혼합비율은 Na₂O:Al₂O₃:SiO₂의 몰비가 1.3∼l.4 : 0.8∼0.9 : 2이었으며 반응용액과 슬래그의 비율은 1 : 7∼10 (g/cc)이었다. 합성된 제올라이트의 형태는 균일한 입방형이었으며 입도는 약 1 ㎛이었다. 한편, Ca/sup 2+/이온에 대한 이온교환 용량(CEC)은 180∼210 meq/100 g이었으므로 통용되는 세제용 제올라이트와 비교하면 약 80% 수준이었으므로 폐수처리나 오염된 중금속처리와 같은 환경처리용으로 사용될 수 있을 것이다.
간접 탄산화(indirect method) 및 양이온 공급원으로 사문암(serpentinite)을 이용하여 광물탄산화 연구를 수행하였다. 이산화탄소와 사문암 내 알칼리 토금속(칼슘과 마그네슘)의 탄산화 반응을 통해 고순도의 탄산칼슘과 탄산마그네슘을 합성할 수 있었다. 마그네슘 추출을 위해 황산암모늄을 사용하였고 Mg 추출률 향상을 위해 황산암모늄 농도, 반응온도 및 사문암과 추출 용매의 비(고액비) 등 여러 반응 변수를 검토하였다. 본 연구로부터 2 M 황산암모늄을 사용하여 $300^{\circ}C$ 반응온도에서 고액비(5 g/66 mL) 실험을 진행한 경우 약 80 wt% 이상의 Mg를 얻을 수 있었다. Mg 추출률은 추출 용매 농도 및 반응온도와 비례하여 증가하였다. 사문암의 Mg 추출 과정에서 얻어진 암모니아($NH_3$)는 회수하여 탄산화 과정에서 필요한 pH 복원제(pH swing agent)로 활용하였다. 본 연구를 통해 약 1.78 M 암모니아를 회수할 수 있었고 지구화학 모델링을 통해 사문암의 Mg 추출 과정의 핵심 단계를 해석하고자 하였다.
본 연구에서는 중금속(Cu, Pb, Hg)과 계면활성제(SLS, ALS)의 혼합 독성을 발광박테리아(Vibrio fischeri)와 물벼룩(Daphnia magna)를 이용하여 평가하였다. 중금속에 대한 생태독성 민감도의 경우 물벼룩이 민감하게 반응하였지만 계면활성제의 경우 발광박테리아가 더 민감하게 반응하여 시험생물종 간의 민감도 차이를 확인하였다. 발광박테리아를 이용한 혼합 독성 평가 결과 대부분 실제 실험한 독성 값 P(O)이 예측된 값 P(E)보다 낮게 나타나 중금속과 계면활성제를 혼합 시 길항효과(antagonistic effect)를 보이며, 이는 음이온 계면활성제인 SLS와 ALS가 친수성 머리 부분에 음이온 형태를 띠고 있어 양이온 형태인 중금속 이온과 결합하여 실제 독성이 낮아지는 길항효과가 나타나는 것으로 보인다. 물벼룩을 이용한 혼합 독성 평가 결과 농도가 높아질수록 길항효과(antagonistic effect), 첨가효과(additive effect), 상승효과(synergistic effect)가 순서대로 나타났다. 이는 중금속에 대한 민감도가 높은 물벼룩이 농도가 높아짐에 따라 급격히 치사율이 증가하여 상승효과가 나타난 것으로 보인다.
본 연구에서는 동공의 크기가 다른 5종의 crown ether과 9종의 crownand계와 1종의 cryptand계 거대고리 리간드를 포함하는 우라늄(Ⅵ), 토륨(Ⅳ) 및 네오디뮴(Ⅲ), 사마륨(Ⅲ), 홀뮴(Ⅲ) 등의 희토류 금속착물을 합성 후, 고체착물의 조성식을 결정하고 적외선 스펙트럼에 의하여 구조를 확인한 다음 핵자기공명 분광법에 의하여 착물용액의 조성비와 분자내의 착물형성 site를 결정하고 착물들의 용매화 현상과 리간드 교환반응성을 핵자기공명 분광법으로 고찰하였다. crown ether 거대고리 리간드들은 실험에 사용한 모든 금속이온과 안정한 착물을 형성하므로 OCH2 메틸렌 양성자들은 모두 낮은 자기장 방향으로 화학적 이동을 나타냈으며 같은 금속이온에 대한 화학적 이동값은 12C4<15C5<18C6의 순으로 증가하였고 같은 리간드에 대한 희토류 착물의 화학적 이동값은 원자번호 크기에 반비례하였다. crownand 22는 우라늄(Ⅵ)과 산소 및 질소원자를 배위하는 안정한 착물을 형성하지만 희토류 금속과는 착물을 형성하지 않았다. 반면에 희토류 금속(Ⅲ)이온은 cryptand 221리간드와 모든 산소 및 질소원자를 배위자로 하는 안정한 착물을 형성할 수 있었다. 나머지 질소와 산소원자를 포함한 crownand 계열 거대고리 리간드는 우라늄(Ⅵ)과 역시 모든 산소 및 질소가 배위하는 착물을 형성하지만 희토류 금속(Ⅲ)과는 착물을 형성하지 않음을 확인할 수 가 있었다. 우라늄(Ⅵ)과 희토류(Ⅲ)금속이온은 모든 거대고리 리간드와 1:1착물을 각각 형성하며 토륨(Ⅳ)이온은 12C4와 1:2 나머지 리간드와는 1:1착물을 각각 형성함을 알 수 있었다. 이들 거대고리 리간드 착물들의 안정성은 착물의 양성자 이동결과에 잘 일치하였다. 그리고 18C6와 물을 리간드로 하는 희토류 금속(Ⅲ) 착물은 아세틸아세톤 용매내에서 리간드 교환반응이 일어나지만 우라늄(Ⅵ)착물의 경우에는 교환반응이 일어나지 않았다.
석류석 구조에서, 양이온이 점할 수 있는 구조적 위치는 사면체, 팔면체 및 이들과 능을 공유하고 있는 배위다면체의 중심 등이다. 이들 중, 사면체의 자리를 차지하는 양이온의 크기는 석류석의 단위포의 크기와 밀접한 관계를 가진다. 따라서 4-배위 자리에 비교적 이온반경이 큰 철을 함유하고 있는 석류석은 방사성 폐기물 내에 함유된 비교적 이온반경이 큰 악티나이드 원소를 고정시키기 위한 유망한 매트릭스로써 고려될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 $200{\~}400{\cal}kg/{\cal}cm^2$의 압력으로 성형한 후, $1100{\~}1400^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며, 합성된 시료는 XRD 및 SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 석류석은 소결온도 $1300^{\circ}C$에서 최적의 합성상을 얻을 수 있었지만, 미량의 페로브스카이트 및 미지의 상이 공존하였다. 석류석과 페로브스카이트의 화학조성은 각각 $[Ca_{l.2-1.8}Gd_{0.9-1.4}Ce_{0.3-0.5}]^{VIII}[Zr_{0.8-1.3}Fe_{0.7-1.2}]^{VI}[Fe_{2.9-3.1}]^{IV}O_{12}$ 및 $Ca_{0.1-0.5}Gd_{0.0-0.8}Ce_{0.1-0.5}\;Zr_{0.0-0.2}Fe_{0.9-1.1}O_3$ 이었다. 특히 화학양론적 조성과 비교 시, 합성된 석류석의 8-배위 자리를 점하고 있는 Ca의 초과 및 Ce의 결핍된 양상을 보였다. 이는 6-배위 자리에서의 Zr 및 Fe의 화학조성과 밀접한 관계를 지닌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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