본 연구는 염화세륨 수용액으로부터 중탄산암모늄의 첨가에 의한 탄산세륨 합성시, 반응 조건(염화세륨 농도: 0.5-2M, 반응온도: $20-60^{\circ}C$)에 따라 형성되는 탄산세륨 결정에 대하여 고찰하였다. 반응성 결정화 과정에서 반응물의 농도 및 반응온도에 따라 lanthanite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]과 tengerite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 등 두 형태의 탄산세륨 결정을 얻을 수 있었다. 염화세륨의 농도와 반응온도가 증가함에 따라 탄산세륨의 결정상은 lanthanite에서 tengerite형태로 변하였으며, 함수의 탄산세륨은 건조 조건에 따라 무수의 수산기가 함유된 탄산세륨의 결정상 구조로 전이되었다. Lanthanite와 tengerite 구조의 탄산세륨은 판상의 결정립들이 서로 간에 응집된 상태로서 크기나 형태가 두 결정상 모두 같은 형상을 가지며, 결정립의 크기는 lanthanite구조가 약 $3{\mu}m$, tengerite구조가 약 $5{\mu}m$이었다. 그러나 수산기가 함유된 탄산세륨[$Ce(OH)(CO_3)$]은 침상의 결정립이 응집되어 있는 상태로서 결정립의 크기는 장축이 약 $7{\mu}m$이었으며, 결정수가 함유되어 있는 탄산세륨과 무수의 수산기 함유 탄산세륨의 형상은 서로 다른 형태를 갖고 있음을 알 수 있다.
본 연구는 석고의 존재 유무 및 탄산칼슘의 첨가에 따른 활성 슬래그 페이스트의 역학적 성능과 반응생성물을 연구한다. 활성 슬래그 페이스트의 자극제는 CaO 및 NaOH가 사용되었으며 자극제의 함량을 두 수준으로 결정하여 그 특성을 압축강도 실험과 방사광가속기 X-선 회절분석을 통해 조사하였다. CaO-활성 슬래그의 경우 석고가 존재하지 않는 경우 탄산칼슘의 첨가는 초기 수화를 촉진하는 충진효과만 발휘하는 것으로 나타났으며, 재령 28일에는 역학적 성능 향상을 보이지 않는 것으로 나타났다. 반면, 석고가 존재하는 경우 에트린자이트의 상안정성에 기여하며 높은 수준의 강도향상을 보였다. NaOH를 자극제로 사용하는 경우 석고가 존재하지 않는 경우 역학적 성능변화는 미비한 것으로 조사되었으나, 석고가 존재하는 경우 SO32- 이온과 CO32- 이온의 이온경쟁으로 반응생성물의 결정화도는 낮추며 역학적 성능을 저해하는 것으로 조사되었다.
The alkali-aggregate reaction is a reaction between the alkali metals in the pore water of a concrete and an unstable mineral of the aggregate. There are three types of alkali-aggregate reation which causes deterioration of concrete, such as alkali-silicate reation, alkali-carbonate reaction and alkali-silica reation. Deterioration due to alkali-silica reation is more comon than that due to either the alkali-silicate or alkali-carbonate reaction. The alkali-silica reation is a reaction between the hydroxyl ions in the pore water of a concrete and silica which exists in signigicant quantities in the aggregate. In this PAPER, Alkali-aggregate reactions of mortar made with various abroad aggregate were investigated using XRD, microscope, chemical and physical tests. In additions, the effects of the texture of aggregate, Na, K, CI ion concentrations added to the mortar, on these reactions were studied.
Three kinds of lanthanum oxides ($La_2CO_3$) were synthesized from different methods and used as a catalyst in the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with glycerol for the synthesis of glycerol carbonate (GLC). Lanthanum oxide synthesized using a surfactant (S-La) showed a much higher GLC yield of 89.9% compared to other lanthanum oxides synthesized by calcination (C-La) and precipitation (P-La) at the reaction conditions of $90^{\circ}C$, DMC/glycerol = 2, and catalyst/glycerol = 5 wt %. The best catalyst was obtained when the surfactant/La weight ratio was 12. XRD study revealed that S-La has large amount of monoclinic and hexagonal $La_2O_2CO_3$ phases, which are assumed as active sites of the catalyst for the reaction.
연소 배기가스 중 온실가스의 원인이 되는 이산화탄소를 회수하여 활용하며 상업적으로도 가치가 큰 프로필렌카보네이트(Propylene Carbonate)를 합성하는 연구를 수행하였다. 상업적으로 프로필렌카보네이트 생산 적용이 가능한 균일계 유기 촉매와 반응 조건을 이용하여 pilot scale로 실험을 진행하였으며, 상업적으로 적용 가능한 최적의 촉매 및 농도, 반응 온도 및 압력등의 공정조건을 확립 할 수 있었다. 환경 친화적인 공법이며, 촉매 제조에 가격 경쟁력이 있고, 촉매는 재사용이 가능하며, 기존 대비 낮은 온도 및 압력의 반응 조건으로 95% 이상의 높은 전환율과 99%이상의 순도로 제조 가능하기에 상업적으로 충분히 적용 가능한 공정임을 확인 할 수 있었다.
Much attention has been paid to the processing of inorganic whisker, especially calcium carbonate whisker, which can be used as reinforcement materials of polymer composite due to its low price. Unfortunately, the present synthesis technique of calcium carbonate whisker starts from calcinations of limestone, which involves high energy consumption and furthermore is a highly environment polluting reaction. In this report, needle-like aragonite was synthesized with a reversible solution reaction from limestone without calcination. Optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques were used to characterize the morphology and crystal structure of intermediates as well as that of the product, aragonite. GCC (grinding calcium carbonate) powder was dissolved in an aqueous solution of magnesium sulfate with reflux and air flush. EDTA titration was used to evaluate reaction rate of the dissolution. A kinetics equation of the dissolution reaction was constructed, which displayed second-order kinetics with respect to the concentration of magnesium sulfate. A rate constant of $0.0015\;l^{-3}{\cdot}mol^{-1}{\cdot}h^{-1}$ was obtained. The dissolution reaction gave fiber-like magnesium hydroxide sulfate and gypsum crystal. Then needle-like aragonite with a length of $9.13\;{\pm}\;1.02\;{\mu}m$ and an aspect ratio of $5.64\;{\pm}\;1.37$ was synthesized from the dissolution product with $CO_2$ bubbling at $70^{\circ}C$.
Pseudo-first-order rate constants $k_{amine}$ have been measured spectrophotometrically for the reactions of benzyl 4-pyridyl carbonate 6 with a series of alicyclic secondary amines in $H_2O$ at $25.0^{\circ}C$. The plots of $k_{amine}$ vs. [amine] curve upward, indicating that the reactions proceed through a stepwise mechanism with two intermediates, a zwitterionic tetrahedral intermediate $T^{\pm}$ and its deprotonated form $T^-$. This contrasts to the report that the corresponding reactions of benzyl 2-pyridyl carbonate 5 proceed through a forced concerted pathway. The $k_{amine}$ values for the reactions of 6 have been dissected into the second-order rate constant $Kk_2$ and the thirdorder rate constant $Kk_3$. The Br${\o}$nsted-type plots are linear with ${\beta}_{nuc}=0.94$ and 1.18 for $Kk_2$ and $Kk_3$, respectively. The $Kk_2$ for the reaction of 6 is smaller than the second-order rate constant $k_N$ for the corresponding reaction of 5, although 4-pyridyloxide in 6 is less basic and a better nucleofuge than 2-pyridyloxide in 5.
The optimum reaction conditions for the preparation of the precipitated calcium carbonate of an average particle size of 0.05.mu. in diameter was set in which the Box-Wilson Plan was applied. The reaction conditions are as follows; 1) concentration of milk of lime; 6.56% w/w 2) temperature; 14.24.deg. C #) velocity of carbon dioxide introducing; 1.95l/min. The crystal form was found that of calcite in X-ray diffraction analysis. The particle size was determined by the sedimentation volume measurement. The shape was identified by the elctron micro-diffraction pattern and the electron microscopic photographs.
Calcium carbonate fine powders were synthesized by blowing CO2 gas in CaO or Ca(OH)2 suspension, and the shapes of powders obtained were examined for each synthetic condition. When water was used as a solvent, ultrafine calcite powders with the average size of∼0.03$\mu\textrm{m}$ were obtained. When synthesized using methanol as a solvent, amorphous phase and spherical vaterite phase were obtained by suction filtering and non-filtering, respectively. Reaction did not occured in ethanol medium, but spherical vaterite phase was obtained by adding ethylene glycol in ethanol.
Oh, Sang Youn;Yoo, Dong Il;Shin, Younsook;Lee, Wha Seop;Jo, Seong Mu
Fibers and Polymers
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제3권1호
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pp.1-7
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2002
Cellulose carbonate was prepared by the reaction of cellulose pulp and $CO_2$ with treatment reagents, such as aqueous $Zncl_2$ (20-40 wt%) solution, acetone or ethyl acetate, at -5-$0^{\circ}C$ and 30-40 bar ($CO_2$) for 2 hr. Among the treatment reagents, ethyl acetate was the most effective. Cellulose carbonate was dissolved in 10% sodium hydroxide solution containing zinc oxide up to 3 wt% at -5-$0^{\circ}C$. Intrinsic viscosities of raw cellulose and cellulose carbonate were measured with an Ubbelohde viscometer using 0.5 M cupriethylenediamine hydroxide (cuen) as a solvent at $20^{\circ}C$ according to ASTM D1795 method. The molecular weight of cellulose was rarely changed by carbonation. Solubility of cellulose carbonate was tested by optical microscopic observation, UV absorbance and viscosity measurement. Phase diagram of cellulose carbonate was obtained by combining the results of solubility evaluation. Maximum concentration of cellulose carbonate for soluble zone was increased with increasing zinc oxide content. Cellulose carbonate solution in good soluble zone was transparent and showed the lowest absorbance and the highest viscosity. The cellulose carbonate and its solution were stable in refrigerator (-$5^{\circ}C$ and atmospheric pressure).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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