• 제목/요약/키워드: capillary column

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Capillary Column Gas Chromatography/Nitrogen Phosphorus Detector를 이용한 흥분제 및 마약성 진통제의 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Stimulants and Narcotic Analgesics by Capillary Column Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detector)

  • 노동석;신호상;강보경;백형기;김승기;이정애;김영림;박종세
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.659-666
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    • 1991
  • 질소를 함유한 흥분제와 마약성 진통제 18종류의 약물들을 gas chromatography-nitrogen phosphorus detector(GC-NPD)를 사용하여 human urine으로부터 동시에 신속하게 분석할 수 있는 최적조건을 찾기 위하여 pH 변화와 추출용매 변화에 따른 회수율을 조사하였다. pH 8.5에서 에테르를 추출용매로 사용하였을 때 가장 적은 방해영향과 가장 좋은 회수율을 나타냈다. NPD에 대한 각 약물들의 상대 감응인자를 구하였고, 이 상대감응인자는 약물이 가지고 있는 질소원자의 갯수가 증가할수록 작은 값을 나타냈다. 생체시료 중의 약물들을 신속하게 검정하기 위하여 내부표준물질인 diphenylamine에 대한 relative retention time(RRT)을 작성하였다. 상대머무름 시간은 0.1% 이하의 정밀도를 나타냈다.

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하천수 중 미량의 Linear Alkylbenzene Sulfonate의 분석 (Determination of Trace Amount of Linear Alkylbenzene Sulfonates in River Water)

  • 홍사욱;유영찬;정희선;정규혁
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.159-167
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    • 1992
  • 하천수 중 LAS의 각 동족체 및 이성체들의 성분을 BP-5 capillary column을 이용한 GC 및 GC/MS에 의하여 분리 확인 및 정량하였다. 특히 LAS 유도체의 mass chromatogram에 의해 RIC에서는 분리가 되지 않는 $5-C_{11}$$6-C_{11}$$2-C_{12}$, $6-C_{13}$$7-C_{13}$의 LAS 성분을 각각 분리 확인하였다. 중랑천, 진위천 및 한강 하루부에서 채수한 시료 중에서 탄소수 $C_{10}$, $C_{11}$, $C_{12}$$C_{13}$의 LAS 성분을 측정하였으며 동족체 및 이성체의 조성비를 구하였다. 표준품과 하천수 중 LAS 성분의 함량비를 측정 비교함으로써 하천에서 LAS의 생분해 및 동태를 추정할 수 있었다.

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향기성분이 있는 식품의 보존료 분석 (Analysis of Preservatives in Flavor-Containing Foods)

  • 김진호;김현위;차익수;이윤경;박기문
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권6호
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    • pp.1033-1037
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    • 1996
  • 향기성분이 있는 카레, 토마토케첩에 대해 시료에서 유래되는 향기성분의 방해를 받지 않고 보존료를 분석하는 방법을 시도하였다. 시료를 수증기 증류한 다음 에테르로 추출하고 capillary column을 이용하여 GC로 분석하였다. 카레에서는 안식향산과 데히드로초산이 향기성분의 방해를 받았으며 토마토케첩에서는 보존료검출에 영향을 주는 향기성분이 없었다. 보존료를 분석할 때 향기성분을 크로마토그램에서 제거하기 위해 시료를 Sep-Pak $C_{18}$로 처리후 HPLC로 분석한 경우 향기성분의 방해를 받지 않는 크로마토그램을 얻을 수 있었으며 이 때 회수율은 GC로 분석한 경우보다 높았다. 카레의 경우 소르빈산, 안식향산, 살리실산이 각각 79.9%, 71.2%, 64.4%이고, 토마토케첩의 경우 각각 83.4%, 87.8%, 77.7%였다. 따라서 시료에서 유래하는 향기성분의 방해를 받지 않고 회수율이 높으며 시간이 적게 소요되는 HPLC를 이용한 보존료 분석이 향기성분이 있는 카레와 토마토케첩의 보존료 분석에 적합한 것으로 판단된다.

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소형 GC 모듈의 개발 및 특성 (Development and Characteristic Study of a Portable Gas Chromatography)

  • 이명기;오준식;정광우
    • 대한화학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.157-162
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    • 2011
  • 대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.

GC-MS에 의한 혈중 5-fluorouracil의 정량법 (The Determination of 5-Fluorourasil in Human Plasma by a Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

  • 신호상;서배석;오윤숙;박성우
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.36-41
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    • 1998
  • GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.

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열분해-가스크로마토그라피에 의한 자동차 페인트 분석 (Analysis of Automotive Paints using Pyrolysis-Gas Chromatography)

  • 손성건;박하선;이진숙;홍성욱;박성우;조성희
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.101-107
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    • 2000
  • 자동차 페인트는 안료층과 도색된 페인트층의 색상, 도막층의 배열 및 화학적 성분에 의해 구별되어 질 수 있다. 법과학 시료로 채택된 페인트 도막의 미세편에 의한 뺑소니 차량의 성공적인 확인은 표준시료의 포괄적인 수집 및 전처리 과정 없이 직접 분석하는 기법이 무엇보다 중요하다. 열분해 가스크로마토그래피는 고분자 시료뿐만 아니라 법과학적 시료의 정성 및 정량분석을 수행하는데 정확하고 신뢰성 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 실험실은 국내에서 선호도가 높은 각 자동차 회사의 4개 색상 73종에 대해 Curie Point Pyrolyzer(JHP-3) 및 Capillary Column(Ultra Alloy-5)이 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 분석방법은 용의차량의 페인트와 유류된 페인트의 비교뿐만 아니라 자동차의 제조회사, 차종검객까지 확인하는 데에 이용이 가능하였다.

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3가지 약용 허브 추출물에 함유된 유기산 검색 및 조성 비교 (The Screening and Pattern Comparison of Organic Acids in 3 Kinds of Medicinal Herbal Extracts)

  • 정하열;정도현;박영준
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.997-1001
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    • 2000
  • Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 허브류에 존재하는 유기산의 분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromosorb P와 용출 용매로 diethyl ether를 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 허브추출물로부터 유기산을 분리한 후, tert-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-17 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index(RI) library 탐색과 RI specta 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 허브추출물들의 유기산 분석 결과 fatty acid, dioic acid, hydroxy acid, aromatic acid등 24가지의 유기산이 동정되었고 각 허브의 종류에 따라 특징적인 유기산 GC-profile을 나타내었다. 각 허브추출물의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 허브의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였다.

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모세관(毛細管) GC/MS에 의한 인삼향기성분(人蓼香氣成分)의 일차적(一次的) 동정(同定) (Tentative Identification of Ginseng Flavor Components by Capillary Gas Chromatography and Mass Spectrometry)

  • 박내정;김만욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제27권4호
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    • pp.259-263
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    • 1984
  • 수삼(水蔘)으로부터 얻은 방향성(芳香性) 화합물(化合物)을 hexane으로 추출(抽出)한 분획(分劃)을 모세관 칼럼 크로마토그라피법으로 분리(分離)한 결과(結果) 약 50까지의 성분(成分)이 분리(分離)되었으며 이중에서 GC/MS에 의해서 26가지를 일차적(一次的)으로 동정(同定)할 수 있었다. 이들 중에는 ester와 ether가 절반가량 되었으며 나머지는 3가지의 monoterpene과 7가지의 sesquiterpene, 2가지의 sesquiterpenol, 한가지의 sesquiterpenediol이 동정(同定)되었다. 보고(報告)된 Kovat지수(指數)와 비교해 본 결과 ${\alpha}-guaine$만이 일치(一致)하였다. 인삼(人蔘)의 특유(特有)한 향기성분(香氣成分)은 이들 sesquiterpenoid중에서 몇 가지 성분일 것으로 추측된다.

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Chiral Purity Test of Bevantolol by Capillaryelectrophoresis and High Performance Liquid Chromatography

  • Long, Pham Hai;Trung, Tran Quoc;Oh, Joung-Won;Kim, Kyeong-Ho
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제29권9호
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    • pp.808-813
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    • 2006
  • Two methods for the chiral purity determination of bevantolol were developed, namely capillary electrophoresis (CE) using carboxymethyl-${\beta}$-cyclodextrin (CM-${\beta}$-CD) as a chiral selector and high-perfomance liquid chromatography (HPLC) using a chiral stationary phase. In the HPLC method, the separation of bevantolol enantiomers was performed on a Chiralpak AD-H column by isocratic elution with n-hexane-ethanol-diethylamine (10:90:0.1, v/v/v) as mobile phase. In the CE method, bevantolol enantiomers were separated on an uncoated fused silica capillary with 50 mM amonium phosphate dibasic adjusted to a pH 6.5 with phosphoric acid containing 15 mM CM-${\beta}$-CD as running buffer. Validation data such as linearity, recovery, detection limit, and precision of the two methods are presented. The detection limits of S-(-)-bevantolol were 0.1% and 0.05% for CE and HPLC method, respectively and R-(+)-bevantolol were 0.15% and 0.05% for CE and HPLC method, respectively. There was generally good agreement between the HPLC and CE results.

TBDMS 유도체로서 수용액 시료중의 유기산 미량분석 연구 (Trace Analysis as TBDMS Derivatives of Organic Acids in Aqueous Samples)

  • 김경례;김정한;박형국
    • 대한화학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.352-359
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    • 1990
  • 생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.

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