Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
Eleven lignan compounds in fruits of Schisandra chinensis BAILLON were identified by gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). The GC/MS conditions were as followed: the GC column used was SPB-1 fused silica capillary $(0.25mm\;id{\times}30m,Supelco)$ and the column oven temperature was programmed from $200^{\circ}C$ to $300^{\circ}C$ at the rate of $4^{\circ}C$ per minute; the MS ionization voltage was 70eV (EI mode). The compounds identified were gomisin J $(M^+;\;388)$, deoxyschizandrin$(M^+;\;416)$, gomisin N $(M^+;\;400)$, schizandrin$(M^+;\;432)$, wuweizisu C $(M^+;\;384)$, gomisin A $(M^+;\;416)$, angeloylgomisin H $(M^+;\;500)$, tigloylgomisin H $(M^+;\;500)$, angeloylgomisin Q $(M^+;\;530)$, gomisin B $(M^+;\;514)$ and benzoylgomisin H $(M^+;\;522)$, peaks of which were separated well on the GC chromatogram.
Improved sample introduction system has been investigated for the determination of volatile organic compounds in water using a purge & trap preconcentration apparatus and a capillary gas chromatography/mass spectrometry. The present limitations associated with the moisture control module and cryorefocusing system suggested by EPA were discussed. To solve the problems such as improper separation of peaks due to the adsorption of water and contamination of purge & trap system, a more efficient connection system between the purge & trap apparatus and the gas chromatograph was introduced and the optimum operational conditions were suggested. A carbopack B/carboxen 1000 and 1001 trap was used for the purge & trap procedure and a custom made crosslinked dimethyldiphenylpolysiloxane capillary column was used for the separation of compounds. Accuracy and precision of the method suggested in this report were examined and the method detection limit of each compound was proposed for the simultaneous determination of 54 volatile organic compounds in water.
The voflatile fraction from Korean mandarin (Citrus reticula) and valencia orange essence oil were analyzed by capillary gas chromatography and the separated components were identified from their retention time and mass pectrum. The essence oil were extracted with methylene chloride after steam distillation. The major volatile constituents of mandarin and sweet orange was limonene which accounted for 68% of total volatiles in mandarin and 87% in sweet orange. The 31 components identified from mandarin include 11 hydrocarbones, 1 ester, 10 alcohols, 4 aldehydes, 5 miscellaneous. The following 37 components were identified in sweet orange; 12 hydrocarbones, 1 ester, 11 alcohols, 8 aldehydes, 5 misecellaneous. Mandarin contained more octanal, ${\alpha}-terpinene$, terpineol, styrene, dcitronellol, citronellal, citral and farnesol while orange included more sweet orange, myrcene, ${\beta}-pinene$, linallol, decanol, ${\beta}-copaene$, elemene, ${\beta}-cadinene$, valencene.
In the present study, we developed a portable GC module for real-time, quantitative determinations of gas mixtures in air sample. Capillary or packed column was coiled together with a heater wire and thermocouple in a small case. Together with the small and light weight sensors and valves as well as the rechargeable carrier gas canister, which permits collection and separation of samples, this system can determine the components of complex mixtures of air contaminants at low concentrations with a duty cycle of 10 min. When measured the various samples with a FID and TCD, the system showed, for a capillary column, a good resolution (R=8.3), high sensitivity, reproducibility, and linear dynamic range greater than three orders of magnitude. These results indicate that the portable GC module is expected to be used for a wide range of applications, particularly for in situ environmental monitoring, chemical processes, and regulation of contaminant emission.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.13
no.3
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pp.221-229
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1997
Wax is a protectant for floors that is used widely in Korea and is considered an emission source of volatile organic compounds (VOCs) in the indoor environment. This study examined the concentration change of indoor VOCs due to waxing and also due to wiping the floor with an oiled dustcloth. VOCs were identified using a cryogenic concentration/thermal desorption system with capillary GC that utilized a liquid nitrogen cryostat and induction heating. The major components emitted from the waxing were nonane, decane, undecane, $C_2$-benzene, and $C_3$-benzene. The concentrations of nonane were 1,276 $\mu\textrm{g}$/㎥ an hour after wax applications, 832 $\mu\textrm{g}$/㎥ after 3 days, and less than 10$\mu\textrm{g}$/㎥) after 15 days. Another emission source of VOCs in indoor was the oiled dustcloth used for cleaning the floor. The oiled dustcloth gave VOCs concentrations three times higher than the normal undusted floor.
Volatile flavor components of raw ginseng were collected from the manufacturing process of ginseng extract. Flavor components were separated by capillary column chromatography using SE-54 stationary phase and individual components were identified by means of GC/MS. Twenty six compounds including monoterpenes, esters, ethers, and sesquiterpenoids were tentatively identified. Major flavor components characteristic to ginseng appeared to he sesqiterpenoids such as ${\alpha}-gurjunene,\;{\beta}-maaliene,\;{\alpha}-guaiene,\;{\beta}-patchoulene$, (-)aromadendrene, and ${\beta}-elemene$.
The change of volatile flavor components In nutmeg (Kernels of the fruits of Myristica fragrans Houttuyn) during aging at $37^{\circ}C$ were studied by using a fused silica capillary GC & GC/MS. Volatile flavor components having the low boiling point showed a general decrease during aging, but those of the middle and high boiling point showed a reactionary tendency Myristicin and myristic acid among volatile flavor components showing the high boiling point had the amount increased considerably, and those were composed of 24.50% and 18.69% in aging for 6 months, respectively. The amount of whole volatile flavor concentrate showed the increased tendency till the aging period for 4 months, and then subsequently decreased.
A GC/MS method was developed to analyze phenolic acid extract from tobacco leaf. Extracted acids were converted to their methyl esters by refluxing with 3M hydrogen chloride in methanol, and the esters were reacted with his (trimethylsilyl) trifluoroacetamide plus 10% trimethylchlorosilane to silylate the phenolic groups. Derivatives of standard salicylic, p-hydroxybenzoic, vanillic, gentisic, p-coumaric, syringic, ferulic, and sinapic acids prepared by this procedure were analyzed by GC/MS on $20m{\times}0.2mm$ column of SE-54 glass capillary. GC/MS analysis of the extract from tobacco leaf revealed the presence of salicylic, p-hydtoxybenzoic, vanillic, gentisic, protocatechuic, p-coumaric, syringic, gallic, ferulic, caffeic, sinapic, and quinic acids, respectively. The quantitative analysis of these phenolic acids were achieved by using multiple ion selection technique.
Hong, Sa Uk;Yoo, Young Chan;Chung, Hee Sun;Chung, Kyu Hyuck
Analytical Science and Technology
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v.5
no.2
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pp.159-167
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1992
An improved and accurate method for the determination of linear alkybenzene sulfonate(LAS) in river water is described by using gas chromatography and GC/MS. The gas chromatograph equipped with BP-5 capillary column was satisfactory for isolation of the homologues and isomers of LAS in river water. Four LAS homologues, $C_{10}$, $C_{11}$, $C_{12}$, $C_{13}$ alkyl chains were determined in Jungrang stream, Jinwi stream and down stream of Han river tributary. Especially $5-C_{11}$, $6-C_{11}$, $2-C_{12}$ and $6-C_{13}$, $7-C_{13}$ of LAS were identified by mass chromatogram. Different composition of LAS in standard and river water expressed the distribution and fate of LAS in river water. The remarkable reduced content of $C_{12}$ and $C_{13}$ in river water implied that the biodegradation of LAS more easily occured in longer alkylchain one. This method would be applicable for determination of LAS in water with high resolution and sensitivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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