Sampling bag은 비교적 저렴한 가격으로 쉽게 구할 수 있어 VOC 및 악취물질을 분석할 때 널리 사용되고 있다. 그러나 저농도의 분석에서는 흡착으로 인한 농도 변화가 일어날 수 있어 분석결과에 큰 영향을 줄 수 있다고 알려져 있다. 그러나, bag내부에서의 안정도에 대한 충분한 조사가 이루어져 있지 않아 VOC 화합물이 얼마나 bag에서 안정성의 문제가 있는지에 대한 정량적인 이해가 매우 부족한 실정이다. (중략)
본 연구에서는 실온조건에서 황성분의 채취에 사용하는 두 가지 백 방식의 시료회수율을 비교 분석하였다. 이를 위해, 가스-타잇 주사기 내부에서 원표준시료를 희석하여 검량선을 작성하였다. 그리고 이에 대비하여 테들러 백이나 플리에스터 백으로 희석한 표준시료를 이용하여 검량선을 확보하였다. 가스타잇 주사기로 확보한 검량선과 백으로 확보한 검량선의 기울기를 비교하는 방식으로 백방식의 시료 손실 또는 회수율을 비교분석한 결과, 테들러 백의 경우 평균 87%의 회수율, 폴리에스터 백의 경우 평균 77% 수준의 회수율이 관측되었다. 결과적으로 백방식으로 시료를 채취할 경우, 시료의 손실이 확인되었다. 따라서 백방식의 현장시료 채취를 할 경우, 시료의 손실에 대한 가능성을 염두에 두고 이와 관련된 여러 가지 인자들을 동시에 검정하는 것이 중요하다고 결론지을 수 있다.
대기중에 존재하는 미량의 극성 유기화합물들은 비극성 유기화합물 보다는 반응성이 크고 불안정하므로 이를 채취하여 분석하는 과정이 매우 어려운 실정이다. 일반적으로 sampling에 자주 사용되는 stainless steel로 특수 내면처리 시킨 canister를 이용하였으나 이 방법에 의한 시료 채취방법은 고가의 비용이 소요되며, 반응성이 큰 VOC의 경우에는 성분에 따라 안정도가 낮은 경우도 많다. 그러므로 본 연구에서는 대기 시료를 bag 이나 캐니스터와 같은 용기로서 채취하여 측정할 경우 극성 VOC 성분이 얼마나 안정하게 유지될수 있는지를 조사하고저 하였다. (중략)
Trimethylamine(이하 TMA)은 물질특성상 시료의 채취 및 분석과 관련하여, 여러 가지 어려운 문제점들을 가지고 있다. 일반적으로 TMA의 채취방법으로 황산용액 흡수법이나 황산여과지 방법을 추천하고있다. 이들 방법은 아직까지 운용상 어려움과 분석시 숙련도를 요구한다. 본문에서는 보조적인 방법으로 Tedlar bag에 기초한 채취 및 SPME 를 이용한 분석기법의 특성에 대해 평가하고자 하였다. Tedlar bag은 시료의 채취 및 보관과 관련한 불안정성, 분석시 재현성 등에 대해 일부 문제점들이 지적받고 있다. 따라서 본 연구에서는 이런 문제점들을 여러 가지 기준으로 평가하고자 하였다. 이를 위해 다음과 같이 3가지 관점에서 비교실험을 수행하였다: (1) Tedlar bag에 TMA 시료를 보존할 때의 경시 변화, (2) Tedlar bag의 표면에 의한 TMA의 흡착 손실 정도, (3) SPME를 이용한 반복 분석시 파이버에 의한 시료의 흡착손실 등을 조사하였다. 최대 20일까지를 기준으로 경시 변화의 경향성을 조사한 결과, 48시간 까지 저농도에서 40~50% 정도로 시료의 감소가 일어났다. 그리고 두 가지 농도대에서 Tedlar bag 내부의 표면흡착에 의한 손실 여부를 평가한 결과, 저농도에서 약 20%, 고농도에서는 5% 이내의 손실을 확인하였다. 또한 동일한 Tedlar bag의 시료를 SPME로 반복분석한 결과, SPME fiber를 반복사용할 때 마다 백내부의 시료가 매회 2-3% 수준 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
The measurement of VOSCs(volatile organic sulfur compounds) in the air is nowadays a very important environmental research field. It is, however, very difficult because the concentration of the VOSC in ambient air is usually very low and the high reactivity makes it difficult to keep in container without loss of recovery. In this study, sampling method with cryogenic preconcentration is evaluated for analysis of atmospheric VOSC such as $CH_3SH,\;CH_3CH_2SH,\;CH_3SCH_3,\;CS_2,\;CH_3SSCH_3,\;CH_3SCH_2SCHA_3,\;and\;C_2H_5SSC_2H_5$ analyzed by GC-MS or GC-FID. Repeatabilities of measurement accompanied with preconcentration for 3-successive runs were in the range of 0.2~1.0% as a relative standard deviation. Stabilities up to 13 days were measured in 6 L canister and 10 L tedlar bag filled with VOSCs in ppb level. Higher stability was observed in tedlar bag as compared to canister with glass coated inner walls, and thiol compounds show dramatic losses in canister within 2~3 days. It is found that recovery over 70% was obtained in a week for all tested VOSCs when the compounds from ambient air matrix were stored in tedlar bag. It is also found that the stabilities of VOSCs are depending on humidity and coexisting compounds in matrix gas due to sample adsorption onto inner surface and reactivity. The results indicate the possibility and limitations of VOSC analysis in ambient air using container sampling method with cryogenic preconcentration.
In this study, storage stability of reduced sulfur compounds ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, $CS_2$, and DMDS) and $SO_2$ in sampling bags was investigated in terms of two contrasting storage approaches between forward (F) and reverse (R) direction. The samples for the F method were prepared at the same time and analyzed sequentially through time. In contrast, those of reverse (R) method were prepared sequentially in advance and analyzed all at once upon the preparation of the last sample. In addition, relative performance between two different bag materials (PVF and PEA) was also assessed by using 100 ppb standard. The response factors (RF) of gaseous RSC samples were determined by gas chromatography/pulsed flame photometric detector (GC/PFPD) combined with air server (AS)/thermal desorber (TD) system at storage intervals of 0, 1, and 3 days. There is no statistical difference in all RSCs between two storage methods. However, the results of relative recovery indicated 2.58~12.8% differences in compound type between the two storage methods. Moreover, loss rates and storage stability of $H_2S$ and $SO_2$ were considerably affected by bag materials than any other variables. Therefore, some considerations about storage methods (or bag material types) for sulfur compounds are needed if stored by sampling bag method.
방사성의약품 제조 시 휘발성 기체의 경우에 완전 차폐가 되지 않고, Hot cell 외부로 그리고 배기덕트를 통해 작업자에게 외부피폭은 물론 호흡을 통해 내부피폭을 가져오게 한다. 처음에는 Hot cell 자체의 배출구를 막아서 방사성기체를 차단하려하였으나 장치에 맞는 기체 밀폐형 댐퍼의 제작이 어렵고, 크기가 맞지 않아서 설치 후에 여전히 문제점이 개선되지 않았다. 그러나 Tedlar gas sampling bag의 사용으로 합성 장치의 가스 배출구를 연결하여 방사성 기체를 저장하고 10반감기가 지난 후에 배출함으로써 작업자의 피폭을 확연히 줄이게 되었으며 $^{18}F$ 방사성 기체는 Hot cell 배출구에 활성탄 필터를 연결하고 최종 배출구에 2차 활성탄 필터를 사용함으로써 배출되는 방사능 농도를 90% 이상 줄여주었다. 단 반감기의 핵종인 경우는 위와 같은 경우를 이용하여 다음날 작업을 할 수 있지만 반감기가 긴 핵종들 같은 경우는 다음날 처리 할 수 없는 문제점들이 발생한다. Decay tank의 추가적인 문제점들을 보완하거나 기체상의 여러 방사성 입자들을 포집 할 수 있는 물질들이 만들어져야 할 것이다. 현재 우리나라는 최종 배출 공기 중 방사능 농도만을 규제하고 있으나 유럽 같은 경우 일일 배출 양과 연간 배출도 규제를 하고 있다. 방사성의약품 합성 시 발생하는 많은 방사성 물질들을 보다 효과적으로 친환경적으로 처리할 수 있는 여러 연구들이 이루어져야 할 것이다.
This paper reports the example of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction (HS-MPB-$\mu$-SPE) as a new sampling method for the determination of volatile flavor composition of coriander seeds. Adsorption efficiencies between two configurations of mulberry paper bag were compared, and several parameters affecting the HS-MPB-$\mu$-SPE were investigated and optimized. The optimized technique uses an adsorbent (Tenax TA, 0.1 mg) contained in a mulberry paper bag of front configuration where fine surface was outside, and minimal amount of organic solvent (0.6 mL). Linalool and $\gamma$-terpinene were found as abundant flavor compounds from coriander seeds. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) for linalool of major flavor in coriander seeds were 10.3 ng/mL and 34.4 ng/mL, respectively. The proposed method showed good reproducibility and good recovery. The HS-MPB-$\mu$-SPE is very simple to use, inexpensive, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step.
휘발성 유기화합물(VOCs)은 인체 위해hi! 밸만 아니라 대기 중에서의 오존 및 광화학 산화물의 농도를 증가시키는 원인 물질로써 맡은 대기환경 연구자들의 연구대상이 되고 있다. 하지만, 그 중요성에도 불구하고 대기 중 미량으로 존재하기 때문에 VOCs의 채취 및 분석은 용이하지만은 않아서 아직까지 완벽한 채취법은 없는 것으로 알려져 있다. 미국의 EPA에서는 VOCs를 채취하기 위한 몇 가지 방법을 제시하고 있는데, 그 대표적인 것이 캐니스터를 이용하는 방법과 흡착관법 그리고 Tedlar-bag을 이용한 방법을 권장하고 있다. (중략)
In this study, the $N_2O$, emitted from combustion facility, were analyzed by using simulated gas and field samples to find out how long samples can be stored in Tedlar bag. According to the results of the experiment using simulated gases (1 ppm, 5 ppm, 10 ppm) in Tedlar bag, After 144hr, $N_2O$ concentration of simulated gases changed that 1 ppm is 5.3%, 5 ppm is 12.8%, and 10ppm is 10.5%. The higher initial concentration of simulated gas was, the larger rate of $N_2O$ concentration was changed. In case of high concentration samples, it need to be careful when it was analyzed after 144 hr. Stability evaluation in Tedlar bag was carried out through field samples such as combustion facility of bituminous coal, B-C oil and LNG. The concentration rate of field samples, which is under 1 ppm of average initial concentration, was evaluated using statistical method. As a result, $N_2O$ concentrations were changed to field samples in the bag even when 96 hr had passed. And after sampling, it is necessary that sample analysis should be quickly as soon as possible.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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