• 분석과학
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• 제16권5호
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• pp.399-406
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• 2003

본 연구는 수소화물 발생장치가 부착된 원자흡광 광도계 (HG-AAS)를 이용하여 비교적 고농도의 Se을 함유하고 있는 석유정제 폐수의 Se 분석을 위하여 적합한 분석조건을 선정하고자 수행되었다. Se(VI)의 Se(IV)로의 환원 실험에서 폐수량 10 mL, 염산 주입량 10 mL, 가열시간 30분이 최적 환원조건으로 결정되었다. 폐수의 조성성분과 유기물의 농도가 높은 경우에는 Se 회수율이 감소하였다. 따라서 3가지 산분해법 ($HNO_3/HClO_4$ 분해, $KMnO_4$ 분해 및 초단파 산분해)에 의한 유기물, 석유화합물 분해 및 유기성 Se(org.), Se(IV) 산화에 따른 Se 회수율을 검토하였다. 실험결과 산분해전 약 50~80%이었던 Se 회수율은 모든 산분해에서 90%이상이었으며 특히, 초단파 산분해에 의한 Se 회수율이 가장 높은 것으로 나타났다. 그러므로 HG-AAS를 이용한 석유정제 폐수의 Se 분석시에는 초단파 산분해후 염산 처리를 하는 전처리 과정이 가장 적합한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제5권2호
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• pp.185-190
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• 1992

글로우방전장치를 기존의 원자흡수분광기의 버너 대신에 장착하였다. 정확도를 측정하기 위하여 철강표준물질을 이용하여 측정된 값과 농도를 비교하였다. 검정곡선을 작성하였으며 작성된 검정곡선으로 원자흡광감고를 측정하였다. 감도에 영향을 미치는 인자들 및 개선된 장치의 개발에 필요한 분야에 관하여 연구하였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제45권3호
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• pp.258-266
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• 2019

Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권11호
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• pp.3923-3927
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• 2011

A noble method for pre-concentration and speciation of ultra trace As (III) and As (V) in urine and whole blood samples based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed. In this method, As (III) was complexed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate at pH = 4 and Then, As (III) was extracted into the ionic liquid (IL). Finally, As (III) was back-extracted from the IL with hydrochloric acid (HCl) and its concentration was determined by flow injection coupled with hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HGAAS). Total amount of arsenic was determined by reducing As (V) to As (III) with potassium iodide (KI) and ascorbic acid in HCl solution and then, As (V) was calculated by the subtracting the total arsenic and As (III) content. Under the optimum conditions, for 5-15 mL of blood and urine samples, the detection limit ($3{\sigma}$) and linear range were achieved 5 ng $L^{-1}$ and 0.02-10 ${\mu}g\;L^{-1}$, respectively. The method was applied successfully to the speciation and determination of As (III) and As (V) in biological samples of multiple sclerosis patients with suitable precision results (RSD < 5%). Validation of the methodology was performed by the standard reference material (CRM).

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권7호
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• pp.1976-1980
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• 2010

A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.

• 대한화학회지
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• 제52권2호
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• pp.148-154
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• 2008

2-Propylpiperidine-1-carbodithioate(PPCD)I 로 수식화한 octadecyl로 결합된 실리카 막 디스크로 구리(II) 이온의 잔유양의 추출과 간단하고 빠르게 원자흡수분광법(AAS)으로의 정량법을 소개한다. 추출효율과 흐름속도, pH, 형 태, 벗김 산의 가장 적은 양에 대해 연구되었다. Anthraquinone 유도체의 2 mg로 수식한 막디스크의 최대 용량은 425 μg Cu2+ 이었다. 제안한 방법의 검출한계는 7 ng/ml이다. 이 방법은 다른 시료와 온천수 시료로부터 Cu2+의 회수에 적용하 였다.

• 대한화학회지
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• 제52권2호
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• pp.155-163
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• 2008

유기-실리카 이용한 잔유 구리(II)의 양을 빠른 추출을 위한 간단하고 재현성을 가지는 방법과 불꽃원자 흡수분광법으로의 검출에 대해 연구하였다. 공통으로 존재하는 이온은 분리와 검출에 간섭받지 않았다. 예비농축인자는 100 ml시료 용량에 대해 100 (1 ml 추출용량) 이 였다.제안된 방법의 검출한계는 1.0 ng ml-1이다. 최적조건하에서 흡착제의 최고흡수용량은 5 mg 구리/g 흡착제 였다. 최적조건하에서 상대표준편차는 2.8% (n=10)을 얻었다. 다양한 양의 구리(II)이온은 스파이크한 자연수와 합성수를 시험 시료로 하여 정확도 등을 시험하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권8호
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• pp.1133-1136
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• 2004

The need for highly reliable methods for the determination of trace metals is recognized in analytical chemistry and environmental science. A method based on the cloud-point extraction (CPE) technique for the trace analysis of Pb and Cu in water samples is described in this study. The analytes in the initial aqueous solution are complexed with pyrogallol, and 0.1%(w/v) Triton X-114 is added as surfactant. Following phase separation at $50^{\circ}C$, based on the cloud point of the mixture and dilution of the surfactant-rich phase with acidified methanolic solution, the enriched analytes are determined by flame atomic absorption spectrometry. After optimization of the complexation and extraction conditions, the enrichment factors of Pb and Cu were found to be 72 and 85, respectively. Under optimum conditions, the preconcentration of 60 mL of samples in the presence of 0.1%(w/v) Triton X-114 permitted the detection of 0.4 ${\mu}gL^{?1}$ of Pb and 0.05 ${\mu}gL^{?1}$ of Cu. The proposed method was applied successfully to the determination of Pb and Cu in water samples.

• 대한화학회지
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• 제52권2호
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• pp.140-147
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• 2008

추출- 전열 원자 흡수 분광법에 대한 새로운 시도가 비스머스 측정에 사용되었다.수용액 분석물은 황산으로 산성화하였다(pH 3.0-3.5). Triton X-114는 계면활성제로 가하였고, natriumdiethyldithiocarbaminat(Na-DDTC)는 착체 시약으로 사용했다. 혼합물의 흐림점 분리를 기저로한 50oC에서 상분리 후에 많은 계면활성제는 tetrahydrofuran(THF)로 희석했다. 농축 용액의 20L와 화학개질제로 0.1% (w/v) Pd(NO3)2를 10? 그라파이트 튜브안으로 분산시켰다. 분석물은 전열 원자 흡수 분광법으로 측정했다. 추출 조건과 기기 파라메타의 최적화 후에 195의 예비농축 인자를 10mL의 시료에서 얻었다. 검출한계는 0.04 ng ml1 분석곡선은 0.04-0.70 ng mL1의 농도범위에서 선형을 얻었다. 상대표준편차는 5% 보다 적었다. 이 방법은 성공적으로 추출과 물시료에서 비스머스 추출과 검출에 적용되었다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.387-393
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• 1994

원자 흡수 분광법과 용매추출을 이용한 크롬의 정량분석 조건을 연구하였다. tertiary amine류 중 octy기를 갖는 trioctylamine(TOA)과 quaternary ammonium salt류 중 octyl기를 갖는 trioctylmethylammonium chloride(TOMAC)가 음이온 교환기로 사용되었다. 또한 첨가되는 산의 종류와 산의 농도 변화에 따라서 원자 흡수 분광기를 이용하여 흡광도를 측정하였다. TOA 사용시 염산의 농도가 0.1M에서 0.3M 사이, TOMAC 사용시 염산의 농도가 0.03M~0.1M 사이에서 최대 흡광도를 나타내었다. 산이 첨가된 MIBK에 용해된 TOA나 TOMAC와 Cr과의 mole 농도 비율이 1:1 이상이 된 것이 최대 추출 효율을 보였다. 추출과정을 검토한 결과, 본 실험에서 사용된 방법은 비슷한 다른 방법들과 비교하여 보면 크롬이 추출 효율이 좋은 것으로 판명되었다.