X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.
과염소산암모늄(AP)의 N-메틸피롤리돈(NMP) 용액으로부터 초미세 크기를 갖는 과염소산암모늄(UFAP) 결정의 결정화 연구를 수행하였고, 침전된 결정들의 특성들을 scanning electron micrograph(SEM)와 X-ray diffraction(XRD) 그리고 thermogravimetric analysis(TGA)를 사용하여 분석하였다. 침전용매로 클로로포름, 염화메틸렌 그리고 톨루엔이 사용되었을 경우, 2$\mu\textrm{m}$ 이하의 크기를 갖는 결정들이 제조되었다. 제조된 UFAP의 결정학적 특성과 열분해 거동은 상용으로 사용되는 AP와 거의 유사하였다.
The purpose of this study is to examine mineralogical properties of the soft clay that is distributed widely in Samsan area, Ulsan. XRD analysis were examined to find the quantities of the clay minerals. And XRF, SEM and EDX analysis were also examined to investigate the chemical compositions and the structures of the clay. The properties of the samples from 2 sites in Samsan area were that the minerals of the clay were illite, kaolinite, chlorite, smectite and etc.. The plenty of illite has 38 to 53% of content in whole study area. And kaolinite had 18 to 30%, chlorite had 15 to 25%, and smectite had 4 to 12% of content, respectively. The results of SEM observation showed that appearances of Ulsan clay were sheet, plannar or needle form. Ulsan clay included the salt crystal of cubic and the foraminifera, which were related with the content of organ.
본 연구에서는 copper phthalocyanine (CUPc)을 높은 합성 수율로서 성공적으로 합성시킴에 따라 용매를 사용하는 고분자의 합성 분야에 마이크로파 기술의 응용 가능성을 제시하고자 하였다. 가정용 전자레인지의 용기를 개조시키고 마이크로파 출력 조절기를 부착시키는 방법으로 본 실험에 사용되는 가변식 마이크로파 합성 장치를 자체 제작하였다. 화학 분석법, X선 회절장치(XRD), 주사형 전자현미경 (SEM) 및 입도 분석법 (PSA)을 이용하여 재래식 열 공정 및 마이크로파 공정을 사용하여 여러 조건하에서 합성된 시료들의 특성을 비교 분석하였다.
The calcination characteristics of the waste Corbicula Japonica and Ostrea virginjca shell were examined for the future use as desulfurization sorbent. The weight variation was measured according to thermal-decomposition using TGA and observed variation of the phase. The qualitative and quantitative analysis of the sample were performed using XRD and the structural analysis, SEM. The results of TGA and XRD experiments showed that the almost all of the raw samples Corbicula Japonica and Ostrea virginjca were changed from calcite to lime by firing and calcination reaction. The result of SEM experiment showed that the plate type of the raw sample was changed to circle type, so the surface area ratio was increased. Above results suggested that waste Corbicula Japonica and Ostrea virginjca were usable in the viewpoint of the reuse of resource and the decrease of environmental pollution.
In this papers, in order to decreased the ZnO varistor breakdown voltage, additives the $TiO_2$ with ZnO varistors. The effects of addition $TiO_2$ with ZnO varistor are discussed. Observation of ZnO varistor microstructures are photospectroscopy and SEM, and variation of phase are XRD analysis. Experimental results, the more increased the $TiO_2$ contents the more decreased the mean grain size of ZnO. Also, results of XRD analysis, the more increased the $TiO_2$ contents the more increased the spinel structures.
Zinc oxide (ZnO) nanowires were prepared on Si substrates by a thermal evaporation method at different temperatures and $O_2$ pressure. Microstructural analysis of the obtained ZnO nanowires was performed by using transmission electron microscopy(TEM) and scanning electron microscopy(SEM). Phase analysis was done using X-ray diffraction(XRD). As the deposition temperature and oxygen pressure were increased, the diameter and length of ZnO nanowires had a tendency to increase. Based on TEM and XRD analyses, the nanowires are single crystalline in nature and consist of a single phase. According to the measurements, the ZnO nanowires grown at 1100$^{\circ}C$, Ar 50 sccm, $O_2$ 10 sccm have good properties.
The effects of $Al_2O_3$ on the crystallization behavior of glass compositions in the $Na_2O$-CaO-$SiO_2$ system were investigated by differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). The effect of $Al_2O_3$ content on the mechanical properties, density, phase formation, and microstructures of $Na_2O$-CaO-$P_2O_5$-$SiO_2$ glass ceramics were studied. The thermal parameters of each glass were studied by DTA. The density of the glass ceramic samples was measured by Archimedes' method. It was found that the glass-ceramic containing 2.0 molar percent $Al_2O_3$ had desirable sintering behavior and reached an acceptable density. Phase investigation and micro-structural analysis were performed by XRD and SEM, respectively.
A novel pretreatment technique was applied to the conventional Pt/alumina catalyst to prepare for the highly efficient catalyst for the preferential oxidation of carbon monoxide in hydrogen-rich condition. Their performance was investigated by selective CO oxidation reaction. CO conversion with the oxygen-treated Pt/Alumina catalyst increased remarkably especially at the low temperature below $100^{\circ}C$. This result is promising for the normal operation of the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) without CO poisoning of the anode catalyst. XRD analysis results showed that metallic Pt peaks were not observed for the oxygen-treated catalyst. This implies that well dispersed small Pt particles exist on the catalyst. This result was continued by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) analysis. Consequently, it can be concluded that highly dispersed Pt nanoparticles could be prepared by the novel pretreatment technique and thus, CO conversion could be increased considerably especially at the low temperatures below $100^{\circ}C$.
In this study, $V_2O_5/TiO_2$ catalyst was measured reactivity of ethanol when vanadia ratio was increasing. First, $V_2O_5/TiO_2$ catalyst was prepared to the increasing vanadia ($VO_x$) ratio as 0.2, 1, 10 wt%. And we were used X-ray diffraction (XRD), then not appear markedly peak to pure vanadia about XRD analysis. So we were decided vanadia that was evenly dispersed on $TiO_2$. Result about temperature-programmed reduction (TPR) analysis was obtained 3 reactions that was dehydrogenationfrom obtained to acetaldehyde, dehydration from obtained to ethylene, condensation from obtained to diethyl ether. If vanadia ratio was increasing in $V_2O_5/TiO_2$, reactions temperature of ethanol was known lower. And condensation into diethyl ether is quenched away with increasing vanadia loading. In addition, competition between reductive dehydration and oxidative dehydrogenation occurs, while the selectivity toward dehydrogenation is favored with increasing vanadia loading.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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