본 연구는 제사공정에 있어서 제사성적 및 생사의 품질을 지배하는 제사용수의 수질을 조정하고 수질별로 견층 sericin 의 팽윤, 용해의 거동적 현상을 기기분석적으로 검토하였다. 이러한 기기분석적 측정결과를 기초하여 수질별 용해의 특성이 제사성적 및 생사의 품질에 미치는 영향에 대하여 비교실험하고 다음과 같은 결과를 얻었다. I) 기기분석에 따른 sericin의 성질 및 거동 1. amino acid 분석장치를 사용하여 수질별 용해 sericin 수용액의 amino acid 분석결과는 pH 3~ll에서 serine, glycine, glutamic acid 및 aspartic acid가 주로 측정되었다. 2. pH별로 조정된 수질에서 각각의 amino산의 용해량은 pH 5 부근에서 최저로 나타났고 pH 5를 중심으로 산과 알칼리로 변화하는데 따라 증가하였다. 3. 광학현미경을 사용하여 수질별로 용해한 sericin액을 관찰한 결과 액의 pH가 커지는데 따라 sericin입자의 팽윤성이 증대되었다. 4. 용수중의 경도성분이 증가하는 경우 sericin 수용도의 sericin입자는 수검하는 경향이었다. 5. 전자현미경을 사용하여 pH별 수질에서 용출된 sericin 입자를 관찰한 결과 pH가 알칼리로 변화함에 따라 팽윤도 촉진되어 입자의 크기가 증대하였다. 6. pH별로 조정한 용수에 의해 용출된 sericin수용액의 IR spectrum 에서는 파수 2100$cm^{-l}$, 1890$cm^{-1}$ /에서만 차이가 인정되었다. 7. 견직물의 sericicin 유무시는 서로 다른 X-선회절 간섭을 나타내는데 생견직물에서는 2$\theta$=14$^{\circ}$, 17$^{\circ}$, 18$^{\circ}$, 24$^{\circ}$와 연견직물에서는 2$\theta$=17$^{\circ}$, 23$^{\circ}$, 26$^{\circ}$에서 간섭 peak를 나타내었다.
진공증착법으로 $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막을 ITO(indium tin oxide) 유리 기판 위에 제작하였다. 결정화는 증착된 박막들을 질소분위기의 전기로에서 열처리함으로서 이룰 수 있었다. X-선 회절 분석에 의하여 증착된 $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 격자상수는 $a\;=\;7.405\;{\AA}$, $c\;=\;36.240\;{\AA}$와 $a\;=\;7.43\;{\AA}$, $c\;=\;36.81\;{\AA}$로서 능면체(rhombohedral) 구조이었고, 열처리 온도를 증가함에 따라 (113)방향으로 선택적으로 성장됨을 알 수 있었다. 열처리 온도를 증가시킴에 따라 입계 크기가 점차 커지고 판상구조로 결정화 되었다. 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 열처리 온도의 증가에 따라 $Cd_2GeSe_4$ 박막의 경우 1.70 eV ~ 1.74 eV로 증가하였고, $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 경우 1.79 eV ~ 1.74 eV로 감소하였다. $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막 내의 전하운반자들의 동역학적 거동을 광유기 방전 특성(PIDC : photoinduced discharge characteristics) 방법으로 조사하였다.
공주 계실리, 청원 연제리, 원주 법천사지 유적에서 출토된 철재의 화학조성 및 미세조직을 X-선형광분석, 금속현미경 및 주사전자현미경-에너지분산형분광기 등을 이용하여 각 유적별 사용된 원료광석과 제철 기법에 대하여 알아보았다. 우선 각 유적별 주성분을 분석한 결과 공주 계실리 유적 출토 철재는 보통 고대에서 발견되는 철재의 전철량인 30~50% 범위에 속하는 39~44%로 나타났다. 조재량은 15~21%로 고대에 나타나는 보통의 양이다. 청원 연제리 유적은 제철로가 확인되었고, 수습된 철재의 전철량은 41~43%이며, 조재량도 18~30%로 일반적인 전철 및 조재량을 보였다. 그러나 원주 법천사지 유적의 경우 주거지내에서 철재만이 수습되었고, 제철 유적은 확인되지 않았다. 또한 주성분 분석결과 전철량은 52~57%, 조재량은 8~14%이다. 이 함유량은 공주 계실리와 청원 연제리보다 전철량이 높고, 조재량이 낮은 것으로서 철재와 철의 분리가 다른 지역에 비해 원활하게 이루어지지 못했음을 보여준다. 또한 미량성분 분석결과 공주 계실리 유적은 Ti과 V, Zr의 함량이 다른 유적들에 비하여 높게 나타나며, 미세조직에서는 magnetite와 ulvospinel이 나타나는 것으로 보아 원재료로서 사철을 사용했음을 확인 할 수 있었으며 청원 연제리와 원주 법천사지는 철광석으로 제련된 철재로 확인되었다. 미세 조직 관찰 결과 청원 연제리 출토 철재는 회색장주상의 fayalite가 나타나고, 원주 법천사지는 거상의 wustite가 주상으로 확인되었다. 즉, 청원 연제리 출토 철재는 제련 작업 시 생성된 철재이고, 원주 법천사지는 출토 지점과 분포된 조직 양상을 보아 단야 작업 과정에서 생성된 철재임을 확인할 수 있었다.
법랑질의 주성분인 hydroxyapatite 분말을 성형하고 소결하여 착색을 유발한 다음 과산화수소의 농도와 적용 기간의 변화에 따라 나타나는 미세 조직과 기계적 성질의 변화 및 미백 효과 등에 관한 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 과산화수소의 농도와 적용시간이 증가함에 따라 미백 효과가 증가되었다. 2. 표면조도는 15% 과산화수소 10일, 30% 과산화수소 7, 10일 적용 시 유의한 차이로 증가하였다(p<0.05). 3. X-선회절 분석결과 미백처리 전 후의 결정상의 변화는 관찰되지 않았으나, 주사전자현미경 관찰시 표면의 미세구조는 과산화수소 농도와 적용시간의 증가에 따라 미세기공이 증가하였다. 4. 2축 굽힘강도는 30%농도의 과산화수소로 7, 10일 적용하였을 때 유의한 차이로 감소되었다(p<0.05). 5. 미소 경도값은 15% 과산화수소 10일과 30% 과산화수소 3, 7, 10일 적용 후 유의한 차이로 감소되었다(p<0.05).
지표에 노출된 폐광미의 산화작용으로 인해 용출된 비소와 중금속들이 광산주변 환경에 심각한 오염을 야기할 수 있다. 본 연구는 황화광물의 산화작용과 이차 광물의 생성 및 변질과 같은 다양한 작용들이 비소의 거동에 미치는 영향을 광물학적 방법을 이용하여 고찰하였다. 연구대상 광미는 강원도 정선군에 위치한 낙동광산에서 채취하였다. 전처리한 광미로부터 자성광물과 비자성 광물을 선별한 후, 현미경 관찰을 통해 광물의 색 및 금속광택에 따라 분류하였고, X-선 회절 분석기, 에너지 분산분광기, 그리고 전자탐침미세현미경 등과 같은 다양한 기기분석들을 이용하여 광물학적 특성을 조사하였다. 문헌조사에서는 다양한 광석광물이 산출되는 것으로 알려졌지만, 산화 등과 같은 풍화작용으로 인하여 본 연구에서는 일부 광석광물들과 더불어 새롭게 형성된 이차 내지 삼차 광물들을 확인할 수 있었다. 특히 다량으로 존재했다고 알려진 자류철석은 동정되지 않았지만 특징적으로 콜로포옴 형태의 철 (산)수산화광물을 확인하였는데, 이는 자류철석의 큰 반응성으로 인하여 풍화가 급격하게 진행되어 자류철석이 모두 변질된 것을 입증한다. 뿐만 아니라 일차 광석광물인 유비철석의 균열부에 충진한 이차 광물인 스코로다이트를 확인할 수 있었는데 이러한 변질 과정을 통해 용출된 비소가 고정화되는 것으로 판단된다. 또한 이차 광물로 생성된 자로사이트가 다시 변질되어 삼차 광물인 철 (산)수산화광물이 형성되는 것도 관찰할 수 있었는데 이는 다양한 광석광물의 산화작용으로 인해 조성된 초기의 낮은 pH 환경으로부터 pH가 증가하는 환경으로의 전이를 지시한다. 이러한 환경의 변화는 이차 광물들과 주변 모암과의 작용 등에 기인하며 그 결과 이차 광물의 안정도가 떨어지게 되고 새로운 삼차 광물들이 형성된다. 이러한 과정에서 고정화된 비소가 재용출 되어 주변 환경에 확산되어질 수 있다.
본 연구는 미얀마 바간(Bagan)지역 전통 건축물의 벽체 보수에 사용되는 소석회에 대한 광물학적 특성을 분석하고 바간 지역 문화재 수리 현장과 동일한 방법으로 제조한 석회 플라스터의 물리적 특성을 파악하였다. 미얀마 소석회의 X-선 회절 분석과 열분석 결과 포틀랜다이트($Ca(OH)_2$)와 수활석($Mg(OH)_2$)이 주구성광물로 검출되었으며, 이를 통해 석회의 원석으로 백운석($CaMg(CO_3)_2$) 광물의 함량이 높은 탄산염 암석이 사용됐을 것으로 추정된다. 주사전자현미경 분석 결과 미얀마 소석회는 $0.5{\mu}m$ 이상의 불규칙한 형상을 가진 결정들과 소량의 $0.1{\mu}m$ 크기의 판상형 결정들이 응집되어 있고 전체적으로 매끄러운 조직 형태를 관찰할 수 있었는데, 국내에서 건식 소화시킨 소석회와 비교했을 때 결정의 크기나 균일도가 다른 것은 소석회 간 구성광물의 차이와 미얀마 특유의 전통 습식 소화방법에 의한 영향으로 판단된다. 28일 동안 양생한 미얀마 석회 플라스터의 압축강도 값은 평균 $1.13N/mm^2$이며, bale (Aegle marmelos) 열매의 물 추출액을 첨가한 플라스터 시편의 압축강도 값은 평균 $1.03N/mm^2$로 측정되었다. 석회는 장기간 탄산화 과정을 거쳐 강도가 발현되는 기경성 재료이므로 향후 28일 이상 장기 양생을 통해 양생기간별 물리적 특성의 변화 양상을 파악할 필요가 있다.
본 연구는 동대문운동장에서 출토된 조선시대 기와의 선후관계, 유물제작기법 및 기술적 속성을 파악하기 위하여 기와의 물리적 화학적 특성 연구를 실시하였다. 기와의 물리적 특성 연구를 위해 흡수율, 비중, 전암대자율, 시차열분석을 실시하였으며, 화학적 특성 연구를 위해 중성자 방사화분석(NAA), 미세조직관찰, X-선 회절분석(XRD) 등을 실시하였다. 기와편 22점의 중성자방사화분석 및 통계분석결과 각각 기와시료는 다른 시대에 서로 다른 제작지에서 생산된 것으로 뚜렷하게 구분되었다. 또한 희토류원소의 출토지별 평균값을 비교해 보아도 각각 서로 다른 조성의 차이를 보이는데 이는 산지가 다른 점토광물을 이용하여 제작하였다는 것을 의미한다. XRD 및 편광현미경 관찰결과 기와의 주요 성분은 석영과 장석이었으며 부분적으로 운모와 일라이트(Illite)가 나타났다. XRD 분석결과 $1000^{\circ}C$의 부근에서 소성되었을 때 나타나는 뮬라이트(mullite)광물 조성이 나타났으며, 시차열분석에서는 $900^{\circ}C$ 부근에서 완만한 발열피크가 나타났다. 이를 토대로 기와의 소성온도를 추정한 결과, 기와는 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 소성이 이루어진 것으로 보인다. 전암대자율 평균값으로 비교분석하였을 때 출토지별 분류는 나타나지 않았지만 문양이 파상문, 태상문, 어골문, 격자문, 횡선문인 경우 0.2~0.78(${\times}103$ SI unit)의 낮은 전암 대자율이 나타나는 특징이 있다. 전체 흡수율은 대체적으로 14%~21% 범위를 보였으며 이는 조선시대 전통기와에서 나타나는 흡수율 14~18%와 유사한 범위를 보이고 있다. 기와시료의 비중은 대체적으로 1.4~2.5g/cm3의 범위를 보여 출토지에 따른 비중 차이가 나타나지 않았다.
Cleansing foam이라 불리는 지방산 칼륨 cream soap은 crystal gel 구조로 이루어져 있어 유화계와는 달리 전단응력에 약하며 고온의 보관조건에서 쉽게 분리되는 특성을 보여준다. Crystal gel 구조는 지방산의 종류 및 비율, 중화도, polyol의 종류와 사용량에 따라 크게 영향을 받는다. Crystal gel 구조에 미치는 이들의 영향을 조사하기 위해 water/potassium hydroxide (KOH)/fatty acid ternary system에서 실험을 실시하였다. Differential scanning calorimeter (DSC) 측정 결과 myristic acid (MA) : stearic acid (SA) = 3 : 1 비율에서 공융점(eutectic point)를 갖고 이 혼합비가 가장 안전한 삼성분계(ternary system)를 만든다는 것을 발견했다. 점도 측정과 편광현미경 (POM) 관찰 결과 중화도는 75% 부근이 최적이라고 판단된다. 삼성분계의 melting point (Tm)이 보관온도보다 높을 때, 그리고 crystal phase가 lamellar gel phase로 상 전이가 일어날 때 안정하나 지방산 함량의 증가는 안정성에 거의 영향을 미치지 않는다. 삼성분계에 polyol의 첨가는 Tm을 변화시키고 상전이를 일으키는데 중요한 역할을 한다. 클렌징폼의 구조는 저온 주사전자현미경 (Cryo-SEM), 소각 및 광각 X-선 산란 (SAXS, WAXS) 분석으로 규명하였다. Butylene glycol (BG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG)은 Tm을 낮추어주며 lamellar gel phase 형성을 어렵게 하는 반면 glycerin, PEG-400, sorbitol은 Tm을 상승시키고 lamellar gel phase 형성을 용이하게 하며 안정한 삼성분계를 만든다.
경주시 양북면 용당리에 발달한 단층암을 대상으로 X선 회절 분석(XRD), 광학현미경 분석, 레이저 입도 분석, 프랙탈 차원 분석을 적용하여 단층암의 광물 조성과 미구조, 잔류입자의 분포 특성을 연구하였다. 단층핵은 약 1.5 m 두께로 발달하며 이 중 각력대는 약 1.2m, 단층핵의 가장 중심부인 비지대는 평균 20cm의 얇은 두께로 노출되어 있다. 각력대에서는 석영, 장석류 등의 조암광물이 주 구성 광물로서 산출되고 비지대에서는 녹니석, 일라이트 등의 점토광물이 주 구성 광물로서 산출된다. 단층암에서 빈번하게 산출되는 맥상광물, 황철석, 변질 광물 등은 단층활동과 더불어 열수변질 작용이 수반되었음을 시사하고 있다. 현미경에 의한 구획 점셈(box counting), Image J에 의한 영상분석 및 레이저 입도 분석에 기초한 프랙탈 차원값은 단층암의 입자 파쇄 특성을 잘 보여준다. 세 가지 방법으로 구한 프랙탈 차원값(D)은 각력대에서 비지대로 갈수록 그 값이 증가하고 비지대 내에서는 공통적으로 높은 차원값을 갖는다. 비지대 내에서는 D값의 변화가 상대적으로 적으며, 일정한 경향성이 나타나지 않는다. 이는 각력대에서는 입자들의 대량파쇄가 우세하게 발생하고, 단층운동이 계속되어 생성된 비지대에서는 입자의 마모가 보다 우세하게 발생하였음을 시사한다. 연구지역 단층암의 광물 조성과 입자 분포 특성은 다중 단층 운동과 열수변질 작용이 본 연구지역 단층대의 진화에 큰 영향을 끼쳤음을 지시한다. 단층암에서의 프랙탈 차원값이 측정 기법에 따라 차이가 발생하므로 프랙탈 차원값의 상대적인 비교는 보다 신중히 이용되어야 될 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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