• 제목/요약/키워드: X-ray회절법

검색결과 702건 처리시간 0.034초

화염법으로 제조된 감마-Al2O3 나노입자의 화염조건에 따른 입자특성 연구 (Particle Characteristics of Flame-Synthesized γ-Al2O3 Nanoparticles)

  • 이교우
    • 대한기계학회논문집B
    • /
    • 제36권5호
    • /
    • pp.509-515
    • /
    • 2012
  • 본 논문은 수소를 연료로 하는 확산화염을 이용하여 알루미나 나노입자를 합성할 때, 합성되는 알루미나 나노입자의 특성에 미치는 화염온도의 영향을 조사하였다. 합성된 나노입자의 특성을 전자현미경 이미지, 결정구조 분석, 비표면적과 기공의 크기 분석, 화염온도 측정 등의 여러 특성분석 방법으로 조사하였다. 사용된 화염의 중심축 최고온도는 산화제의 산소농도가 19, 21, 30, 47%인 각각의 실험조건에서 1507.8K, 1593.8K, 1753.1K, 1998.7K으로 측정되었다. SEM 이미지 분석 및 BET 비표면적 측정을 통해서는 47% 산소농도인 경우에는 50 nm 수준의 독립적인 구형입자가 생성되었음을 확인할 수 있었으며, 19%와 21%의 경우에는 응집된 상태의 20-30 nm 수준의 입자를 볼 수 있었다. XRD 결과에서는 감마(${\gamma}$)-알루미나가 주를 이루는 것으로 판단되었다. 이상의 결과를 바탕으로 촉매 담체로 사용하기 위한 알루미나 나노입자를 연소합성 하기 위한 가장 적절한 조건으로 실험했던 네 경우 중에서는 산화제의 산소농도가 21%인 두 번째 경우를 선택할 수 있었다.

MgADP 결합 및 아미노산 치환 Nitrogenase Fe 단백질의 구조 및 기능 분석 (Structural and Functional Analysis of Nitrogenase Fe Protein with MgADP bound and Amino Acid Substitutions)

  • Jeong, Mi-Suk;Jang, Se-Bok
    • 생명과학회지
    • /
    • 제14권5호
    • /
    • pp.752-760
    • /
    • 2004
  • Nitrogenase 촉매에서 Fe-단백질을 포함하는 [4Fe-4S] 클라스터의 기능은 기질의 결합과 환원 자리를 포함하는 MoFe-단백질로 핵산 의존 전자 주개로 작용하는 것이다. 이러한 방법의 Fe-단백질의 기능은 Mofe-단백질과 상호작용을 위해 적합한 구조를 갖추며 전자 전달을 위한 추진력을 제공하기 위해 산화 환원 퍼텐셜을 변화시키는 능력에 의존한다. Nitrogenase Fe-단백질에 MgADP가 결합한 (혹은 떨어진) 구조적 정보는 핵산 결합 자리로부터 MoFe-단백질과의 결합력을 조절하기 위한 장거리 상호작용 메커니즘을 제시한다. 스위치 I과 II의 두 가지 경로가 뉴클레오티드의 신호전달 메커니즘을 담당한다. MgADP가 결합된 Fe-단백질의 구조는 Fe 단백질이 핵산과 결합할 때 관찰되는 [4Fe-4S] 클라스터의 생물리학적 특성 변화의 기초를 제공한다. 스위치, I과 II의 핵산 의존 신호전달 경로에서 특정 아미노산이 치환된 nitrogenase Fe-단백질의 구조들이 X-선 회절법에 의해서 결정되었다. 이들 경로는 아미노산 치환 연구, 구조 분석, 유사한 핵산 의존 신호전달 경로에 이용된 다른 단백질 등에 의해서도 분석되었다. 이들 경로가 거대분자 착물 형성과 분자간 전자 전달을 위한 MgADP 결합과 가수분해의 신호전달 경로로의 타당성이 조사되었다. 이러한 결과는 nitrogenase Fe 단백질과 MoFe-단백질 착물에서 Fe-단백질의 변이와 상호작용의 생물리학적 및 생화학적 특성을 위한 기초적 자료를 제공할 것이다.

유리화 비정형 탄소(vitreous carbon)를 이용하여 제작한 전계방출 소자의 균일성 증진방법

  • 안상혁;이광렬
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
    • /
    • pp.53-53
    • /
    • 1999
  • 전계방출을 이용한 평판 표시장치는 CRT가 가진 장점을 모두 갖는 동시에 얇고 가벼우며 낮은 전력소모로 완벽한 색을 구현할 수 있는 차세대 표시장치로서 이에 대한 여국가 활발히 이루어지고 있다. 여기에 사용되는 음극물질로서 실리콘이나 몰리 등을 팁모양으로 제작하여 사용해 왔다. 하지만 잔류가스에 의한 역스퍼터링이나 화학적 반응에 의해서 전계방출 성능이 점차 저하되는 등의 해결해야할 많은 문제가 있다. 이러한 문제들을 해결하기 위하여 탄소계 재료로서 다이아몬드, 다이아몬드상 카본 등을 이용하려는 노력이 진행되어 왔다. 이중 유리화 비정형 탄소는 다량의 결함을 가지고 있는 유리질의 고상 탄소 재로로서, 전기전도도가 우수하면서 outgassing이 적고 기계적 강도가 뛰어나며 고온에서도 화학적으로 안정하여 전계방출 소자의 음극재료로서 알맞은 것으로 생각된다. 유리화 비정형 탄소가루를 전기영동법으로 기판에 코팅하여 전계방출 소자를 제작하였다. 전기영동 용액으로 이소프로필알코올에 질산마그네슘과 소량의 증류수, 유리화 비정형 탄소분말을 섞어주었고 기판으로는 몰리(Mo)가 증착된 유리를 사용하였다. 균일한 증착을 위해서 증착후 역전압을 걸어 주는 방법과 증착 후 플라즈마 처리를 하는 등의 여러 가지 방법을 사용했다. 전계방출 전류는 1$\times$10-7Torr이사에서 측정하였다. 1회 제작된 용액으로 반복해서 증착한 횟수에 따라 표면의 거치기, 입자의 분포, 전계방출 측정 결과 등의 차이가 관찰되었다. 발광이미지는 전압에 따라 변화하였고, 균일한 발광을 관찰하기 위해서 오랜 시간동안 aging 과정을 거쳐야 했다. 그리고 구 모양의 양극을 사용해서 위치를 변화시키며 시동 전기장을 관찰하여 위치에 따른 전계방출의 차이를 조사하여 발광의 균일성을 알 수 있었다.on microscopy로 분석하였으며 구조 분석은 X-선 회절분석, X-ray photoelectron spectroscopy 그리고Auger electron spectroscope로 하였다. 증착된 산화바나듐 박막의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 리튬 메탈을 anode로 하고 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 200회 이상의 정전류 충 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 결정성과 표면상태에 따라 매우 다른 전지 특성을 나타내었다.도상승율을 갖는 경우가 다른 베이킹 시나리오 모델에 비해 효과적이라 생각되며 초대 필요 공급열량은 200kW 정도로 산출되었다. 실질적인 수치를 얻기 위해 보다 고차원 모델로의 해석이 필요하리라 생각된다. 끝으로 장기적인 관점에서 KSTAR 장치의 베이킹 계획도 살펴본다.습파라미터와 더불어, 본 연구에서 새롭게 제시된 주기분할층의 파라미터들이 모형의 학습성과를 높이기 위해 함께 고려된다. 한편, 이러한 학습과정에서 추가적으로 고려해야 할 파라미터 갯수가 증가함에 따라서, 본 모델의 학습성과가 local minimum에 빠지는 문제점이 발생될 수 있다. 즉, 웨이블릿분석과 인공신경망모형을 모두 전역적으로 최적화시켜야 하는 문제가 발생한다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위해서, 최근 local minimum의 가능성을 최소화하여 전역적인 학습성과를 높여 주는 인공지능기법으로서 유전자알고리즘기법을 본 연구이 통합모델에 반영하였다. 이에 대한 실증사례 분석결과는 일일 환율예측문제를 적용하였을 경우, 기존의 방법론보다 더 나운 예측성과를 타나내었다.pective" to workflow architectural discussions. The vocabulary suggested

  • PDF

리튬이온전지용 산화갈륨 (β-Ga2O3) 나노로드 (Nanorods) 음극 활물질의 물리적.전기화학적 특성 (Physical and Electrochemical Properties of Gallium Oxide (β-Ga2O3) Nanorods as an Anode Active Material for Lithium Ion Batteries)

  • 최영진;류호석;조규봉;조권구;류광선;김기원
    • 전기화학회지
    • /
    • 제12권2호
    • /
    • pp.189-195
    • /
    • 2009
  • 고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.

Trimethylsilyl Chloride를 Silylation Agent로 사용한 Ba0.6Sr0.4TiO3 나노입자의 표면개질 연구 (Surface Modification of Ba0.6Sr0.4TiO3 by Trimethylsilyl Chloride as a Silylation Agent)

  • 이찬;한우제;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
    • /
    • 제26권4호
    • /
    • pp.127-132
    • /
    • 2019
  • 본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba0.6Sr0.4TiO3, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH3로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.

스피넬 구조를 가지는 전이금속화합물(ZnCo2O4, NiCo2O4)의 열적 분석 및 열역학적 특성 연구 (The Study on Thermal Analysis and Thermodynamic Characteristics of Spinel Compounds(ZnCo2O4, NiCo2O4))

  • 김재욱;지명진;차병관;김철현;장원철;김종규
    • 대한화학회지
    • /
    • 제54권2호
    • /
    • pp.192-197
    • /
    • 2010
  • 형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$$NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.

$[FeNi/Cu/CoFe(Co)/Cu]_N$ Spin-Valve 다층박막의 자기저항 특성 (Magnetoresistance of $[FeNi/Cu/CoFe(Co)/Cu]_N$ Spin-Valve Multilayers)

  • 김미양;이정미;최규리;오미영;이장로
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제9권1호
    • /
    • pp.41-47
    • /
    • 1999
  • DC magnetron sputtering 방법으로 Corning glass 기판 위에 기저층을 Cr과 Ta로 바꾸어가면서 보자력이 다른 Ni81Fe19와 CoFe(Co)를 이용하여 buffer;[FeNi/Cu/CoFe(Co)/Cu]N의 형태로 spin-valve 다층박막을 제작하여 자기저항비의 기저층 종류와 두께, 비자성층 Cu층 두께, 연자성층 NiFe층 두께, 사이층 박막 반복 적층횟수, 기판온도 및 열처리 온도 의존성을 조사하였다. 제작된 시료의 자기저항비는 4탐침법으로 측정하였으며 이들의 구조, 자기적 성질을 조사하기 위해 X-선 회절분석, 시료진동형 자기계(VSM) 분석을 하였다. Cr기저층 두께가 50$\AA$, Cu 두께 50$\AA$, NiFe 및 Co 두께가 각각 20$\AA$이며 사이층 박막 반복 적층횟수 10인 경우에 기판온도가 9$0^{\circ}C$일 때 극대 자기저항비 및 보자력은 각각 7.5% 및 140 Oe를 보이다가 기판온도 상승에 따라 감소하였다. 자기장 감응도(MR slope)는 열처리 온도 15$0^{\circ}C$까지는 0.25%/Oe을 유지하다가 20$0^{\circ}C$에서는 0.03%/Oe로 감소하였으며 열안정성을 결정하는 주요한 요인은 NiFe 자성층의 연자기 특성 저하라는 것을 확인할 수 있었다.

  • PDF

한국산 및 중국산 팥 전분의 이화학적 특성 비교 (Comparison of Physicochemical Properties of Korean and Chinese Red Bean Starches)

  • 김충기;오병현;나종민;신동화
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제35권4호
    • /
    • pp.551-555
    • /
    • 2003
  • 한국산과 중국산 팥의 품질 차이를 알아보기 위하여, 한국산 및 중국산 팥으로부터 알칼리 침지법으로 전분을 분리하여 일반성분과 이화학적 특성을 분석 비교하였다. 수분 함량은 중국산 팥 전분이 높았고, 조지방과 탄수화물 함량은 한국산 팥 전분이 높았다. 전분입자의 형태는 한국산 및 중국산 모두 대부분이 둥근형이었으며, 전분입자의 크기는 한국산이 $25.78\;{\mu}m$로 중국산보다 작았다. 전분입자의 백색도는 한국산 팥 전분이 87.22%로 중국산 팥 전분의 86.16%보다 유의적으로 높았다. X-회절도는 한국산 및 중국산 팥 전분 모두 A형에 가까운 C형이었으며, 시료 전분간에 결정성에는 뚜렷한 차이가 없었다. 아밀로오스 함량은 시료 전분간에 유의적으로 차이를 보였으며, blue value는 한국산 팥 전분이 1.02로 중국산 팥 전분보다 높았다. 팽윤력은 한국산 팥 전분이 $75^{\circ}C$까지 중국산 팥 전분보다 높았으나 이후 낮아졌으며, 용해도도 비슷한 경향을 보였다. 팥 전분의 일반성분 분석 결과 한국산과 중국산간에는 차이가 미미하였지만 이화학적 성질에 있어서는 한국산 팥 전분이 우수한 것으로 생각된다.

Ni/SiO2-Al2O3 복합 산화물 촉매 상에서 에탄올의 직접 아민화 반응에 의한 선택적 아세토니트릴 합성 (Selective Synthesis of Acetonitrile via Direct Amination of Ethanol Over Ni/SiO2-Al2O3 Mixed Oxide Catalysts)

  • 김한나;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제59권2호
    • /
    • pp.281-295
    • /
    • 2021
  • Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.

Fe 이온 치환 beta-tricalcium phosphate의 하소 온도에 따른 미세구조 및 분해 특성 (Fe-doped beta-tricalcium phosphate; crystal structure and biodegradable behavior with various heating temperature)

  • 유경현;김현진;선우경;윤석영
    • 한국결정성장학회지
    • /
    • 제30권6호
    • /
    • pp.244-250
    • /
    • 2020
  • β-삼인산칼슘(β-tricalcium phosphate, β-TCP, Ca3(PO4)2)은 뼈와 유사한 성분을 가지는 인산 칼슘계 세라믹 중 하나로, 생분해성과 골 전도성을 가지고 있어 골 대체재 등으로 다양하게 사용된다. 이러한 β-TCP의 생체 활성과 골유도성을 향상시키기 위해 다양한 이온 치환 연구가 진행되어왔으며 그 중 철 이온은 필수 미량 원소로 체내에서 다양한 기능을 한다. 본 연구에서는 β-TCP에 철 이온이 치환되었을 때 열처리 온도에 따른 구조의 변화를 분석하고, 이에 따른 생분해 특성을 평가하였다. 또한 분해 후의 구조를 분석하여 분해 거동을 확인하였다. 철 이온을 치환한 β-TCP는 공침법으로 합성을 하였고, 925℃와 1100℃에서 하소 처리를 실시하였다. X-선 회절 분석과 Rietveld refinement를 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 철 이온은 온도에 따라 Fe2+ 또는 Fe3+ 상태로 바뀌기 때문에 β-TCP에 치환되었을 때 열처리 온도에 따라 치환 위치(Ca(4), Ca(5))가 바뀌고, 1100℃에서 열처리를 실시한 철 이온 치환 β-TCP의 분해 속도가 가장 빨랐다. 또한 세포 증식 특성이 향상된 것을 통해 β-TCP에 철 이온을 치환하는 것이 생체적합성과 생체 활성 특성을 향상시키고 골 결손부 회복 등 더욱 다양한 분야에 사용될 수 있을 것으로 기대된다.