• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제43권3호
• /
• pp.401-406
• /
• 2005

본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브의 화학적 표면처리가 에폭시 매트릭스 복합재료의 유리전이온도, 열안정성 그리고 동적 점탄성거동에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 시차주사열량계(DSC), 열중량분석기(TGA) 그리고 동적 기계적 분석기(DMA)를 통하여 각각 측정하였다. 탄소나노튜브의 표면처리는 35 wt％의 $H_3PO_4$(A-MWNTs) 혹은 35 wt％ KOH(B-MWNTs) 용액으로 화학적 표면처리를 하였으며, 표면처리 후 표면특성 변화는 pH, 표면 산 및 염기도, 적외선 분광법(FT-IR)과 자외선 광전자 스펙트럼(XPS) 분석을 통하여 알아보았다. 그 결과로서, 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리는 탄소나노튜브의 표면특성 및 화학적 조성 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/에폭시 복합재료의 경우가 염기처리 및 미처리 시편과 비교하여 열안정성 및 동적 점탄성 특성에 있어서 탄소나노튜브 표면에 도입된 산성 관능기 그룹의 영향으로 큰 값을 나타내었다. 이는 염기성을 가지는 에폭시 수지와 산성을 가지는 탄소나노튜브와의 산-염기 및 수소결합에 의한 계면결합력의 향상 때문이라 생각된다.

• 한국재료학회지
• /
• 제9권12호
• /
• pp.1211-1215
• /
• 1999

a-C:F 박막은 $C_2F_6$와 $CH_4$를 원료 가스로 하여 증착온도를 상온에서 300$^{\circ}C$까지 변화시켜가면서 ECRCVD 방법으로 증착하였다. 기판과 a-C:F 막 사이의 밀착력 향상을 위해 약 500$^{\AA}C$두께의 DLC 박막을 기판 위에 증착하였다. 증착 온도에 따라 형성된 a-C:F 박막의 증착률, 화학적 결합상태, 결합구조와 원소의 조성비 등을 FTIR, XPS, AFM, 그리고 C-V측정으로부터 분석하였다. 증착 속도와 불소의 함량은 증착온도가 증가할수록 감소하였다. 불소의 상대원자비는 상온에서 증착한 경우 53.9at.%였으며, 300$^{\circ}C$에서 증착한 경우 41.0at.%로 감소하였다. 유전 상수는 증착온도가 상온에서 300$^{\circ}C$까지 증가함에 따라 2.45에서 2.71까지 상승하였다. 증착온도가 증가함으로써 막의 수축은 줄어들었으며 이는 높은 증착온도에서 막의 crosslinking 구조가 증가되었기 때문이다.

• 공업화학
• /
• 제31권2호
• /
• pp.179-186
• /
• 2020

이 연구에서는 CO₂ 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO₂와 N₂ 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO₂ 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO₂/N₂ 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.

• 공업화학
• /
• 제32권2호
• /
• pp.143-148
• /
• 2021

본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.

• 공업화학
• /
• 제34권1호
• /
• pp.15-22
• /
• 2023

최근, 피셔-트롭시(Fischer-Tpropsch, F-T) 합성 생성물의 단환방향족(BTEX) 수율을 향상시켜 공정 경제성 및 효율을 높이기 위한 연구가 활발하다. 본 연구에서는, F-T 유래 탄화수소의 모델로서 에틸렌을 선정하고, HZSM-5 (HZ5)의 산특성, 메조기공율 및 결정화도 변화에 따른 에틸렌으로부터 방향족 합성 반응(ethylene-to-aromatics, ETA) 거동에 대하여 조사하였다. HZ5에 몰농도를 달리한 NH₄F 수용액을 함침 및 소성하여 불소 도입 HZ5를 제조하였으며, F/HZ5의 구조 및 화학적 특성은 BET, 고체 NMR, XPS, NH₃-TPD 및 피리딘-IR 분광법을 통하여 조사되었다. ETA 반응은 673 K, 0.1 MPa의 조건에서 실시되었으며, 0.17 M NH₄F 수용액 처리에 의한 불소화 HZ5는 산특성, 메조기공율 및 결정성 향상에 기인하여 에틸렌 전환율, BTEX 선택도 및 촉매 안정성이 향상되었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2000년도 추계학술발표회 초록집
• /
• pp.3-4
• /
• 2000

Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제19권2호
• /
• pp.102-105
• /
• 2009

$BaTiO_3$ 입자 크기가 MLCCs의 절연 특성 및 MLCCs 특성 열화에 미치는 영향을 알아보기 위해 서로 다른 입자를 사용하여 제작한 MLCCs의 가속열화시험을 $150^{\circ}C$, 75 V조건에서 실시하였다. 실험에 사용된 MLCCs는 각각 $0.525{\mu}m$, $0.555{\mu}m$, $0.580{\mu}m$의 입자 크기를 가지는 $BaTiO_3$와 Ni계 전극을 사용하여 상용화된 공정을 통해 제조되었다. 제조된 MLCCs에 대해 정상 유무 확인을 위해 X5R조건 하에서 TCC(Temperature Coefficient of Capacitance) 측정을 통해 유전 변화율에 대해 알아보았다. 세 가지 입자 크기에 따른 절연저항의 거동을 알아보기 위해 BDV(Breakdown Voltage)를 실시하였고, 가속열화시험 후 입자의 크기에 따른 MLCCs 열화의 정도와 원인을 알아보기 위해 XPS(If-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 고장분석을 하였다. $BaTiO_3$의 입자 크기가 작을수록 절연파괴저항 및 절연저항 열화에 우수한 특성을 나타내었고, XPS 분석 결과 확인된 NiO peak과 $BaTiO_3$ peak 감소를 통해 MLCCs 열화원인이 유전체의 산소 환원과 환원된 산소와 전극간 반응임을 알 수 있었다.

• 한국진공학회지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.79-90
• /
• 2007

저에너지 초고속 표면 처기 이온원, 4개의 마그네트론 스퍼터 캐소드가 부착된 300 mm 폭 다목적 연성 기판 제작을 위한 부피 800 L 용량의 진공 웹코터 원형 (prototype) 장비를 설계 제작하였고, 무접착제 2층 연성 동박 적층 필림을 제작하여 성능을 평가하였다. 2 개의 터보 펌프 및 폴리콜드를 장착한 비코팅 부분인 상실부와 각각 1개씩의 터보 펌프를 사용한 표면 처리 및 코팅 부분인 하실부의 진공 배기 특성을 측정하였다. 패러데이 컵을 사용하여 대면적 이온원의 이온 전류 밀도 및 균일도를 측정하고, 스퍼터 캐소드의 자기장 분포 및 타겟 사용 효율을 조사하였다. 진공 웹코터의 성능 및 각 구성 요소의 특성 조사를 위하여 연성 기판으로는 폴리이미드 (Kapton-E) $38{\mu}m$을 사용하여 여러 가지 가스 이온에 대한표면 처리 조건에 따른 증류수의 접촉각 변화와 화학 성분의 변화를 x-선 분광학을 사용하여 조사하였다. 고밀도 2층 연성 동박 적층 필림 기판을 스퍼터-전기 도금법으로 제작하기 위하여 스퍼터 타겟으로는 Ni-Cr 및 Cu 금속을 사용하여, 각각의 증착율을 직류 전력의 변화 및 롤의 속도에 따라 조사하였고, 전기 도금으로 $9{mu}m$ 까지 동박 적층 필림을 제작한 후 접착력 및 내열성, 내화학성을 측정하여 소형 진공 웹 코터의 특성을 조사하였다.

• 한국진공학회지
• /
• 제6권4호
• /
• pp.364-371
• /
• 1997

MERIE 플라즈마 장비를 사용하여 실리콘의 트렌치 식각을 HBr, He-$O_2,SiF_4,CF_4$ 등의 가스를 주입하여 수행하였으며 식각 속도, 식각 프로파일 변화, 잔류물 생성 및 표면 상태 등을 관찰하였다. HBr만을 이용한 플라즈마 식각시에는 트렌치 하부 영역에 상당한 횡방향 식각이 일어나 항아리 모양의 식각 프로파일이 관찰되었으며, HBr에 He-$O_2$가스와 $SiF_4$나 $CF_4$등의 주입량을 변화시켜 벽면 기울기와 횡방향 식각의 정도를 제어할 수 있었다. 표면 잔류물 특성 및 표면 거칠기(roughness)등은 HBr/He-$O_2$/$SiF_4$가스를 동시에 주입하여 식각하였을 때 가장 양호한 식각 특성을 나타내었으며, 첨가 가스로 $SiF_4$를 이용함으로써 기존의 C-F계 플라즈마를 이용한 트렌치 식각 특성들보다 우수한 공정 결과를 얻었다. 또 한 $SiF_4$를 이용함으로써 $CF_4$ 첨가시보다 C의 잔류물을 크게 줄이고 표면 손상을 개선할 수 잇음을 X-선 광전자 분석과 주사전자현미경(scanning electron microscopy) 및 AFM(atomic force microscopy)의 결과로써 확인하였다.

• 마이크로전자및패키징학회지
• /
• 제24권1호
• /
• pp.75-81
• /
• 2017

연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.