CaSe wurtzite 구조를 갖는 박막과 나노구조의 광특성을 조사하기 위하여, 99.99% CdSe 분말(Aldrich)을 $7{\times}10^{-6}$ torr 진공상태에서 $SiO_x$ 기판과 다공성 $AlO_x$ 형판 위에 평균 증착속도 1 ${\AA}$/sec로 증착하였다. 주사 전자현미경 분석법(SEM) 및 박막 X-선 회절분석법과 형광분석법에 의해서 확인한 결과, $AlO_x$ 형판을 주형으로 사용하여 얻은 CdSe 튜브의 직경은 약 200 nm이었고, $SiO_x$ 기판위에 형성된 CdSe 박막의 결정립의 크기는 약 2 nm이었으며 형광특성 실험결과와 일치하였다.
[ $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ ]분말을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 열분석장치(TG-DTA), x-선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 단일상은 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 얻을 수 있었으며, x-선 회절분석 결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ 분말은 rhombohedral 형태로 변형된 단순 perovskite 구조를 가졌으며 이때 격자상수 $=3.985\pm0.0005{\AA},\;\alpha=89.5^{circ}$이었다. Mossbauer스펙트럼 분석결과 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 Neel온도는 $680\pm3K$임을 알 수 있었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 이성질체이동 값은 0.27mm/s 값을 가졌으며, 이는 $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$.의 Fe 이온이 가지는 이온가는 $Fe^{3+}$의 high spin상태임을 보여주었다. $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$의 결정내의 Debye 온도는 $305\pm5K$ 평균 초미세 자기장 $H_{hf}(T)$는 $T/T_N<0.7$영역에서 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$로 spin wave가 결정 내에서 잘 여기 됨을 알 수 있었다.
Structures of hematite(${\alpha}$-Fe2O3), Ba-ferrite(BaFe12O19) and Zn2Y(Ba2Zn2Fe12O22) were studied by powder X-ray diffraction(XRD) method. Powder XRD patterns of the ferrites were analyzed with the Rietveld method, and the final refined R-factors were RWP<0.01 and RI<0.03. The lattice parameters refined with hexagonal crystal system were a=5.0342${\AA}$, c=13.746${\AA}$ for hematite, a=5.8928${\AA}$, c=23.201${\AA}$ for Ba-ferrite, and a=5.8763${\AA}$, c=43.567${\AA}$ for Zn2Y. In the hematite, the oxygen parameter is 0.3072 and the Fe-O distances in FeO6octahedron are 1.941${\AA}$ and 2.118${\AA}$, close to the single crystal data of Blake et al.. In the Ba-ferrite, the Fe atom in oxygen trigonal bipyramid is displaced 0.155${\AA}$ away from the BaO3 mirror plane into 4e position. In the Zn2Y, 75% of Zn is located at the oxygen terahedral site in S-block.
하동 kaolin을 NaOH용액으로 처리하여 그의 결정성을 X-선 분말회절법으로 조사하였다. 각 결정 생성의 최적 처리 조건은 다음과 같다. <표> Sodium A zeolite 결정 생성을 위해 적당한 $Na_2O 대 SiO_2$의 비는 0.5${\sim}$1.5이다. 생성된 Sodium A zeolite 의$ 25^{\circ}C$, 0.2N $CaCl_2$ 용액에서의 $Ca^{++}ion$ 교환능은 이론값의 65%였다.
침상형 Fe-Co 합금입자는 고밀도 기록용 자성분말로 응용이 기대되는 재료이다. Co 조성변화에 따른 자기적 성질 중 특히 최미세자기장에 미치는 효과를 Mossbauer 분광법과 투과 전자현미경 (TEM), 그리고 X-선 회절실험 등을 이용하여 조사하였다. 침상형 FenCo(n=5,4,3,2) 합금입자는 화학적 공침법으로 제조하였고, silica 코팅 후에 수소분위가에서 환원 처리하였다. 결정구조는 모든 조성 영역에 걸쳐 체심입방구조로서 Co 조성값의 증가와 함께 격자상수 값은 감소하였다. Mossbauer 분광 실험을 통하여 Co 조성 증가에 기인된 Co 원자들의 국부적 분포 변화는 초미세 자기장 값의 감소를 초래하였다.
유리기판(Corning 7059) 위에 Electron Beam Evaporator(EBE)로 진공 중에서 증착된 $Cd_{1-y}Zn_{y}Te$(CZT) 박막의 표면 조성비와 결정구조를 조사하였다. 증착시 기판의 온도는 각각 실온과 $300^{\circ}C$였으며, 열처리는 압력 $1 {\times} 10^{-6}$ torr하에서 $300^{\circ}C$에서 1시간 동안 행하였다. 증착된 CZT 박막의 표면조성비는 Cd 원자가 상대적으로 약 4% 정도 부족하였고, Zn원자는 비교적 안정하였다. 박막의 구조는 거의 Cubic phase인 다결정(polycrystal)이었다. $400^{\circ}C$에서 측정된 X-선 분말 회절상으로부터 구한 격자상수 값으로부터 계산된 열팽창 계수는 $6.30 {\times} 10^{-6}/^{\circ}C$ 이었다. 박막은 열처리에 의하여 회절상의 peak가 증가하였으나 기판의 온도가 결정화에 더 큰 영향을 미치는 것으로 판단된다.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 $Co_{1+x}$/F $e_{2-}$2x// $Ti_{x}$$O_4$(0.00$\leq$x$\leq$0.10)을 sol-gel방법으로 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기 , 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 결정 구조는 전체 조성비 범위에서 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 Co-T리 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 8.383 $\AA$에서 x = 0.l0때 8.397 $\AA$으로 선형적으로 증가하였다. 입자의 크기도 Co-Ti 치환량이 증가함에 따라 x = 0.00때 49.7 nm에서 x = 0.10때 46.6 nm로 감소하여 세라믹제조 방법에 비하여 매우 작게 나타났다. Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B 자리에 위치하여 나타나는 한세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, Co-Ti의 치환량 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 거의 일정하였으나 B자리의 값은 감소하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. $Co_{1+x}$F $e_{2-}$2x/ $Ti_{x}$$O_4$ 시료에서 포화자화는 x = 0.00때 77.1 emu/g에서 x = 0.10때 61.7 emu/g로 선형적으로 서서히 감소하고, 보자력은 x = 0.00때 545.0 Oe에서 x = 0.10때 327.0 Oe로 급격히 감소하였다.하였다.다.
급냉응고법과 기계적합금화를 병행하여 자동차 산업용 부품에 널리 사용되고 있는 AC4A 합금에 열적으로 안정한 $SiC_p$세라믹 입자를 첨가하여 가공경화 및 미세균일화에 의한 분산강호 효과를 갖는 복합재료를 제조하고, 그에 따른 기계적특성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 420분간 기계적합금화를 시켰을 때 10~20$\mu \textrm{m}$ 정도의 미세하고 균일한 구형의 복합분말을 얻을수 있었으며, 이 상태에서 정상상태를 의미하는 포화 경도값이 나타났다. 기계적합금화에 따른 분말의 X-선 회절시험에서 기계적 합금화 시간에 따라 결정립 미세화와 불균일 변형에 의해 강도가 떨어지고, 회절폭이 넓어진다. 분말 압출재의 시효경화는 1000분 시효에서 최대 경도값을 나타낸다. 인장시험에 있어서 압출재는 주조재에 비해 2배 이상의 인장값을 얻을 수 있었으며, $500^{\circ}C$에서도 우수한 인장값을 얻을 수 있었다.
초상자성 나노입자의 제작이 가능한 sol-gel법을 이용하여 초상자성 나노입자 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. SEM및 x-선 회절실험으로부터 250"C 이상에서 열처리한 입자가 순순한 cubic spinel구조를 가지며, $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 평균입자 크기는 10 nm로 나타났으며 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. VSM 측정 결과로부터 $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 나타냈다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 $K=3.0X10^5\;ergs/cm^3$의 값을 얻었다 $250^{\circ}C$에서 열처리한$CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 4.2K에서의 초미세 자기장은 $H_{hf}(B)=518,\;H_{hf}(A)=486\;kOe$이며, 이성질체 이동값은 $\delta_B=0.34$, $\delta_A=0.30$ 이 값은 A, B자리 모두 $Fe^{3+}$에 해당된다.
저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$와 $LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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