본 연구는 방사선 치료 영역의 선량 측정을 위하여 상용화된 열형광선량계의 가열 온도에 따른 형광 곡선의 특성을 분석하였다. 본 연구에 사용된 열형광선량계는 LiF:Mg${\cdot}$Ti, LiF:Mg${\cdot}$Cu${\cdot}$P, $CaF_2$:Dy, $CaF_2$:Mn(Thermo Fisher Scientific Inc., USA)이었다. 선원과 고체 팬텀 표면(RW3 slab, IBA Dosimetry, Germany)간 거리를 100cm로 하여 기준점 깊이에서 6MV, 15MV X선과 6MeV, 12MeV 전자선을 각각 100MU 조사하였다. 방사선 조사 후 열형광 판독기(Hashaw 3500, Thermo Fisher Scientific Inc., USA)를 사용하여 $50^{\circ}C$에서 $260^{\circ}C$까지 $15^{\circ}C/sec$의 가온율로 가열하여 형광 곡선을 분석하였다. 트랩 준위에 포획된 전자가 정공과 결합하면서 빛을 방출하는 형광 피크(glow peak)는 2개 또는 3개의 피크가 나타났으며 방사선 조사 후 TLD의 온도를 일정하게 증가시켰을 때 최대 형광 피크를 나타내는 형광 온도의 경우 각각의 에너지에 따라 $LiF:Mg{\cdot}Ti$ 선량계는 $185.5{\pm}1.3^{\circ}C$, $LiF:Mg{\cdot}Ti$ 선량계는 $135.0{\pm}5.1^{\circ}C$, $CaF_2$:Dy 선량계는 $144.0{\pm}1.6^{\circ}C$, $CaF_2$:Mn 선량계는 $294.3{\pm}3.8^{\circ}C$ 근처에서 최대 형광 피크를 각각 나타났다. 방사선 조사 후 포획 전자의 형광 방출 확률은 가열 온도에 의존하게 되므로 방사선 치료 영역의 선량 측정에서 방사선 조사 후 열형광선량계에 일정한 가온율을 적용함으로써 고유한 물리적 특성에 따른 측정 정확도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
석조보살좌상(신수5971)은 1974년 강원도 평창군에서 발견되었다. 2002년 국립춘천박물관이 개관하면서 옮겨진 보살상은 파손 부위가 넓어 복원이 쉽지 않았다. 본 논문에서는 3D스캐닝과 3D프린팅 기술을 활용하여 전체적인 형태와 손상정도를 파악하여 정확한 형태 복원이 불가능한 결실부를 복원하였다. 표면 장식에 사용된 안료의 종류를 파악하기 위하여 광학 현미경으로 관찰하고 이동형 X-선 형광분석기(p-XRF, Potable X-ray Fluorescence Analyzer)로 주성분을 분석한 후 보존처리하였다. 보존처리는 천연 접착제인 아교를 사용하여 열화 된 옻칠을 안정시키고 석재강화제(OH-100)를 사용하여 강화하였다. 조사 결과 불석[(沸石), 제올라이트(Zeolite)] 표면 위에 옻칠을 바르고 그 위에 금을 올리는 도금 기법과 흰색의 안료는 연백(鉛白), 적색의 안료는 연단(鉛丹)과 주사(朱砂)로 확인되었다. 3D 기술을 이용한 역설계 방법으로 복원된 결실부는 잔존 편을 대칭시켜 만들었기 때문에 남아있는 보살상의 형태와 유사하게 제작할 수 있었다. 그러나 출력물은 보살상 파손 부위가 굴곡져 있어 이격 없이 삽입하기 어려우며 출력물의 접합부 수정·보완 작업이 필요하였다. 또한 현재까지 3D 프린팅 재료의 물성연구가 부족하여 자료 수집에 어려움이 있었다. 이러한 문제점들은 향후 좀 더 연구해야할 과제이다.
족자 고리는 끈이나 유소를 고정시켜 걸 수 있도록 하는 장황 부속품으로 형태가 다양하며 여러 금속재를 사용하여 제작되었다. 현재 전통 형식의 고리는 대부분 개장으로 인해 유실되었으며, 일본식 고리를 사용하고 있다. 따라서 본 연구에서는 국립중앙박물관에 소장된 전통 족자 19점을 대상으로 고리의 형태와 제작기법, 성분을 조사하여 옛 형태를 복원해 보고자 하였다. 의궤 내용에서 고리는 원환(圓環), 국화동(菊花童), 배목(排目) 등 고유의 명칭으로 기록되어 있다. 휴대용 엑스선 형광분석기(portable X-ray fluorescence, Artax, Rontec)로 성분을 분석한 결과, 전통 형식의 고리는 황동, 철, 은-구리합금 등 다양한 금속재로 확인되었다. 구리와 아연이 주성분인 황동은 17점 족자 고리에 사용되었다. 전 윤시달 초상(신2339)의 배목에서는 철을 사용하였으며, 주석-납 합금으로 도금하였다. 이서구 초상(신1065)에서는 고리 전체가 은-구리합금으로 제작되었음을 확인하였다. 광학현미경(Leica, M205A)으로 제작 방법을 조사한 결과 원환은 금속봉을 절단한 뒤 둥글게 휘어 만든 유형과 주조로 제작된 유형으로 확인되었다. 배목은 주조한 합금으로 봉재나 판재를 만들고 다시 단조과정을 거쳐 제작하였고, 배목장식은 금속판재를 잘라 형태를 만든 후 축조와 타출기법 등으로 무늬를 새겨 장식하였다.
안동에 있는 한 가축 농가의 우사에서 깔짚으로 왕겨와 톱밥으로 만든 퇴비를 각각 채취하였다. 분뇨의 발효 효율은 깔짚의 종류와 특성에 의해서 상당한 영향을 받으며 부영양화의 원인물질인 질소와 인을 저감시키기 위해 고려되어야 할 요소이다. 시료의 온도에 따른 중량 변화는 열중량 분석기(TG-DTA)로, 구성성분은 X-선 형광분석기(XRF)로 조사하였다. 빗물에 의해 퇴비에서 침출되어 나오는 아질산성질소(NO2-), 질산성 질소(NO3-), 인산이온(PO43-)과 암모니아성 질소(NH4+), 총인(T-P), 총질소(T-N)는 각각 각각 이온 크로마토그래프(IC)와 자외선/가시광선 분광기(UV/Vis spectrometry)를 이용하여 측정하였다. 결과적으로, 왕겨에 비하여 톱밥에서 분뇨의 발효 효율이 대략 3배 높게 나타났다. 우분의 발효성이 높을수록 암모니아성 질소의 탈질화 효율이 높았으며, 유기인도 인산이온으로 변화되었다. 덧붙여, 인산이온은 Ca와 Mg를 첨가하여 인산칼슘(CaHPO4·3H2O)과 스투루바이트(NH4MgPO4·6H2O) 형태의 난용성염을 생성 시킴으로서 제거 할 수 있다.
천연 백토를 6M의 황산에 넣어 80 ℃의 온도로 기계적 교반하에서 6시간 동안 가열하여 처리 한 산활성 점토를 수중의 세슘 이온(Cs+)의 제거를 위한 흡착제로서 사용하였다. 천연 백토와 산활성 점토의 물리·화학적 변화를 X-선 형광분광기, 비표면적 분석기, 그리고 에너지 분산형 X-선 분광기를 이용하여 관찰하였다. 천연 백토를 산으로 처리 하는 동안, 천연 백토를 구성하고 있는 결정 격자로부터 Al2O3, CaO, MgO, SO3 and Fe2O3가 일부분 용해되고 결과적으로 활성 부위와 더불어 기공의 부피와 비표면적의 증가를 초래하였다. 산활성 점토는 천연 백토에 비해 비표면적과 기공의 부피가 2배 정도 높았다. 산활성 점토에 의한 Cs+ 흡착은 1 분 내에 가파르게 증가하였고 60 분에 이르렀을 때 평형에 도달하였다. 25 mg L-1의 Cs+ 농도에서, 96.88%의 흡착 효율이 산활성 점토에 의해 성취되었다. Cs+의 흡착 데이터를 흡착 등온선과 반응속도 모델에 도입하였다. 산활성 점토에 의한 Cs+ 흡착 거동은 Langmuir 등온선에 잘 적용되었고 Langmuir의 등온선 계수인 Q는 10.52 mg g-1이 되는 것으로 밝혀졌다. 산활성 점토/물 계에서 Cs+ 흡착은 더 높은 상관계수 R2과 실험값 qe,exp과 계산값 qe,cal 의 근접으로 인해서 유사 일차 반응속도보다는 유사 이차 반응속도에 적합하였다. 연구의 전체적인 결과들은 산활성 점토가 수중으로부터 Cs+을 제거하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 보였다.
본 연구는 국내산과 중국산 복령의 원산지를 판별하기 위한 방법을 모색하고자 진행되었다. 분석 결과 일반 성분은 산소 45.32-48.07%, 탄소 38.90-40.12%, 수소 6.05-6.78% 및 질소 0.16-0.23%로 국내산과 중국산 복령에서 유사한 값을 가짐을 확인하였으며, DPPH 자유라디칼 소거능 확인을 통한 항산화 활성 또한 유의적인 차이는 없었으나, ED-XRF (X-선 형광 분석기)를 이용한 무기원소 분석에서 국내산과 중국산 복령간에 차이점을 확인하였다. 중국산 복령의 경우 칼륨(K), 철(Fe)이 각각 $47.60{\pm}8.78%$와 $14.5{\pm}3.86%$로 확인되었으며 이는 국내산 복령($33.14{\pm}17.27%$, $9.13{\pm}4.83%$)보다 높은 수치를 보였다. 전반적인 실험 결과 ED-XRF 분석을 통한 무기원소의 차이를 확인할 수 있었으므로 향후 복령의 원산지 판별에 이를 이용할 수 있을 것이라 생각된다.
마다가스카르 산 투어말린의 보석광물학적 특징들을 알기 위해 물리적 특성, 원소분석, 내포물 분석, 그리고 분광분석(UV-VIS 분광기, FTIR 분광기)을 하여 다른 산지와 비교 연구하였다. 물리적 특성은 다른 산지의 것과 큰 차이를 보이지 않았다. 자외선-가시광선 분광분석 결과 녹색과 청색의 시료는 Fe 성분이 많아 $Fe^{3+}$에 의한 714~743 nm 영역에서 높은 흡수 밴드가 나타났고 분홍색은 $Mn^{3+}$에 의해 510~530 nm에서 높은 흡수를 보였다. 갈색 시편은 Mn이 많아 $Mn^{2+}-Ti^{4+}$ 전하전이에 의해서 325 nm의 자외선 영역에서 나타난 높은 흡수에 기인하였다. 또한 무색 시편에서는 $Mn^{2+}$에 의한 406~413 nm 사이의 밴드가 매우 미약하거나 Mn의 양이 적어 $Mn^{2+}$의 영향이 거의 없어 발색이 되지 않았다고 본다. 적외선 분광분석에서는 4300~4500 $cm^{-1}$ 영역에서 금속-OH의 스트레칭과 밴딩이 조합된 모드에 의한 여러 개의 흡수 밴드가 나타났다. 내포물에서는 평행한 관상 속에 적철석이 녹아있는 형태가 나타났다. 연구 결과 마다가스카르 산의 투어말린은 Cu는 검출되지 않았으나 Fe과 Mn이 모두 검출되었고 이들의 양에 따라 다양한 색상이 나타남을 확인할 수 있었고 물리적 특성과 적외선 영역의 흡수 밴드, 그리고 내포물들은 다른 산지와 큰 차이를 보이지 않았음을 확인할 수 있었다.
형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$와 $NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.
국립중앙박물관 보존과학팀에서는 동북아지석묘연구소에서 의뢰한 전라남도 여수 월내동 출토 비파형동검에 대한 보존처리를 실시하였다. 여수 월내동 비파형동검은 현재까지 출토된 비파형동검 중 가장 길이가 긴 동검에 해당되며, 1차적으로 보존처리가 이루어진 상태였다. 부식이 진행되어 매우 취약한 상태로 상단부와 하단부 2개체로 분리되어 있었고, 상단부는 표면에 노출된 형태로 하단부는 흙과 함께 응급 수습되었다. 보존과학팀에서는 흙 속에 있는 비파형동검 하단부를 노출시켜 상단부와 접합하고, 결실된 부위는 추정 복원하는 방법으로 보존처리를 진행하였다. 보존처리 시 취약한 유물을 강화하는 방법으로 유리섬유는 10 wt.% Paraloid B-72 (in Xylene)를 이용하였고, 성분을 확인하기 위해 X-선 형광분석기를 이용한 비파괴 분석을 실시하였다.
산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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