에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A: DGEBA), 경화제 (dicyandiamide; DICY), 촉매 (benzyl dimethyl amine : BDMA), 그리고 유기치환된 실리케이트 (organically modified mica type silicate: OMTS)를 용융법 및 용액법을 이용해 나노복합체를 제조하였고, $170^{\circ}C$에서 시간에 따라 경화 반응을 진행하면서 X선 회절분석기 (XRD)와 소각 X선 산란장치 (SAXS)를 이용하여 구조 변화를 관찰하였다. 용융법으로 제조된 치료의 경우 박리된 구조를 관찰할 수 없었으나 용액법에 의해 제조된 경우 박리된 구조를 관찰할 수 있었다. 이는 OMTS 층 내ㆍ외부의 경화 속도차이 때문인 것으로 생각된다. 박리된 에폭시 나노복합체의 OMTS 첨가량에 따른 기계적 물성을 동적기계적 분석기 (DMA)를 이용해 측정한 결과 OMTS의 첨가량이 증가할수록 모둘러스는 증가하였으나 유리전이온도는 큰 차이가 없었다. OMTS 첨가량에 따른 열적 성질을 열중량분석기(TGA)와 한계산소지수 (LOI)를 이용해 측정한 결과 OMTS양이 증가할수록 OMTS 판의 차단효과로 인해 열분해 시작 온도와 LOI 값이 증가하였다.
나노 형광체 합성에 있어서 입자 형상 및 입자 크기의 변화를 알아보기 위해 녹색 발광하는 ZnS:Cu 형광체를 액상반응법으로 합성하였다. X선 회절 분석기로 결정성을 확인하였으며, 전계 방사 주사 전자 현미경 (FE-SEM)을 통해 각각 30~80 nm 이하 크기임을 확인하였다. 녹색발광을 하며, 450 $^{\circ}C$부터 900 $^{\circ}C$ 까지 온도 상승함에 따라 결정성이 증가 하였으며, hexagonal구조에서 가장 효율이 높은 PL 값을 보였다.
Liquid Phase Epitaxy 법을 이용하여 La이 첨가된 YIG(Yitrium Ion Garnet)막을 성장시켰다. X선 회절 분석을 이용하여 La의 첨가량을 변화시키며 제조된 막의 격자상수를 조사한 결과, La의 첨가량이 증가함에 따라 성장된 막의 격자상수도 증가하였으며 Y/La이 20인 경우, 막의 격자상수가 기판으로 사용한 GGG의 격자상수와 일치하였다. VSM(Vibration Sample Magnetometer)를 이용하여 구한 막의 포화자화 값은 La의 첨가량과 관계없이 순수한 YIG의 경우와 같은 값인 1750정도로 거의 일정하였다. FMR(FerroMagnetic Resonance) 측정장치를 이용한 막의 강자성 공명선폭을 측정결과 막의 공명선폭은 La의 첨가량과 관계없이 모든 경우에 순수한 YIG보다 감소하였다. 실험범위내의 La의 첨가에 대해서 기판과의 격자불일치가 순수한 YIG의 경우보다 감소하기 때문이다. La의 첨가량이 많은 조건에서 성장시킨 막은 공명선폭이 크고 두께의 증가에 따라서 선폭이 증가하였으며, YLa가 20과 30일 때 성장시킨 막에서는 공명선폭의 절대값도 작고 두께에 따른 공명선폭의 변화도 관찰되지 않았다.
Liquid Phase Epitaxy 법을 이용하여 La이 첨가된 YIG(Yitrium Ion Garnet)막을 성장시켰다. X선 회절 분석을 이용하여 La의 첨가량을 변화시키며 제조된 막의 격자상수를 조사한 결과, La의 첨가량이 증가함에 따라 성장된 막의 격자상수도 증가하였으며 Y/La이 20인 경우, 막의 격자상수가 기판으로 사용한 GGG의 격자상수와 일치하였다. VSM(Vibration Sample Magnetometer)를 이용하여 구한 막의 포화자화 값은 La의 첨가량과 관계없이 순수한 YIG의 경우와 같은 값인 1750정도로 거의 일정하였다. FMR(Ferro Magnetic Resonance) 측정장치를 이용한 막의 강자성 공명선폭을 측정결과 막의 공명선폭은 La의 첨가량과 관계없이 모든 경우에 순수한 YIG보다 감소하였다. 실험범위내의 La의 첨가에 대해서 기판과의 격자불일치가 순수한 YIG의 경우보다 감소하기 때문이다. La의 첨가량이 많은 조건에서 성장시킨 막은 공명선폭이 크고 두께의 증가에 따라서 선폭이 증가하였으며, Y/La가 20과 30일 때 성장시킨 막에서는 공명선폭의 절대값도 작고 두께에 따른 공명선폭의 변화도 관찰되지 않았다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.
수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
일반적으로 Al-Mg-Zn 합금의 ${\beta}$상($Al_aMg_b$) 조직은 내식성의 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있으며 ${\beta}$상 조직이 입계에 연속적으로 형성될 경우 내식성이 감소하는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 Al-Mg-Zn 합금을 균질화하여 ${\beta}$상 조직을 변화시켰고, 그 변화에 따른 내식성의 거동을 확인하였다. 균질화 조건은 ${\beta}$상 조직의 고용 가능한 온도인 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 진행 하였으며 균질화 조건에 따른 미세조직, 조성 분석, ${\beta}$상 조직의 고용정도를 확인하기위해 광학현미경(optical microscpe), 전자현미경(scanning electron microscope), X선 회절 분석법(X-ray Diffraction)을 사용하였다. 또한, 미세조직에 의한 내식성은 $25^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl용액에서 분극 시험으로 평가하였다.
본 연구에서는 재래식 및 마이크로파 합성법을 통하여 비수계 유기용매인 diethanolamine을 용매로 하여 초산니켈 수용액과 히드라진 수화물로부터 니켈 분말을 합성하였다. X선 회절분석, 주사 전자현미경 분석, 열분석 및 X선 광전자 분광기 분석등을 통하여 마이크로파의 비열적 효과 및 반응 조건이 니켈분말의 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 재래식 합성과 비교해보면, 마이크로파를 이용한 합성에서 마이크로파의 비열적 효과에 기인하여 상대적으로 응집이 적게 일어나고, 입자 크기는 작고, 입도 분포는 균일하였다.
CdS는 $CuInSe_2$계, CdTe계 이종접합 태양전지의 junction partner로 많이 이용되어 왔다. CdS는 전극으로 쓰일 뿐만 아니라 빛을 투과시키는 창문층으로 사용되어 높은 변환 효율을 나타낸다. 이종접합 태양전지에서 창문층은 가시광 영역에서 광투과율이 높고, 전기적으로 비저항이 낮아야 에너지 손실 없이 태양광을 광흡수층까지 투과시킬 수 있다. CdS 박막은 CBD법(solution growth technique), 진공증착법(vacuum evaporation), 스퍼터법(sputtering), 스프레이 열분해법(spray pyrolysis), 전착법(electrodeposition)에 의해 제조되고, 그 중 용액성장법(solution growth technique)이라고도 불리는 CBD법(chemical bath deposition)을 이용하여 CdS 박막을 제조하였다. CBD법은 다른 방법에 비해 제조 과정이 비교적 간단할 뿐만 아니라 제조 단가가 저렴하고, 넓은 면적의 박막 제조가 가능하며 재현성도 우수하다는 장점이 있다. CdS 박막을 제조하기 위한 cadmuim 이온공급원으로는 $CdSO_4$를 사용하였고 sulfur 이온공급원으로는 $SC(NH_2)_2$를 사용하였다. CBD법에서 박막의 물성에 영향을 미칠 수 있는 요인인 sulfur 이온공급원과 cadmium 이온공급원의 비, 용액의 온도, pH를 변화시켜 CdS 박막을 제조하였다. 각각의 조건에 의해 제조된 CdS의 박막의 두께는 Tencor P-1을 이용하여 측정되었고, UV-Visible spectrometer를 이용하여 파장에 따른 광투과율을 측정하였다. CdS 박막의 결정 구조를 조사하기 위해 X선 회절분석(XRD ; X-ray diffraction)을 하였고, AFM(Atomic Force Microscope)으로 표면 특성을 관찰하였다.
본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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