• 제목/요약/키워드: X선 회절 분석법

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알루미늄산화막을 매개층으로 이용한 백금 미세발열체의 특성 (The Characteristics of Pt Micro Heater Using Aluminum Oxide as Medium Layer)

  • 정귀상;노상수;최영규;김진한
    • 센서학회지
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    • 제6권5호
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    • pp.400-406
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    • 1997
  • DC 마그네트론 스퍼터링 반응성 스퍼터링으로 각각 증착된 알루미늄산화막과 그 위에 증착된 Pt 박막의 열처리 온도에 따른 전기적, 물리적 특성을 4침 탐침기, 주사전자현미경 및 X선 회절법을 이용하여 분석하였다. $600^{\circ}C$ 이하의 열처리 조건에서는 알루미늄산화막은 Pt 박막과 화학적 반응 없이 Pt 박막의 $SiO_{2}$에 대한 부착특성을 개선시켰으며 그 위에 증착된 Pt 박막의 전기적 특성도 열처리 온도가 증가함에 따라 개선되었다. 그러나 $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 온도에서는 알루미늄산화막이 절연특성이 저하되고 그 위에 증착된 Pt 박막과 반응하여 Pt 박막의 전 기적 특성도 저하되었다. Pt-RTD 온도센서를 이용한 Pt 미세발열체의 발열특성 분석에서 활성영역이 작을 수록 발열체의 발인특성이 개선되었으며 활성영역 면적이 $200{\mu}m{\times}200{\mu}m$의 구조를 갖는 Pt 미세발열체는 소비전력 1.5watts에 $400^{\circ}C$ 정도의 양호한 발열특성을 나타냈다.

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영동 일라이트의 인산염 흡착 특성 (Phosphate Adsorption of Youngdong Illite, Korea)

  • 조현구;박옥희;문동혁;도진영;김순오
    • 한국광물학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.327-337
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    • 2007
  • 흰색, 노란색, 정제된 노란색 등 3 가지 종류의 영동 일라이트에 대하여 정량 X선 회절분석법에 의하여 광물조성을 구하였으며, 레이저 입도분석기를 이용하여 입자 크기 및 입도 분포를 측정하였다. 영동 일라이트의 인산염 흡착 특성을 규명하기 위하여 배치(batch) 흡착 실험을 실시하였다. 흰색 일라이트는 노란색 일라이트에 비하여 적은 양의 일라이트를 포함하고 있지만, 입자 크기는 더 작다. 정제된 노란색 일라이트는 정제하지 않은 시료에 비하여 월등히 많은 일라이트를 포함하며, 입자 크기도 훨씬 미세하다. 일라이트의 양이 많아짐에 따라 인산염의 흡착률은 대체로 증가하는 경향을 보이는데 반하여, pH가 증가하면 인산염의 흡착량은 감소하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 일라이트의 함량이 많고, 입자 크기가 미세할수록 인산염의 흡착량이 증가하지만, 일라이트의 함량이 적은 흰색일라이트가 노란색 일라이트보다 더 많은 인산염을 흡착하는 이유는 작은 입자 크기, 높은 층간 전하, 낮은 사면체 자리의 치환에 기인한 것으로 여겨진다. 흰색 일라이트는 랑미어 흡착등온선, 노란색 일라이트는 프로인드리히 흡착등온선에 더욱 잘 부합하는 경향을 보여주고 있다.

국내산 맹종죽의 죽령별 해부학적 특성 (Anatomical Characteristics of Korean Phyllostachys pubescens by Age)

  • 전우석;변희섭;김남훈
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제46권3호
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    • pp.231-240
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    • 2018
  • 대나무는 생장이 빠르고, 벌목주기가 짧으며, 목재와 비교하여 가격이 저렴하다는 장점을 가지는 주요 바이오매스 자원 중 하나이다. 따라서, 본 연구에서는 대나무재의 효율적 활용을 위한 기초자료를 수집하기 위하여, 국내산 맹종죽(Phyllostachys pubescens)의 1년생~5년생까지 죽령별로 해부학적 특성을 광학현미경과 주사전자현미경으로 비교 분석하였다. 또한 셀룰로오스의 결정특성을 X선회절법에 의해 분석하였다. 횡단면 관찰 결과, 유관속초의 크기는 1년생이 가장 작았으며, 2년생 이후 유사하였다. 수 부분에서 표피부로 갈수록 유관속의 분포밀도가 높았고, 유관속초의 발달 형태가 뚜렷하게 달랐다. 특히, 1년생 수 부분 유관속 중 세포간극에 인접한 유관속초가 발달 되지 않은 유관속이 드물게 출현하는 것이 관찰되었다. 구성세포 치수 측정 결과, 섬유길이는 1년생이 가장 짧았으며, 모든 년생에서 표피부가 수 부분보다 길었다. 유관속의 방사 및 접선방향 폭은 모든 년생에서 접선방향 폭이 더 컸으며, 2년생부터는 큰 차이를 보이지 않았다. 도관 직경 및 내층 두께는 1년생의 값이 가장 작았으며, 도관 직경은 2년생 이후, 내층 두께는 3년생 이후부터 유사한 값을 보였다. 상대결정화도는 모든 년생에서 표피부로 갈수록 높은 값을 보였으며, 1년생의 값이 가장 낮고, 2~5년생은 비슷한 값을 보였다. 결론적으로, 국내산 맹종죽은 죽령별로 조직구조에 있어 정성적 및 정량적 차이가 있었으며, 2~5년생의 특성은 비슷한 경향이 있었다. 따라서, 1년생은 미성숙한 상태이며, 2년생 이상의 대나무는 성숙한 상태로 조직구조적으로 안정된 특성을 갖는 것으로 사료된다.

시멘트 복합체 내부 철근 부식에 양생 용액과 철근 사전 부식이 미치는 영향 (Effect of Curing Solution and Pre-Rust Process on Rebar Corrosion in the Cement Composite)

  • 두여준;장인동;이혜린;이종구
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제26권2호
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    • pp.1-8
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    • 2022
  • 철근 콘크리트 구조물 수명 저하의 주요한 원인은 콘크리트 내부 철근의 부식이다. 이때 사전 부식된 구조물 내부 철근은 다른 철근에 비해 더 쉽게 부식되며, 특히 구조물이 습기 또는 염화 환경에 노출된 경우 부식의 진행속도가 매우 빠른 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 시멘트 복합재 내부의 사전 부식 철근에 대한 서로 다른 양생 용액이 부식에 미치는 영향을 탐구하였다. 철근의 사전 부식을 촉진하기 위해 HCl(3%)용액과 CaCl2(10%)용액을 활용하였으며, 대조군(RE)을 포함한 3종의 사전 부식 철근 모르타르 실린더를 타설하였다. 철근 모르타르 실린더는 CaCl2(3%) 용액과 수돗물에서 각각 120일 동안 양생하며 실험을 진행하였다. 사전 부식 철근의 모르타르 내부 부식 거동에 대한 양생 용액의 영향을 평가하기 위해 전기화학적 분극저항(Electrochemical Polarization)과 반전지 전위 측정법(Half-cell potential)을 활용하였으며, 전자주사현미경(SEM)과 X선 회절 분석(X-ray Diffraction Analysis)을 통해 부식된 철근의 표면 상태와 성분을 분석하였다. 실험 결과 두 종류의 양생 용액에서 사전 부식된 철근의 부식률은 사전 부식되지 않은 시료의 부식률보다 높은 것으로 나타났으며, CaCl2 용액 양생 120일의 RE, CaCl2, HCl 사전 부식 시편의 최종 부식 속도가 수돗물에 양생한 경우보다 각각 8.14, 4.48, 13.81배로 높았다.

증해추출 왕겨분말을 혼입한 지오폴리머의 황산마그네슘 저항성에 관한 연구 (Magnesium Sulfate Resistance of Geopolymer Incorporating Evaporated Rice Husk Powder)

  • 조승비;김영수
    • 한국건축시공학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.663-672
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    • 2022
  • 왕겨분말 혼입 지오폴리머의 황산마그네슘 저항성을 평가하기 위해, 비교대상으로 보통 콘크리트, 실리카 흄 혼입 콘크리트, 플라이애시와 고로슬래그를 혼입한 2성분계 지오폴리머를 비교대상으로 선정하여 황산마그네슘 용액침지시험을 실시하였다. 재령별 압축강도를 이용하여 산출한 황산염 열화지수는 황산마그네슘 용액 침지재령 56일에서 보통 콘크리트의 경우 6.75%이었으나, 왕겨분말 혼입 지오폴리머의 경우 모든 시편에서 1.28~1.87%의 낮은 수준을 보였다. 이는 실리카 흄 혼입 콘크리트의 2.48%보다 낮게 나타나 왕겨분말이 황산마그네슘 침식 저항성에 큰 도움이 되는 것으로 판단된다. 또한, 콘크리트 내부 미세균열과 외부열화에 대한 평가를 위해 시험체의 중량변화율의 경우 황산마그네슘 용액 침지재령28일 이후부터 모든 시험체에서 중량이 크게 변화하였으며, 침지재령 56일에서 보통 콘크리트는 3.78%로써 황산마그네슘에 의한 열화가 가장 심각한 수준임을 알 수 있었다. 그러나, 왕겨분말 혼입 지오폴리머의 경우 0.9~1.45%의 작은 중량변화율을 보였다. 지오폴리머 내의 에트린자이트 생성 정도를 X선 회절 분석법을 통하여 확인하였으며, 왕겨분말 혼입 지오폴리머에서는 소량으로 생성되어 있는 것을 확인할 수 있어, 황산마그네슘 침식 저항성에 높은 상관성이 있음을 알 수 있었다.

Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1)의 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Study of Tb2Bi1GaxFe5-xO12(x=0, 1))

  • 박일진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.67-70
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    • 2008
  • $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$$Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.

$SiO_2$위에 증착된 $Si_{1-X}Ge_X$합금의 증착온도 변화에 따른 결정성 및 미세구조에 관한 연구 (A study of the crystallinity and microstructure of the $Si_{1-X}Ge_X$ alloys deposited on the $SiO_2$at various temperatures)

  • 김홍승;이정용;이승창;강상원
    • 한국재료학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.416-427
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    • 1994
  • 비정질 $SiO_{2}$위에서 증착시킨 $Si_{1-x}Ge_x$합금의 증착온도에 따른 결정성, 미세구조와 조성의 균일성을 X선 회절법과 투과 전자현미겨으로 조사하였고, $Si_{1-x}Ge_x/Sio_2$계면을 고분해능 투과 전자현미경을 이용하여 원자단위로 관찰하였다. Ge의 몰분율을 0.3으로 놓고 증착온도를 $300^{\circ}C,400^{\circ}C,500^{\circ}C,600^{\circ}C,700^{\circ}C$로 변화시키며 Si-MBE로 증착된 박막은 , 분석 결과 $300^{\circ}C$에서는 비정질상만이 존재하였고 $400^{\circ}C$에서는 결정상과 비정질상이 공존하고 있었다. 두상은 $SiO_2$위에 함께 증착되었으나 초기 성장에서는 비정질상이 주로 성장되었으며 박막의 두께가 비정질층이 관찰되었다. $600^{\circ}C$이상에서는 결정상으로만 증착되었다. 증착된 다결정상은 주상성장을 하였다. 증착된 박막의 조성은 중착온도에 관계없이 균일하였으며, $Si_{1-x}Ge_x/Sio_2$계면은 다결정상이나 비정질상에 관계없이 평탄하였다.

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기계적합금화에 의한 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말의 제조 (Synthesis of $Fe/Al_2O_3$ and $Fe/TiO_2$ nanocomposite powder by mechanical alloying)

  • 이성희;이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.202-207
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    • 2009
  • 본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$$TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.

정수 슬러지로부터 제조된 촉매 상에서 부탄올 탈수반응을 통한 부텐 제조 (Synthesis of Butenes through Butanol Dehydration over Catalyst Prepared from Water Treatment Sludge)

  • 김고운;배정현;최현희;이철호;전종기
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권1호
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    • pp.121-126
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.

ITO 기판에 제작된 PLZT 박막의 후열처리 온도에 따른 전기적 특성평가 (The electrical properties of PLZT thin films on ITO coated glass with various post-annealing temperature)

  • 차원효;윤지언;황동현;이철수;이인석;손영국
    • 한국진공학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.28-33
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    • 2008
  • R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.