전계인가 진공증착법으로 β상을 가지는 PVDF (Polyvinylidene Fluoride) 박막을 제작한 후, dynamic 방법으로 초전 특성을 측정하여 초전형 적외선 센서의 응용가능성에 대하여 조사하였다. PVDF 박막의 응답특성이 저주파와 고주파 영역에 따른 변조 주파수의 주파수 분산 (dispersion)으로 고려되었고, 그에 따른 초전 특성의 주파수 의존성을 관찰하였다. 저주파 (2∼100㎐) 영역에서 분역의 재배향 (reorientation) 되는 속도는 변조주파수의 속도보다 빠르므로 분극의 변화량이 증가하여 최대 값을 나타낸다. 반면에 고주파 (100∼1000㎐) 영역에서 분역의 재배향은 주파수 증가에 따라 방해를 받아 분극의 변화량이 억제되어 초전 응답이 감소하는 것을 알 수 있다. 초전계수와 전압감도 및 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 3.2×10/sup -10/C/㎠·K, 2.34×10/sup -10/C·cm/J 1.32×10/sup -9/C·cm/J이었고, 잡음등가전력과 비검출능은 각각 1.66×10/sup -7/W/㎐/sup ½/, 6.03×10/sup 5/cm·㎐/sup ½/W로 나타났다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 압전성을 나타내는 대표적인 고분자로 1960년대부터 많은 연구가 진행되어 왔다. PVDF는 반결정의 고분자로써 5가지의 결정 구조(${\alpha}$, ${\beta}$, ${\gamma}$, ${\delta}$, 그리고 ${\varepsilon}$형)로 구성되어 있다. ${\alpha}$형과 ${\delta}$형 결정은 전기적으로 반응하지 않는 무극성 결정구조이나 ${\beta}$형, ${\gamma}$형 그리고 ${\varepsilon}$형은 전기적으로 반응하는 극성 결정구조이다. 그 중에서도 ${\beta}$형 결정구조는 트랜스 형 분자 쇄가 평행으로 충진 된 형태로서 PVDF 단위체가 갖는 영구 쌍극자가 모두 한 방향으로 배열되어 있는 구조이기 때문에 자발 분극이 커지게 되고 압전성을 나타내게 된다. 일반적으로 ${\beta}$형 결정구조는 연신을 통한 ${\alpha}$형 결정구조의 변환을 통하여 얻을 수 있고, 연신 후 후처리 공정을 통해 그 양을 증가시킬 수 있다. 습식방사로 제조된 PVDF 섬유는 응고욕에서 극성 용매의 확산 메커니즘에 의해 ${\beta}$형 결정구조가 형성되는 장점을 가지고 있지만 극성 용매가 빠져나감과 동시에 섬유 고화가 진행되기 때문에 용매의 확산 경로가 섬유 내부 기공으로 남게 되는 단점을 가지고 있다. 이 기공은 폴링(Poling) 공정에서 전기장에 의한 분극을 방해하여 그 효과를 감소시키는 역할을 한다. 또한, PVDF 섬유가 압전 특성을 필요로 하는 응용분야에 사용되기 위해서는 섬유 가공 후에 전극이 반드시 부착되어야 하는데 섬유 형태로 제조된 PVDF에 전극을 형성하기는 매우 어렵다. 본 연구에서는 압전성을 갖는 PVDF 섬유를 습식 방사와 건식 방사의 혼합 공정으로 제조하여 기공 문제를 해결하였고, 전극이 섬유 내부에 삽입된 Core/Shell 형태의 PVDF 섬유를 제조하여 까다로운 전극형성 문제를 해결하였다.
본 연구에서는 수처리 분리막의 적용을 위하여 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)의 특성평가를 진행하였다. 열유도상분리법을 통한 분리막을 제조하기 위하여 사용된 희석제는 dibutyl-phthalate(DBP)를 사용하였으며, 고분자와 희석제의 비율에 따른 결정화 온도, 녹는점, 흐림점, SEM 이미지 등을 관찰하였다. 고분자의 함량이 높아질수록 결정화 온도 및 녹는점은 높아졌으며 반대로 흐림점 온도는 낮아짐을 확인하였다. 최종적으로 상평형도 작도를 통하여 고분자함량 62 wt%, 제막 온도 $125^{\circ}C$ 이상에서 안정적인 분리막이 제조 가능함을 확인할 수 있었다.
Electrical properties of carbon filler/PVdF [poly(vinylidene fluoride)] composite were investigated as a funtion of carbon filler/PVdF ratio in the range of 0.2${\sim}$0.5. Three kinds of comercialzied conductive carbon blacks such as Hiblack 41Y, KE300J, and KE600J, and carbon nanofibers prepared by the catalytic chemical vapor deposition of $C_2H_4$ over Ni-Cu catalysts were used as the carbon fillers. The electrical conductivity of carbon filler/PVdF composites were in the range of 0.65 to 13.5 S/cm depending the fillers' electrical conductivity ranging from 5.6 to 23.1 S/cm. Among the carbon fillers used, the KE600J carbon black showed the highest conductivity both in the composite and filler itself because of its high degree of graphitization due to the high-temperature thermal treatment and its high surface area due to the activation treatment.
Kim, Dae-Sik;Park, Joung-Man;Jung, Jin-Kyu;Kong, Jin-Woo;Yoon, Dong-Jin
Composites Research
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제17권4호
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pp.61-67
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2004
Micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 단일 basalt 섬유 강화 에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능을 평가하였다. 음향방출 센서로는 PZT 및 고분자 PVDF와 P(VDF-TrFE)를 사용하였고 단섬유 강화 시험법에서 각 센서 종류에 따른 손상감지능을 상호 비교하였다. 고분자 센서는 시편 표면에 부착시키거나 내부에 함침시켜 사용하였지만 PZT 센서는 표면에 부착하여 사용하였다. 고분자 센서를 시편 표면에 부착시킨 경우와 함침시킨 경우 감지능은 비슷하였지만 부착의 경우 debonding 신호가 많아 함침 시키는 방법이 손상감지에 더 효과적이었다. 손상 감지능은 PZT센서가 가장 높았고, 함침 및 부착 모두에서 PVDF와 P(VDF-TrFE) 센서의 손상감지능은 거의 비슷하였다.
Conventional piezoelectric lead-zirconate-titanate (PZT) senor has high sensitivity, but it is very brittle. Recently polymer films such as polyvinylidene fluoride (PVDF) and poly(vinylidene fluoridetrifluoroethylene) (P(VDF-TrFE)) copolymer have been used as a sensor. The advantages of polymer sensor are the flexibility and mechanical toughness. Simple process and possible several shapes are also additional advantages. Polymer sensor can be directly embedded in a structure. In this study, nondestructive damage sensitivity of single basalt fiber/epoxy composites was investigated with sensor type and thermal damage using AE and oscilloscope. And AE waveform for epoxy matrix with various damage types was compared to each other. The damage sensitivity of two polymer sensors was rather lower than that of PZT sensor. The damage sensitivity of PVDF sensor did not decrease until thermal damage temperature at $80^{\circ}C$ and they decreased significantly at $110^{\circ}C$ However, the damage sensitivity of P(VDF-TrFE) sensor at $110^{\circ}C$ was almost same in no damage sensor. For both top and side impacts, the difference in arrival time increased with increasing internal and surface damage density of epoxy matrix.
본 연구에서는 리튬이차전지용 분리막으로 사용되고 있는 폴리올레핀 계열 분리막의 취약한 열 안정성을 극복하기 위해 부직포 기반의 세라믹 코팅 복합 분리막을 개발하였다. 개발된 복합 분리막은 지르코늄 다이옥사이드 ($ZrO_2$) 나노 입자와 PVDF-HFP (Polyvinylidine fluoride-hexafluoropropylene) 바인더로 구성된 세라믹 코팅층을 전기 방사로 제조된 폴리비닐알코올 (PVA) 지지체 양면에 코팅하여 제조하였다. 개발 복합 부직포 분리막의 통기도 및 전해액 함침성을 측정한 결과 상용 PE 분리막 대비 매우 낮은 Gurley값과 우수한 전해액 함침 특성을 나타냈으며 이로 인해 이온 전도성이 상용 PE 분리막 대비 크게 향상됨을 확인하였다. 또한 개발 복합 부직포 분리막의 전기화학적 특성 평가를 위해 코인셀을 제조하였고 고율 방전 실험을 수행한 결과 상용 PE 분리막 대비 고율방전 특성이 크게 향상됨이 관찰되었다. 마지막으로 개발 복합 부직포 분리막의 열적 안정성을 평가하기 위해 열 수축율 실험을 수행하였으며 그 결과 개발 복합 부직포 분리막의 열수축율이 상용 PE 분리막 대비 크게 개선되는 것을 관찰하였다.
This study examines paraelectric $Bi_{1.5}Zn_{1.0}Nb_{1.5}O_7$ (BZN), which has no hysteresis and high dielectric strength, for energy density capacitor applications. To increase the breakdown dielectric strength of the BZN film further, poly(vinylidene fluoride) BZN-PVDF composite film is fabricated by aerosol deposition. The volume ratio of each composition is calculated using dielectric constant of each composition, and we find that it was 12:88 vol% (BZN:PVDF). To modulate the structure and dielectric properties of the ferroelectric polymer PVDF, the composite film is heat-treated at $200^{\circ}C$ for 5 and 30 minutes following quenching. The amount of ${\alpha}-phase$ in the PVDF increases with an increasing annealing time, which in turn decreases the dielectric constant and dielectric loss. The breakdown dielectric strength of the BZN film increases by mixing PVDF. However, the breakdown field decreases with an increasing annealing time. The BZN-PVDF composite film has the energy density of $4.9J/cm^3$, which is larger than that of the pure BZN film of $3.6J/cm^3$.
A comb-like copolymer consisting of a poly(vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro-ethylene) backbone and poly(hydroxy ethyl acrylate) side chains, i.e. P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA, was synthesized through atom transfer radical polymerization (ATRP) using CTFE units as a macroinitiator. Successful synthesis and a microphase-separated structure of the copolymer were confirmed by proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR), FT-IR spectroscopy, and transmission electron microscopy (TEM). This comb-like polymer was crosslinked with 4,5-imidazole dicarboxylic acid (IDA) via the esterification of the -OH groups of PHEA and the -COOH groups of IDA. Upon doping with phosphoric acid ($H_3PO_4$) to form imidazole-$H_3PO_4$ complexes, the proton conductivity of the membranes continuously increased with increasing $H_3PO_4$ content. A maximum proton conductivity of 0.015 S/cm was achieved at $120^{\circ}C$ under anhydrous conditions. In addition, these P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA/IDA/$H_3PO_4$ membranes exhibited good mechanical properties (765 MPa of Young's modulus), and high thermal stability up to $250^{\circ}C$, as determined by a universal testing machine (UTM) and thermal gravimetric analysis (TGA), respectively.
The carbon nanotube/poly-vinylidene fluoride (CNT/PVDF) composite films for the use of electronic devices were fabricated by spray coating method using the CNT/PVDF solution, which was prepared by adding PVDF pellets into the CNT dispersed N-Methyl-2-pyrroli-done (NMP) solution. The CNT/PVDF composite films were peeled off from the glass substrate and were investigated by the scanning electron microscopy, which revealed that the CNTs were uniformly dispersed in the PVDF films and thickness of the films were approximately $20{\mu}m$. The capacitance of the CNT/PVDF films increased dramatically by adding CNTs into the PVDF matrix, and finally saturated approximately 1880 pF. However, the I-V curves didn't show any saturation effect in the CNT concentration range of 0 ~ 0.04 wt%. Therefore we can control the performance of the devices from the CNT/PVDF composite film by adjusting the current level resulted from the CNT concentration with the uniform capacitance value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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