Protonation constants of calix[4]-cyclen-benzo-crown-6, L in 1X$10^{-2}$ M $Bu_4NCF_3SO_3$ in 40% $CH_2Cl_2/CH_3OH$ at $25^{\circ}C$ determined by potentiometric titration are log $K_1$ = 10.91, log $K_2$ = 10.30, log $K_3$ = 6.24 and log $K_4$ = 2.55. Stability constants for the receptor L complexes with Cu(II) and Zn(II) in 1X$10^{-2}$ M $Bu_4NCF_3SO_3$ in 40% $CH_2Cl_2/CH_3OH$ at $25^{\circ}C$ were determined by UV-VIS spectrometric titration. Stability constants of the CuL and ZnL complexes as log $\beta$ are 4.37 and 3.45, respectively. Stabilization energies for protonations of receptor L, derived from ab initio Hartree-Fock method with 6-31G basis set, are ${\Delta}E_1$ = -290.1, ${\Delta}E_2$ = -205.0, ${\Delta}E_3$ = -124.9 and ${\Delta}E_4$ = -26.9 kcal/mol and complexation energy of ZnL complex is -370.3 kcal/mol.
Hyperthermal ion scattering experiments were conducted with low kinetic energy (<35 eV) cesium ion beams to analyze the UV-photolyzed water-ice films. Neutral molecules (X) on the surface were detected as cesium-molecule ion clusters ($CsX^+$) which were formed through a Reactive Ion Scattering (RIS) process. Ionic species on the surface were desorbed from the surface via a low energy sputtering (LES) process, and were analyzed [1]. Using these methods, the thermal stability of hydronium ion ($H_3O^+$) that was produced by UV light was examined. As the thermal stability of $H_3O^+$ is related with the reaction, $H_3O^+$ + OH + $e^-$ (or $OH^-$) ${\rightarrow}$$2H_2O$, which is similar or same with the reverse reaction of the auto-ionization of water, the result from this work would be helpful to understand the auto-ionization of $H_2O$ in water-ice that has not been well-understood yet. However, as $H_3O^+$ was not detected through a LES method, the titration experiment of $H_3O^+$ with methylamine ($CH_3NH_2$, MA), MA + $H_3O^+\;{\rightarrow}\;MAH^+$ + $H_2O$, was conducted. In this case, the presence of $MAH^+$ indicates that of $H_3O^+$ in the ice. Thus the pristine ice was photolyzed with UV light for a few minutes and this photolyzed ice was remained at the certain temperature for minutes without UV light. Then MA was adsorbed on that surface so that the population of $H_3O^+$ was found. From the calibration experiments, the relation of $MAH^+$ and $H_3O^+$ was found, so that the thermal stability of $H_3O^+$ can be investigated [2].
Mansouri-Torshizi, H.;Saeidifar, M.;Divsalar, A.;Saboury, A.A.;Shahraki, S.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권2호
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pp.435-441
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2010
We report the preparation and characterization of a new and water soluble complex of palladium(II) with 1,10- phenanthroline and butyldithiocarbamate ligands. This compound has been studied through spectroscopic techniques, $^1H$ NMR, IR, electronic spectra and elemental analysis and conductivity measurements. The complex shows 50% cytotoxic concentration ($Ic_{50}$) value against chronic myelogenous leukemia cell line, K562, much lower than that of cisplatin. Thus the mode of binding of this complex to calf thymus DNA have been extensively investigated by isothermal titration UV-visible spectrophotometry, fluorescence, gel filteration and other methods. UV-visible studies show that the complex exhibits cooperative binding with DNA and remarkably denatures the DNA at extremely low concentration ($~13\;{\mu}M$). Fluorescence studies indicate that the complex intercalate into DNA. Gel filtration studies suggest that the binding of Pd(II) complex with DNA is strong enough that it does not readily break. In these interaction studies, several thermodynamic and binding parameters are also determined which may reflect the mechanism of action of this type of compound with DNA.
Kim, Jae-kon;Song, Su-Hee;Kim, Jae-Hong;Kim, Tae-Hyun;Kim, Ha-suck;Suh, Hong-Suk
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권10호
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pp.1577-1580
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2006
The article reports the synthesis and enantiomeric recognition of a new chiral azophenolic pyridino-18-crown-6 ether, (S,S)-6, possessing diphenyl groups as chiral barriers. The association constants for the enantiomeric recognition of chiral primary amines (7-12) using chiral azophenolic pyridino-18-crown-6 ether, (S,S)-6, were determined by UV-visible titration method in acetonitrile at $25{^{\circ}C}$.
Anion receptor 1 based on acylhydrazone has been designed and synthesized. UV-vis and $^1H$ NMR titration showed that receptor 1 is selective receptor for dihydrogen phosphate ($H_2PO_4{^-}$). Dihydrogen phosphate was complexed by the receptor 1 via at least 4 hydrogen bonding interactions, contributing from two amide N-Hs and two imine C-Hs. In addition, nitrogen in the aromatic ring could make 2 additional hydrogen bondings with OH groups in the dihydrogen phosphate. However, the receptor 1 could make only 4 hydrogen bonds with halides. Therefore, receptor 1 could bind anions through hydrogen bonds with a selectivity in the order of $H_2PO_4{^-}$ > $Br^-$ > $Cl^-$ in highly polar solvent such as DMSO.
Kim, Seung-Il;Son, Chang-Mo;Jeon, Young-Sil;Kim, Ji-Heung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권12호
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pp.3025-3030
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2009
Novel poly(aspartic acid) derivatives conjugated with $\gamma$-amino butyric acid, GABA, moieties, and their amphiphilic analogs were synthesized and characterized. The chemical structures of these polymers were confirmed by FT-IR and $^1H$ NMR spectroscopy. Their physicochemical properties in aqueous media were characterized by electrophonetic light scattering spectrophotometry (ELS), acid-base titration, and UV-spectroscopy. In addition, the in vitro cell activity of the GABA-conjugated polymer was examined. These results indicated that GABA-conjugated poly(aspartic acid) derivatives showed cell-growth activity and nanoparticle formation of a suitable size within aqueous media. These polymers have potential application in the cosmetic and pharmaceutical fields.
The interaction between tetradecyl trimethyl ammonium bromide (TTAB) with bovine ${\alpha}-lactalbumin$ has been investigated at pH = 9 and at $37^{\circ}C$ by isothermal titration calorimetry, equilibrium dialysis and UV-Vis spectrophotometry methods. The binding data from unusual Scatchard plot have been analyzed in terms of the Hill equation for three sets of binding sites. The calorimetric data show that TTAB interacts endothermically with ${\alpha}-lactalbumin$ and causes protein unfolding below 2 mM concentration of TTAB, which is confirmed by spectrophotometric data. The unfolding of the protein would be mainly due to occupation of the second set of binding sites.
In the present study, at first, azo Schiff base ligand of (N,N'-bis(5-phenylazosalicylaldehyde)-ethylenediamine) ($H_2L$) has been synthesized by condensation reaction of 5-phenylazosalicylaldehyde and ethylenediamine in 2:1 molar ratio, respectively. Then, its cobalt complex (CoL) was synthesized by reaction of $Co(OAc)_2{\cdot}4H_2O$ with ligand ($H_2L$) in 1:1 molar ratio in ethanol solvent. This ligand and its cobalt complex containing azo functional groups were characterized using elemental analysis, $^1H$-NMR, UV-vis and IR spectroscopies. Subsequently, the interaction between native calf thymus deoxyribonucleic acid (ct-DNA) and CoL complex was investigated in 10 mM Tris/HCl buffer solution, pH = 7 using UV-vis absorption, thermal denaturation technique and viscosity measurements. From spectrophotometric titration experiments, the binding constant of CoL complex with ct-DNA was found to be $(2.4{\pm}0.2){\times}10^4M^{-1}$. The thermodynamic parameters were calculated by van't Hoff equation.The enthalpy and entropy changes were $5753.94{\pm}172.66kcal/mol$ and $43.93{\pm}1.18cal/mol{\cdot}K$ at $25^{\circ}C$, respectively. Thermal denaturation experiments represent the increasing of melting temperature of ct-DNA (about $0.93^{\circ}C$) due to binding of CoL complex. The results indicate that the process is entropy-driven and suggest that hydrophobic interactions are the main driving force for the complex formation.
피부 미백, 콜라겐 합성 및 노화방지 등에 좋은 효능을 나타내는 대표적인 항산화제인 L-ascorbic acid를 사용하여 다양한 보관 조건(분말 상, 수용액 상, 온도 변화, 자외선 조사 및 외부공기 유입 등)에서 산화특성을 조사하였으며, 열에 의한 산화 및 분해특성을 조사하였다. 또한 이중 공간을 갖는 파우치를 사용하여 L-ascorbic acid를 분말 상태 및 에센스와 혼합한 상태에서 각각 보관 조건에 따른 산화특성을 분석하여 파우치의 유효성을 검증하였다. 열 특성조사를 위해서는 TGA, DSC 및 FT-IR을 사용하여 분석하였고, 산화특성 조사를 위해서는 UV-visible spectrophotometer와 산화환원 적정법을 병행 시행하였다. 실험 결과, L-ascorbic acid는 금속이온, 하이드록시이온 등이 많이 함유된 수용액 상에서 고온, 자외선 조사 및 외부공기가 유입되는 상태가 가장 빠른 산화조건인 것으로 나타났고, 순수한 분말 상으로 보관할 경우에는 가열, 자외선 조사 및 외부공기 유입 시에도 오랜 기간 동안 산화되지 않는 특성이 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, L-ascorbic acid와 같은 산화 안정성이 떨어지는 활성 성분을 분리하여 보관할 수 있도록 설계 제작 중인, 진공포장이 가능한 이중 공간 구조의 파우치를 사용할 경우 화장품 보관기간을 획기적으로 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
Halobacterium halobium으로부터 분리 정제된 퍼플멤브레인을 7.5% 폴리아크릴아미드겔에 혼합시켰다. 이 겔을 사용하여 pH 변화에 따른 흡수 스펙트라와 원편광 이색성스펙트라를 얻었다. pH 7.0에서 보여준 이들 스펙트라의 성질들은 수용액내에 부유하고 있는 퍼플멤브레인으로부터 얻은 것들과 동일하였다. pH 2.7에서는 최대흡광도를 605nm에서 나타내었으며 pH 0.8에서는 565nm에서 보여주었다. 광에 노출되지 않았던 겔의 경우는 광에 노출되었던 겔과는 달리 등흡광점을 보여주었다. pH 2.7과 pH 0.8에서 측정한 원편광 이색성스펙트라는 pH 7.0에서 보여준 bilobed형을 유지하였으며 UV영역에서 분자편광도나 스펙트라의 모양도 pH에 따라 큰 영향을 받지 않았다. pH 2.7에서 생성된 bR605acid 가 퍼플멤브레인의 정상 광화학 순환기 중간 생성물인 $O^{640}$와 유사한 성질을 가진종이 아닐까 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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