압출조건 즉, screw speed, screw configuration, 압출온도 및 원료투입량 등을 고정하고, 가수량을 조절하여 압출미삼을 제조하여 냉수 및 열수에서의 추출율, 총당, 우론산 및 비전분 탄수화물의 함량과 당 조성을 분석하였다. 가수량이 감소될수록 압출온도와 SME는 증가하고, 고형분, 총당 및 우론산의 추출율도 증가하였다. 추출율 증가는 열수추출에서 보다 상온추출에서 크게 증가하였다. 최적조건인 압출온도 $155^{\circ}C$에서 처리한 미삼 분말의 비전분 탄수화물의 추출율이 증가하였고, 추출된 NSP의 분자량은 냉수추출에서는 압출처리 미삼이 열수추출에서는 대조구에서 큰 분자량이 추출되었다. NSP의 당 조성은 미삼의 비전분 다당체의 주된 구성당은 arabinose와 galactose였고, 상온에서 추출된 압출 미삼의 경우 높은 함량의 glucose가 측정되었으며, 열수에서 추출된 미삼의 비전분 다당체는 대조구와 압출미삼 모두에서 glucose 및 xylose가 측정되었다. 이상의 결과로 구연산이 첨가된 미삼과 첨가되지 않은 미삼을 이용하여 $155^{\circ}C$에서 압출성형 하는 것이 최적조건임을 확인하였다. 최적조건에서 압출성형 된 압출미삼의 냉수추출의 경우 사포닌 추추율은 대조구에 비해 약 2배가량 높게 나타났다. 또한 압출처리에 의해 사포닌의 구성 성분 중 Rg3가 생성되었다.
본 연구에서는 이축 스크류식 치합형 압출기를 이용하여 재생 폴리프로필렌/폐타이어 분말 복합체를 제조하였다. 세 가지 주요 실험 변수 즉 폐타이어 분말 함량, 폐타이어 분말 크기, 상용화제의 종류 및 함량이 재생 폴리프로필렌/폐타이어 분말 복합체의 물성에 미치는 영향을 자세히 관찰하였다. 폐타이어 분말의 함량이 증가 할수록 인장강도는 감소하였으며 신장률과 충격강도는 증가하는 것이 관찰되었다. 또한 폐타이어 분말의 크기가 작아질수록 인장강도 및 신장률, 충격강도는 증가하였다. PP-g-MA를 첨가 하였을 시 복합체의 인장강도는 증가하였지만 신장률과 충격강도는 감소하였다. 반면에, 상용화제 EPDM-g-MA, SEBS-g-MA의 경우에는 복합체의 인장강도, 충격강도가 증가하였고 신장률은 PP-g-MA와 비교했을 때 매우 큰 폭으로 증가하는 것이 관찰되었다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정상과 항균성을 나타내며, 이러한 특성을 기능성 패키징에 응용하기 위하여 폴리우루시올(YPUOH) 분말을 제조하였다. 제조한 YPUOH 분말과 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)을 twin screw extruder system을 이용하여 다른 세 가지 조성의 LDPE/YPUOH 복합필름을 제조하였다. 기능성 패키징 소재로서의 응용 가능성을 알아보기 위하여 LDPE/YPUOH 복합필름에 대한 모폴로지, 열적 특성, 항균 특성, 배리어 특성을 조사하였다. LDPE와 YPUOH의 상호작용은 약하지만, 잘 분산된 복합필름 제조가 가능하였으며, YPUOH의 도입에 따라 열안정성은 증가하였다. YPUOH 분말의 우수한 항균특성은 제조한 LDPE/YPUOH의 복합필름에서도 E. coli에 대하여 99.9%의 우수한 항균활성(R)을 확인할 수 있었다. 또한, LDPE/YPUOH 복합필름의 수분에 대한 배리어 특성은 YPUOH의 함량이 증가함에 따라 향상되었으며, 이는 YPUOH가 수분에 대한 배리어성 필러로서 작용하며, 또한 복합필름의 표면 특성을 소수성으로 변화시켜주는 것에 기인한다. 저함량의 YPUOH 도입에 따른 LDPE의 내열성, 항균 특성, 수분에 대한 배리어 특성의 향상은 옻 추출물로 제조한 YPUOH가 패키징 소재의 기능성 필러로서 응용 가능성이 높다는 것을 의미한다.
Poly(acrylonitrile-butadiene-styrene) (ABS)/polycarbonate(PC) (70/30, wt%) 블렌드에 상용화제를 첨가하여 이축 압출기로 시편을 제조하였다. 사용된 상용화제는 ABS에 maleic anhydride(MAH)와 dicumyl peroxide(DCP)를 첨가하여 반응압출을 통하여 그래프트시킨 ABS-g-MAH이었다. ABS/PC(70/30) 블렌드에 상용화제를 5 phr 첨가한 경우 인장강도는 큰 증가는 관찰되지 않았으나, 약 52.25 MPa에서 55.03 MPa로 약간 증가하였다. ABS/PC(70/30) 블렌드의 유변학적 물성을 측정한 결과 상용화제 첨가 시 낮은 진동수 영역에서 탄성률의 증가가 관찰되었으며, 이와 같은 탄성률 증가는 손실탄성률보다 저장탄성률에서 더 잘 나타났다. 또한 ABS/PC(70/30) 블렌드에 ABS-g-MAH를 $1{\sim}10\;phr$ 첨가 시 분산상인 PC의 크기는 약 1.2에서 $1.5\;{\mu}m$로 큰 변화가 없음을 알 수 있었다. 이상의 연구 결과로서 저장탄성률 증가 및 복소점도 상승 그리고 인장강도의 증가로부터 ABS-g-MAH의 양이 5 phr일 때 ABS/PC(70/30) 블렌드에서 효과적인 상용화제로 작용함을 알 수 있었다.
나일론66/유리섬유 복합체의 경우 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 사출가공 될 때 물성 저하가 일어날 수 있어, 재이용시 열이력에 대한 체계적인 연구가 필요하다. $305/290/273/268/265/260^{\circ}C$ 온도조건의 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66/유리섬유 복합체의 압출시료를 압출횟수에 따라 제조하였다. 압출횟수에 따른 화학구조, 열적특성, 용융지수, 결정구조, 아이조드 충격강도 및 유변학적 특성을 FT-IR, 용융지수 측정기, DSC, TGA, XRD, Izod 시험기, 그리고 유변물성 측정기를 이용하여 분석하였다. 적외선분광 스펙트럼을 이용하여 확인한 결과 압출횟수에 따른 압출시편에서의 화학구조 변화는 확인되지 않았다. 압출횟수에 따라 분자량이 감소하는 것을 용융지수와 복소점도를 이용하여 확인하였다. 나일론66/유리섬유 복합체의 용융온도는 큰 변화가 없으나, 압출횟수 증가에 따라 분해온도가 $20^{\circ}C$ 정도까지 감소하는 것을 DSC와 TGA를 이용하여 확인하였다. 압출시편의 아이조드 충격강도는 압출횟수가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 나일론66/유리섬유 복합체 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
비산회를 첨가한 폐 PE의 직접적인 재활용 및 용도 개발을 위하여 재생 폴리에틸렌 수지와 순수 HDPE를 기본으로 비산회(fly ash)와 블렌드하여 비산회/재생 PE 복합재료를 치합형 동방향 회전 이축 압출기(fully intermeshing co-rotating twin screw extruder)를 이용하여 각 조성별로 제조하였다. 본 연구에서는 플라스틱 수지(재생 PE, HDPE)와 비산회의 혼합비를 (0~40) wt.%로 하였고 비산회의 함량 변화에 따른 물성을 비교하였다. 세 종류의 PE 모두 비산회 함량이 증가할수록 항복인장강도가 감소하고, 파단신율이 감소한다. 내마모성 시험 결과는 사포 거칠기가 증가할수록 내마모성이 떨어지고 거칠기가 감소할수록 충전제의 함량에 따라 내마모성이 증가한다. Notched Constant Ligament Stress 시험에서는 신재 PE와 재생 PE의 경우 하중의 변화에 따라 파괴 시간이 짧아지는 결과를 나타냈고, 비산회가 혼합된 KRPE 복합체는 신재 PE, 폐 PE 그리고 신재 PE 복합체 및 JRPE 복합체와 비교할 때 상대적인 파괴 시간은 짧게 나타나지만 매설용 구조물에 대한 한국산업표준에서 정하는 20% 노치 깊이, 15%의 하중에서 24시간 이상의 저속 균열저항성을 나타내어 지하매설용 구조체로서 하수 이음관/받침대와 옥외구조물로서 가로수 보호의자와 같은 구조물에 적용할 수 있을 것으로 판단한다.
Polypropylene(PP)/Nylon6 블렌드에서 반응압출법으로 만들어진 상용화제와 용액반응법으로 만들어진 상용화제를 첨가하였을 때 나타나는 물성의 변화를 관찰하였다. 상용화제로는 PP에 maleic anhydride (MAH)가 graft된 PP-g-MAH를 사용하였다. 적정법으로 확인한 결과 반응압출법에 의해서 제조된 상용화제와 용액반응법에 의해서 만들어진 상용화제는 각각 0.3%, 2.7%의 MAH가 graft되었다. PP/Nylon6 블렌드의 조성을 75/25로 고정하였고 twin-screw extruder (L/D=30, ${\psi}=30$)를 이용하여 300rpm에서 블렌딩하였다. PP/Nylon6 블렌드에서 PP-g-MAH의 양을 점차로 증가시켰을 때 Nylon6의 결정화 peak가 점차 감소하여 마침내 소멸되는 것을 관찰할 수 있었다. Nylon6의 결정화 peak가 소멸되는 것은 상용화제의 제조방법이나 상용화제의 양보다는 상용화제에서 graft되어 있는 MAH의 함량에 의한 것으로 나타났다. Nylon6의 정상적인 결정화 온도에서 결정화를 이루지 못했던 Nylon6 가 PP의 결정화 온도까지 내려와 결정화하는 소위 concurrent crystallization 현상이 발생하였다. Nylon6의 결정화 peak가 사라지는 현상 이외에도 용융 거동에서는 Nylon6의 결정화 온도 부근인 $193^{\circ}C$에서 작은 발열 peak가 나타났고 Nylon6 용융온도보다 $5^{\circ}C$ 가량 낮은 온도 ($215^{\circ}C$)에서 새로운 용융 peak가 나타남을 관찰할 수 있었다. 이 peak들을 분석하기 위해 DSC를 사용하여 Nylon6를 annealing 시킨 결과, $193^{\circ}C$의 발열 peak는 완전히 결정화하지 못한 Nylon6의 결정화 peak이며 $215^{\circ}C$의 peak는 불완전하게 결정화한 Nylon6의 용융 peak임이 밝혀졌다.
현재 RoHS 및 REACH, CPSC 등에서 phthalates 가소제를 유해물질로 분류하여 규제하고 있는 실정이다. 이러한 국제환경규제에 대응하기 위해 phthalates 가소제 정량분석용 ABS 인증표준물질을 개발하였으며 인증 대상물질은 DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP이다. 후보물질은 전기 전자제품에 많이 사용되고 있는 ABS 수지에 phthalates 가소제 6가지 물질을 혼합한 후 쌍축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 압출, 냉각, 펠렛, 건조의 과정을 거쳐 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 인증하였다. 동위원소희석 질량분석법(ID-GC/MS)을 이용하여 균질성, 단기안정성 및 장기안정성을 평가하였으며, 소급성 확립을 위해 한국표준과학연구원(KRISS)의 일차표준물질을 이용하여 인증값을 결정하였다. 향후 인증표준물질로서 인증을 받은 후, 국제 표준물질 데이터베이스(COM AR:code of reference material)에 등록하고 국내 외 산업체 및 시험기관에 보급할 예정이다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 $190^{\circ}C$에서 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)과 스티렌 모노머(styrene monomer, SM)의 함량을 변화시켜가며 MAH와 SM이 그래프트된 폴리프로필렌(PP-g-MAH-SM) 공중합체를 제조하였다. 제조한 PP-g-MAH-SM 공중합체의 그래프트율은 비수용성 역적정을 통하여 측정하였으며, 동일한 MAH 함량에서 SM이 사용된 경우 높은 그래프트율을 나타내었다. 그래프트율에 따른 PP-g-MAH-SM/케나프섬유(kenaf fiber, KF) 복합체를 $200^{\circ}C$에서 제조하였고, KF의 함량은 20 wt%로 고정시켰다. 복합체에 대한 열중량분석기(TGA)의 분해온도에 따르면, MAH 만 적용된 PP-g-MAH 보다 MAH와 SM이 함께 적용된 PP-g-MAH-SM 복합체의 열안정성이 다소 우세하였다. 복합체의 기계적 강도 또한 MAH와 SM이 함께 적용된 경우에 개선정도가 우수하였다. 계면접착정도는 파단면의 SEM과 접촉각으로 확인하였다.
폐플라스틱에 의한 환경오염 증가로 생분해성 고분자에 대한 관심이 커지고 있다. 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)와 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)/폴리 부틸렌 숙신산(polybutylene succinate, PBS)(90/10)수지를 기지재료로 하고 유기 크로사이트(cloisite ) 20을 나노 클레이(clay) 20으로 사용하여 이축압출기에서 Clay-20 함량별 로 압출시켜 나노복합체를 제조하였다. 사출성형기로 사출성형시편을 제조하여 나노복합체의 열적, 기계적, 형태학적 및 라만 분광학 특성을 시차열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC), 인장시험기, 주사전자현미경(scanning electron microcopy, SEM), 라만-현미경 분광광도계로 조사하였고, 또한 가수분해특성을 조사하였다. 시차열량분석기와 주사전자현미경 시험 결과에서 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 결정화도가 Clay-20 함량이 증가함에 따라 증가하였고, Clay-20과 PLA 및 PLA/PBS 수지가 서로 상용성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 Clay-20 함량이 증가함에 따라 두 나노복합체의 인장강도는 감소하지만 신도, 충격강도, 인장탄성률 및 굴곡탄성률이 증가하였다. 특히 Clay-20이 5 wt% 첨가된 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 충격강도는 순수 PLA와 PLA/PBS (90/10) 보다 2배 이상으로 증가하였다. Clay-20 3 wt% 첨가된 PLA/Clay-20 나노복합체의 가수분해속도는 순수 PLA 가수분해속도보다 두 배 정도 빨랐다. 이는 유기화 처리된 Clay-20 나노입자 표면의 친수성으로 계면에서 가수분해가 쉽게 일어나기 때문인 것으로 판단된다. 본 연구에서 적당량의 Clay-20 첨가로 PLA의 기계적특성 개선과 생분해 특성 조절 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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