The reactions of $Cu/Ti/SiO_2$ structures at temperatures ranging from 200 to $700^{\circ}C$ have been studied for various Ti thicknesses. The reaction products initially formed, at around $300^{\circ}C$, were a series of Cu-Ti intermetallics ($Cu_3$Ti/CuTi) with the oxygen dissolved in the Ti moving from the compounds into the remaining unreacted Ti. At $500^{\circ}C$, the $Cu_3$Ti was converted into Cu-rich intermetallics, $Cu_4$Ti, which grew at the expense of the CuTi due to the increased oxygen content in the Ti. In addition, the outdiffusion of Ti, to the Cu surface, and the $Ti-SiO_2$ reactions, caused an abrupt increase in the oxygen content in the Ti layer, which placed thermodynamic restraints on further Ti reactions. Furthermore, thinner Ti layers showed a higher increasing rate of oxygen accumulation for the same consumption of Ti, which led to significantly reduced Ti consumption. The $SiO_2$ film under the Ti diffusion barrier was more easily destroyed with increasing Ti thickness.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
화학증착법에 의해 $Si_3N_4-TiC$ 복합재료 위에 코팅된 TiC 박막은 TiN 박막에 비하여 우수한 미세구조와 열충격저항, 계면결합을 가지고 있는 것으로 나타났다. 화학증착법에 의한 TiN 박막은 TiC 박막에 비해 강철과의 마찰계수가 작고 화학적으로 안정하였다. 실험결과는 코팅된 절삭공구가 우수한 내 마모성을 갖고 있는 것으로 나타났다. 또한, 다중 코팅된 절삭공구는 단일 코팅된 공구보다 우수한 내 마모성을 보였다
Co/Ti 다층 박막 구조에서 증착 박막의 두께를 조절하여 세 가지 조성의 다층 박막을 형성시키고, 후속 열처리 공정을 진행시키면서, 다층 박막 구조에서의 계면 반응에 의한 미세 구조 변화와 전기, 자기적 특성 변화를 살펴보았다. 1. Co/Ti다층 박막의 계면 반응은 후속 열처리 온도에 따라 다른 양상을 나타냈다. $200^{\circ}C$의 저온에서 열처리 한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발이 일어났다. 한편, $300^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. 2. Co/Ti 다층 박막의 미세구조 변화는 계면에서의 비정질화 반응의 정도에 의존하고, 비정질화 반응은 계면의 분율에 따라 다르게 나타났다. 즉, 계면의 분율이 가장 많은 Co 2nm/Ti 2 nm다층 박막에서 초기 증착 단계의 비정질화 반응이 가장 우세하여 다른 두 조성의 Co/Ti 다층 박막의 미세 구조 변화와 차이를 보였다. 3. 저온 열처리에 따른 X-선 회절 피크변화에서 Ti피크의 감소율이 Co피크보다 더 크게 관찰된 것으로부터 Co/Ti 다층 박막의 계면에서의 결정질 Co와 Ti의 확산 반응에서 Ti이 비정질화 반응의 주 확산자로 작용한 것을 알 수 있다. 4. Co/Ti 다층 박막에서, 비정질층의 생성 및 성장에 의해 박막의 전기적 저항이 증가하였다.
레이저빔에 의한 철강재의 Ti 표면합금화에 미치는 C함량의 영향을 관찰하였다. 철강재상에 Ti 코팅 후 레이저빔 조사시 질소를 취입가스로 사용하면 부분적으로 TiN과 F$e_2$Ti가 형성된다. 저탄소강의 경우 Ti함량의 증가에 따라 임계냉각 속도의 증가로 마르텐사이트화가 억제된다. 고탄소강의 경우 Ti의 함량이 1.5%정도 임에도 훼라이트 조직이 형성되지 않고 마르텐사이트 조직이 형성되어 경화된다. 그리고 고탄소강의 Ti 표면합금층 형성에 부분적인 TiC의 석출이 있어 더욱 경도를 증가시키는 것으로 생각된다.
Fe-TiC composite was fabricated from Fe and TiC powders by high-energy milling and subsequent spark-plasma sintering. The microstructure, particle size and phase of Fe-TiC composite powders were investigated by field emission scanning electron microscopy and X-ray diffraction to evaluate the effect of milling conditions on the size and distribution of TiC particles in Fe matrix. TiC particle size decreased with milling time. The average TiC particle size of 38 nm was obtained after 60 minutes of milling at 1000 rpm. Prepared Fe-TiC powder mixture was densified by spark-plasma sintering. Sintered Fe-TiC compacts showed a relative density of 91.7~96.2%. The average TiC particle size of 150 nm was observed from the FE-SEM image. The microstructure, densification behavior, Vickers hardness, and fracture toughness of Fe-TiC sintered compact were investigated.
고출력 이산화탄소 레이저빔에 의한 TiC/Al 표면합금의 특성을 연구하였다. 이 과정을 분석하기 위해 기본금속[Al]과 TiC 분말입자 사이의 물리적 특성을 측정하였다. 표면층의 크기와 모양, 광학적 흡수율 그리고 분말효율을 TiC/Al 행력에서 레이저출력의 함수로 측정하였다. TiC 분말을 사용한 경우와 사용하지 않은 경우의 기본금속내의 흡수율은 레이저 출력이 증하가면 감소하였다. 레이저출력이 2kW에서 4.5kW 범위로 증가되면 분말효율은 4%에서 12%까지 증가하였다. 그러나 TiC 분말입자는 용융된 알루미늄에는 용해되지 않는다. 이 결과 분말입자가 증가되면 쉽게 표면층을 투과하여 금속행렬속에 2개의 위상상태로 생성된다.
In this work, we have fabricated TiC films by using unbalanced magnetron sputtering method with graphite and Ti targets for contact strip application of electric railway. TiC films were deposited with various substrate temperatures. We investigated various properties of TiC films prepared with various substrate temperatures, such as the hardness, surface roughness, friction coefficient, resistivity, FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy), HRTEM (High Resolution Transmission Electron Microscopy) and XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy). The hardness and friction coefficient properties of TiC films were improved with increasing substrate temperature. These results indicate that the improvement of hardness and resistivity is related to the increase of sp2 clusters in TiC films. And also, the resistivity value of TiC films were decreased with increasing substrate temperature.
초청장 Si(111)기탄상에 초고진공 챔버에서 Ti을 증착하여 $TiSi_{2}$를 에피층으로 성장시켰다. 재구성된 (reconstructed) Di(111)표면에 상온에서 50$\AA$ 두께의 Ti을 증착한 후 $100^{\circ}C$간격으로 $800^{\circ}C$까지 열처리 하였다. $TiSi_{2}$박막의 구조는 전자회절 패턴 분석을 통하여 준안정상인 C49상임을 확인하였다. SEM 사진은 세가지 형태의 island를 보이고 있다. 각 island 는 단결정이며 그 구조는 서로 다른 결정학적 방향을 갖는 에피구조이다. 이러한 TiSi$_{2}$ island[112]C49 TiSi$_{2}$/[110]Si, (021) C49 $TiSi_{2}$/(111)Si의 방향관계를 가지고 있다.
A noble technique has been developed for fabricating in situ formed $TiC_p/Al$ composites. In this process, fairly stable TiC particles were in situ synthesized in liquid aluminum by the interfacial reaction between an Al-Ti melt and SiC, which is a comparatively unstable carbide from the view-point of thermodynamics. It is possible in the present process to generate TiC particles of nearly 1 ${\mu}m$ in diameter, even utilizing SiC of 14 ${\mu}m$ as raw material. However, the dispersion behavior of TiC particles in the matrix depends on the size of the raw material SiC. Decomposing finer SiC makes the dispersion of TiC particles more uniform and the mechanical properties of composites are improved accordingly. The structure of in situ composites and their mechanical properties are affected by the fabrication temperature and the stirring time. It has been found that the most suitable condition for fabrication should be applied depending on the size of the raw material, even if the same kinds of carbide are used. Furthermore, although Al-Ti-Si system intermetallic compounds are detected in a $TiC_p/Al-Si$ composite which is fabricated by conventional melt-stirrng method, these compounds can not be observed in a $TiC_p/Al-Si$ composite made by this in situ production method. Hence the mechanical properties of the in situ $TiC_p/Al-Si$ composite are superior to those of the conventional $TiC_p/Al-Si$ composites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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