곡류 및 전분류, 채소 및 과일류, 생선, 육류 및 콩류 및 향신류 등의 시료에 대한 감마선 조사에 의한 검지 특성을 물리적 검지 방법인 photostimulated luminescence (PSL), electron spin resonance (ESR) 및 thermoluminescence (TL) 분석을 통하여 검지 가능성을 확인하였다. PSL 분석 결과 곡류 및 전분류 시료군 가운데 옥수수 전분, 소맥분과 채소 과일류 시료군의 미역 등의 시료는 비 조사군(negative, ${\leq}700$)으로 판정되었으며, 생선, 육류 및 콩류 시료군의 흰 강낭콩 추출분말 및 향신료 시료군의 칠리 파우더를 포함한 9종의 시료는 감마선 조사군(positive, ${\geq}5000$)으로 판정되었다(전체 시료의 3.2%). 이외에 39종의 시료군에서는 방사선 조사 가능성이 있는 700~5,000 범위의 photon counts (intermediate)를 나타내었다(전체 시료의 15.6%). 이들 시료에 대한 TL 분석 결과, 칠리 파우더를 비롯한 미네랄이 분리된 5종의 시료에서는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 전후에서 TL glow curve ($TL_1$)을 나타내어 감마선 조사 여부의 확인이 가능하였다. ESR 분석 결과 2차 검증 시료군에서 방사선 유래 특이적인 signal이 관찰되지 않아서 추출물 시료에는 ESR 분석법의 적용이 불가능한 것으로 나타났다.
국내 조사처리 허용품목을 대상으로 다소비, 다빈도, 다수입 품목 12종(감자, 양파, 마늘, 건호박, 목이버섯, 검은콩, 청국장가루, 미역, 고춧가루, 라면수프, 옥수수차, 분말 녹차)을 선정하여 조사처리 선원에 따른 물리적 확인시험법(PSL 및 TL)을 적용하여 조사처리 여부를 확인하였다. PSL 적용 결과 모든 비조사 시료에서는 700 count/60초($T_1$) 이하의 값을 나타내어 음성 또는 비조사판정이 가능하였다. 감마선, 전자선과 X선을 처리한 시료에서는 879-2,414 (intermediate)와 19,951-65,919,035 (positive) 범위로 수치가 확인되었으며 조사 선원에 따른 수치차이는 보이지 않았다. TL 적용 결과 비조사 시료에서는 $300^{\circ}C$ 이상에서 자연방사선에 의한 peak를 나타내는 비특이적인 글로우 곡선을 보였으며 3개의 선종별 TL 분석 결과에서는 $150-250^{\circ}C$의 온도 범위에서 최대 peak를 나타내었다. 한편, 선종별 TL 강도 차이는 청국장 분말의 경우 감마선(${\gamma}$)>전자선(E)>X선(X), 고춧가루와 분말 녹차는 ${\gamma}$>X>E, 미역, 목이버섯, 마늘은 E>${\gamma}$>X, 양파, 감자, 검은콩는 E>X>${\gamma}$, 라면수프와 옥수수차는 X>E>${\gamma}$, 건호박은 X>${\gamma}$>E의 순서로 TL 강도 차이를 나타내었다. 이와 함께, TL ratio($TL_1/TL_2$) 값은 조사처리구에서 0.1143-2.9318 범위를 나타내어 국내 단일시료 조사판정 범위인 TL ratio 0.1 이상을 확인할 수 있었다. 따라서 조사처리선원에 따른 조사여부 판정은 현행 물리적 확인시험법으로 가능하였으며 광물질의 함량과 조사처리 선량 등 식품 중 조사처리에 관한 연구가 지속적으로 수행되어야 할 것으로 생각된다.
Gamma-irradiation (0-7 kGy) of ginseng is permitted in Korea for the purpose of microbial decontamination; with strict labeling, traceability and monitoring requirements. An identification study was conducted to determine the photostimulated-luminescence (PSL) and thermoluminescence (TL) properties of gamma-irradiated fresh and white ginsengs cultivated in different areas. Dose- dependent PSL-based screening was possible for white ginseng samples; however, inappropriate results from non-irradiated fresh ginseng samples were obtained, showing intermediate (700 to 5,000) or positive ($T_2$ >5,000, irradiated) PSL counts due to the abundance of minerals on the surfaces of the samples. TL analysis of separated minerals from all non-irradiated samples gave TL glow curves of low intensity with a maximum peak after $300^{\circ}C$. However, well-defined irradiation-specific (high intensity with a maximum peak at about $200^{\circ}C$) glow curves were observed for all the irradiated samples, regardless of their type and origins. TL ratios (first glow curve /second glow curve) were also determined to confirm the irradiated (>0.1) and non-irradiated (<0.1) results. SEM-EDX (scanning electron microscope-energy dispersive X-ray) and XRD (X-ray diffraction) spectroscopic analyses showed that feldspar and quartz minerals were the main source for the typical radiation-specific luminescence properties.
Recently, a new sintered pellet-type LiF:Mg,Cu,Na,Si TL detector which has a high sensitivity and good reusability, named KLT-300(KAERI LiF:Mg,Cu,Na,Si TL detector), was developed by the variation of the dopants concentrations and the parameters of the preparation procedure at KAERI (Korea Atomic Energy Research Institute). In this study, the thermoluminescent characteristics of the newly developed TL detectors were investigated. The sensitivity of the TL detector was compared with that of the TLD-100 by light integration. The dose linearity of the detector was tested from $10^{-6}$ Gy up to 30 Gy. The dose response was very linear up to 10 Gy and a sublinear response was observed at higher doses. The energy response of the detector was studied for photon energies from 20 keV to 662 keV. The result shows that a maximum response of 1.004 at 53 keV and a minimum response of 0.825 at 20 keV were observed. The reproducibility study for the TL detector was also carried out. The coefficients of variation for each detector separately did not exceed 0.016, and for all the 10 detectors collectively was 0.0054. Lower limit of detection for the detector was investigated at 70 nGy by the Harshaw 4500 TLD Reader and the residual signal of the TL detector was found to be $0.57\%$.
현재 사용되고 있는 물리적 확인시험법인 광자극발광법(PSL), 열발광분석법(TL), 전자스핀공명법(ESR)을 이용하여 4종의 시료에 대해 감마선과 전자선에 의한 확인시험법의 판별 특성을 확인하였다. PSL 측정 결과 고춧가루, 바질, 파슬리 시료는 선원 및 선량에 관계없이 조사된 시료는 photon count 값(PCs)이 5,000 이상인 7,004-70,519의 PCs로 측정되어 조사여부의 판정이 가능하였다. 하지만 조사된 후춧가루에서는 선원에 관계없이 threshold value가 5,000 이하인 442-1,572 PCs로 중간값 및 음성값을 나타냄에 따라 조사여부 확인이 어려웠다. TL 측정 결과에서는 고춧가루, 바질, 파슬리, 후춧가루 4종 모두 선원 및 선량에 관계없이 조사된 시료는 $150-250^{\circ}C$ 사이에서 최대 glow curve peak가 나타났다. 또한 TL ratio값이 0.1 이상인 0.101-0.889을 나타내어 조사여부 판정이 가능하였다. ESR 측정 결과에서는 고춧가루만이 cellulose 유래의 signal을 보이면서 방사선 조사여부를 판정할 수 있었다. 다른 3종 시료에서는 single line signal을 나타내어 ESR 판정이 어렵다는 것이 확인되었다. 따라서 전자선조사 향신료에서도 현행 물리적 판별방법으로 조사 여부 확인이 가능하였으며, false 값에 대한 이유를 밝히는 연구가 추가적으로 수행되어야 할 것으로 사료된다.
시판 다소비 분말수프 3종(감자 수프/PS, 옥수수 수프/CS, 향신료 수프/CHS)에 대한 살균 목적의 감마선 조사(0, 1, 5, 10 kGy)가 이화학적 품질에 미치는 영향을 평가하였다. 아울러 감마선 조사 여부의 판별을 위하여 광자극발광분석(PSL), 전자스핀공명분석(ESR) 및 열발광분석(TL)의 적용가능성을 확인하였다. 시료의 수분함량 및 pH는 조사 여부에 상관없이 비교적 안정적이었으나, 기계적 색도는 조사선량이 증가할수록 PS 시료의 명도(L)는 감소하였고 황색도(b)는 증가하였다. 수프현탁액의 점도는 감마선 조사에 따라 크게 감소하였으며, PS>CS>CHS의 순으로 점도의 감소가 크게 나타났다. 분말수프의 감마선 조사 여부 판별시험에서 1 kGy 이상의 조사시료는 PSL 측정에서 5000 PCs 이상의 값을, ESR 측정에서 crystalline sugar 유래의 multicomponents signal을, 그리고 TL 측정에서 typical TL glow curve를 각각 나타내어 PSL, ESR 및 TL 분석의 적용가능성이 확인되었다.
Photostimulated luminescence (PSL), thermoluminescence (TL), electron spin resonance (ESR), and direct epiflourescent filter technique/aerobic plate count (DEFT/APC) were applied to detect dried green, black, and oolong teas irradiated between 0-10 kGy. Teas irradiated at 2.5 kGy and higher showed over 5000 photon counts/60 sec, while non-irradiated teas yielded 650-1000 photon counts/60 sec. TL glow curves for minerals separated from teas were detected at about $300^{\circ}C$ with low intensity in non-irradiated samples, whereas around $150^{\circ}C$ with high intensity in all irradiated samples. Ratio of $TL_1/TL_2$ based on re-irradiation step, showing lower than 0.1 and higher than 1.44 for non-irradiated and irradiated samples, respectively, enhanced reliability of TL results. ESR measurements for irradiated teas showed signals specific to irradiation. Log DEFT/APC ratio increased with irradiation dose; this result could be applied to identify irradiated tea samples.
The development of methods for the identification of irradiated foods helps enforce national and international regulations on labelling to ensure the consumer's free choice to buy irradiated or unirradiated foods. and the availabilityof such methods may assist the promotion of international trade in irradiated food products and help prevent abuse of the technology. A number of approaches to determine the physical , chemical, microbiological and biological changes that occur in foods treated with ionizing radiation have been studied. However no single method is universally applicable. Among physical measurements, the leading methods of indentification are electron spin resonance (ESR) spectroscopy and thermoluminescence(TL). ESR is an established non-destructive method for the analysis of free radicals from their traps and TL is the emission of light from irradiated mineral extracts by heating. Viscosity of carbohydrate polymers by causing chain breaks by irradiation, measuring the impedance of potatoes and detection of gases produced radiolytically are promising techniques for identification purposes. Irradiated water-containing foods show significant supercooling when monitored with a differential scanning calorimeter (DSC), which can be applied to identifying irradiated ones.
TL 측정과 subtraction 방법을 이용한 고고 도자기 시편의 절대연대 측정방법을 확립하였다. 본 연구에서는 백제시대 토기 시편을 사용하였으며, TL측정을 위한 시료는 미세낟알법과 석영분리법을 이용하여 준비하였다. 미세낟알법에서는 분쇄한 시편 분말 중 아세톤 용액에서의 침강속도에 따른 분리를 통하여 $5-10{\mu}m$ 크기의 미세 낟알을 TL측정에 사용하였다. 석영분리법에서는 분쇄한 시편 분말을 HF처리후 90-125{\mu}m$ 크기의 석영 결정을 분리하여 사용하였다. 각 시료에 감마선원($^{137}Cs$) 또는 알파선원($^{241}Am$)을 인위적으로 조사하여 자연 TL량에 고고학적 선량을 평가하였고, subtraction 방법을 통하여 알파선원 만의 영향으로 시편에 축적된 고고학적 선량을 계산하였다. 그 결과 백제시대 토기 시편에 대하여 얻어진 선량은 4.60Gy이었다. 시편에 함유된 알파 방출 방사능 물질(U,Th)의 농도 분석 값으로부터 토기 시편에 대한 매년마다의 선량률($3.05{\pm}0.11$ mGy/yr.)을 결정하였다. 얻어진 선량률로 시편의 고고학적 선량을 나누어줌으로써 결정된 토기 시편의 절대연대는 $1508{\pm}80$년(A.D. ca. 492 yr.)이었으며, 편년연대법에 의한 추정 연대 (5세기 중반)와 10% 오차 범위 내에서 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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