Phenolic compounds in air are toxic even at their low concentrations. We had evaluated a total of five phenolic compounds (Phenol, o-Cresol, m-Cresol, 2-Nitrophenol and 4-Chloro-3-methylphenol) in artificial air using a combination of ATD/GC/MS. To compare the adsorption efficiency of these phenolic compounds, three adsorbents (Tenax TA, Carbotrap and Carbopack B) were tested. Tenax TA adsorbent was most effective of all the adsorbents used for the efficiency test. Five phenolic compounds were found to be very stable on adsorbent tubes for 4 days at room temperature. Detection limit of five phenolic compounds ranged from 0.05 to 0.08 ppb (when assumed to collect 10 L air). The calibration curve was linear over the range of 22∼ 164 ng. The reproducibility was less than 4%. Sampling of duplicate pairs (DPs) was made to demonstrate duplicate precision and sampling efficiency.
식초의 에탄올과 초산을 동시에 분석하고자 packed column으로 gas chromatographic analysis을 모색하였다. Tenax-GC를 충진물로 사용하여 $2\;m{\times}2\;mm$의 stainless steel column을 제조하고 식초를 여과하여 column에 직접 주입한 결과 내부 표준 물질로 사용한 isopropyl alcohol과 에탄올, 초산이 20분 이내에서 완전히 분리되었으며 정확도가 매우 높은 것으로(P<0.05)나타났다. 19종의 식초를 이용하여 적정방법으로 산도를, packed column GSC로 에탄올과 초산을, HPLC로 초산을, capillary column GLC로 에탄올과 초산을 각각 분석하여 분석치들을 상호 비교하였다.
화학사고 현장에서 운용하도록 개발된 휴대용 GC/MS의 적정 시료 주입방식 연구 및 장비의 분석방식별 성능평가를 실시하였다. 사고대비물질 69종 중 4종(methyl chloride, vinyl chloride, benzene, toluene)의 대상물질을 선정하였고, 성능평가용 표준시료는 한국표준과학원에서 제조한 인증표준물질(CRM)을 사용하였다. 연구 결과, 1) 3가지(실린더, 백, 캐니스터)의 시료주입방식 중 백(bag) 주입방법이 가장 적합한 주입방법으로 판단되었다. 백(bag)의 재질이나 용량은 결과에 큰 영향을 미치지는 않았다. 도입 시료의 적절한 purge time은 Loop method와 Tenax method 모두 2분에서 가장 좋은 재현성을 보였다. 2) 휴대용 GC/MS에서 채택하고 있는 3가지 분석방식(sample loop, tenax concentration, carbopack concentration method)에 대한 대상물질의 재현성, 검출한계, 직선성 등의 성능평가 실시 결과 benzene, toluene과 같이 비교적 분자량이 큰 화합물은 Tenax 흡착관에, methyl chloride, vinyl chloride와 같이 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물은 carbopack 흡착관에 농축 분석하는 것이 더욱 재현성 있는 결과를 얻을 수 있었다.
Recently, there has been a keen demand for real-time automatic monitoring of VOCs not only in Korea but other developed countries. We carried out this study to evaluate and to optimize the performance of a continuous automatic monitoring system for hazardous VOCs (HVOCs) in the ambient atmosphere, using an on-line GC system. The online system normally consisted of a Nafion dryer prior to a cold trap of an automatic thermal desorption apparatus and a GC system equipped with two detectors, i.e. PID and ECD. Preliminary tests conducted to check out any contamination of the system revealed an evidence of significant artifact formation of benzene, and it was found that the Nafion dryer (even brand new one) is the source of the benzene artifact. Thus, all the subsequent experiments in this study was carried out inevitably by removing the Nafion dryer. The on-line GC method was investigated with a variety of QC/QA performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, and accuracy. In order to find out the best operating condition for the on-line GC system, three different types (in terms of adsorption strength) of cold trap combinations were tested, i.e. (i) Tenax-TA and Carbopack-B combination (weak and hydrophobic); (ii) Tenax-TA, Carbopack-X and Carboxen-1000 combination (strong and hydrophilic); and (iii) Tenax-TA and Carbopack-X combination (medium and hydrophobic/hydrophilic). The USEPA TO-17 manual method was selected as a reference method to evaluate the performance of the on-line method. A series of experiments revealed that the system performance was superior to others when a cold trap packed with hydrophilic adsorbents (Tenax-TA/Carbopack-X/Carboxen-1000 combination) was used and operated at $25^{\circ}C$. However, the system with a cold trap packed with a combination of Tenax-TA and Carbopack-X is more recommended for field applications since the carboxen-1000 adsorbent is too sensitive to water vapor, and hence the performance of the system might be very unstable to humid samples or during rainy days. Furthermore, the precision and accuracy criteria of the Tenax-TA/ Carbopack-X combination were generally compatible with the triple adsorbents cold trap. The continuous automatic monitoring method is, thus, considered very useful to real-time monitoring to understand the variations of VOCs concentrations in ambient air, as it adopts much simpler procedures in sampling, analysis, and data integration steps than manual monitoring methods. However, it should be noted that there is a high possibility of benzene artifacts formation through the Nafion dryer, which is often installed to remove water vapor in air samples before being adsorbed onto the cold trap. Therefore, if a Nafion dryer is used in any studies of monitoring VOCs, the benzene contamination should be carefully examined before carrying out obtaining the data.
Thermal desorption/gas chromatography/mass selective detection method using Tenax cartridges for the determination of gaseous polycyclic aromatic hydrocarbons(PAH) is described. Glass fiber filter can collect only PAH in particulate. Gaseous PAH may penetrate the filter. Glass cartridge packed Tenax-GC was uses fur adsorption of gaseous PAH. The air of inhalation zone was collected fur 2-10 hours. Cartridges were thermally desorbed in the reverse direction to sample flow. The desorption conditions were as follows; desorption temperature; $300^{\circ}C$; desorption time; 20min; column head pressure; 30psi; inlet split vent; closed during desorption.
The purpose of this study is to compare the sampling methods for monitoring indoles (phenol, p-cresol, indole and skatole) in airs of swine facility. As the collecting methods of indoles in air, Tenax-TA adsorption tube and solid phase microextraction (SPME) were examined. For the preparation of calibration curves of indoles concentrated in Tenax-TA, the standard indoles solutions were spiked in each of Tenax-TA tubes and thermally desorbed (ATD) into a gas chromatograph combined with mass detector (GC/MS). And for the preparation of calibration curves by SPME, indoles in the standard gaseous solution prepared by evaporating the aqueous solution that contained indoles into a polyester sampling bag were extracted with SPME fiber and subsequently analyzed by the GC/MS. Two sampling methods were evaluated for extracting indoles present in swine building environments. Results indicated that the SPME method using Polydimethylsiloxane/ Divinylbenzene (PDMS/DVB) fiber was more effective than Tenax-TA method in extracting indoles. The gas chromatographic analysis showed that the linearities of calibration curves and detection limits were useful for detection of indoles in swine airs. The field tests also showed that considerably different levels of indoles were present in various parts of the swine building.
화재증거물 속의 인화성물질을 분석하는 기술은 현재 다양한 추출 및 농축법을 활용한다. 본 연구에서는 Tenax TA를 이용하여 화재증거물 속의 인화성물질을 농축한 후 자동열탈착 장비를 사용하여 Tenax TA관 속에 농축되어 있는 인화성물질을 자동열탈착시켜 GC로 보낸 후 MS 분석하는 기술을 소개한다. 이러한 전처리과정을 사용하여, 화재증거물속의 인화성물질(경유, 등유 등)을 분석하였는데, 물로 화재증거물을 물을 이용하여 소화하여도, 시간이 오래지난 화재증거물이라도 열탈착 장비를 이용한 분석은 경유, 등유등을 확인하는데 유용하였다.
As the suitable place of the forest bathing, Two places of the needle-leaf trees, which are located in the Oh-Saek mineral spring near place from the Sorak mountain, were selected. And then, Headspace gas trapping apparatus were setted in that two places and the aromatic components of the forest were adsorbed by Tenax-TA column for 24 hours. And Tenax-TA column were analyzed by the GC SE GC-MS. The analyzed components were found to contain up to between 70-80% of pollutants, which are Toluene, Methyl Chloride, Hexane, p-Xylene, Benzene, ... etc. On the other hand, the aromatic components of the forest, which give aromatheraphitical effectness, are as follow: alpha-Pinene, Limonene, 1, 8-Cin-eol, Benzaldehyde, . . . etc.
한국에서 자생하고 있는 쑥(A. asiatica nakai)을 이용하여 전래의 녹차제조법에 따라 덖음쑥차를 제조하였다. 생쑥과 덖음쑥차의 휘발성 향기성분을 Tenax trap으로 포집한 다음, GC-MS로 분리, 동정한 결과 58가지의 화합물이 동정되었다. 이들 휘발성 화합물 중 향의 특징으로 보아 쑥향과 유사한 11가지 향기성분은 benzaldehyde, pinene, myrcene, cineole, 2-pyrrlidinone, camphor, thujone, 1-acetylpiperidine, caryophyllene, coumarin 그리고 famesol이었으며, 이들의 혼합물은 4월에 채취한 쑥의 향기를 그대로 재현할 수 있었으므로 이들 11가지 화합물을 덖음쑥차의 품질을 측정할 수 있는지 표가 되는 화합물로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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