Ti-Sn sol is fabricated using sol-gel method. Initial viscosity of sol decreases with increasing HCl additive. Gelation of sol is retarded with increasing HCl additive. From the results of TG-DTA, the peaks of particular organics combustion do not occur because Sn sol is hydrolyzed sufficiently.
태백 도석은 주로 quartz와 함께 kaolinite가 포함되어 있다. 도석의 특성분석은 XRD, XRF, TG--DTA, SEM등을 이용하여 결정상과 화학성분 등을 분석하였다. 원석의 화학조성은 71.75wt%$SiO_2$, 22.10wt%$Al_2O_3$, 1.86wt%CaO, 2.97wt%$K_2O$, 0.62 wt%$Fe_2O_3$ 등이다. 3mm 크기의 도석을 $80^{\circ}C$의 10% 수산 농도에서 침출하면 탈철은 0.62wt%에서 0.24wt%로 감소하고 백색도가 증가하였다. 도석의 분쇄는 planetary ball mill을 이용하여 지르코니아 볼로 분쇄하였으며, 입도 크기는 25$\mu\textrm{m}$ 크기로 균일하게 분쇄되었다.
A novel polyaminopolycarboxylate ligand with many coordination sites, N,N,$N^1,N^1,N^2,N^2$-[( 2,4,6-tri(aminomethyl)-pyridine]hexakis(acetic acid) (TPHA), was designed and synthesized and its lanthanide complexes $Na_6Tb_2$(TPHA)$Cl_6{\cdot}14H_2O$, $Na_6Eu_2$(TPHA)$Cl_6{\cdot}8H_2O$, $Na_6Gd_2$(TPHA)$Cl_6{\cdot}11H_2O$ and $Na_6Sm_2$(TPHA)$Cl_6{\cdot}9H_2O$ were successfully prepared. The ligand and the complexes were characterized by elemental analysis, IR, mass, NMR and TG-DTA. The TG-DTA studies indicated that the complexes had a high thermal stability, whose initial decomposition temperature was over $270^{\circ}C$. The luminescence properties of the complexes in solid state were investigated and the results suggested that $Tb^{3+}$ and $Eu^{3+}$ ions could be sensitized efficiently by the ligand, especially the Tb(III) complex displayed a very strong luminescence intensity (> 10000) and only displayed characteristic metal-centered luminescence. Also, the correlative comparison between the structure of ligand and luminescence properties showed how the number of the coordination atoms of ligand can be a prominent factor in the effectiveness of ligand-to-metal energy transfer.
This study was conducted to recycle fly ash containing an abundance of CaO generated from combustion in a circulating layer as a carbon storage medium. The study utilized XRD, TG-DTA and XRF analyses during the hydration of fly ash and identified calcium substances within fly ash that could be used in a carbonation process. $Ca^{2+}$ ions in the calcium substances were easily converted to hydrates. A carbonation experiment was done, which used the method of $CO_2$ gas injection to produce suspensions by mixing fly ash with distilled water. The results were analyzed using TG-DTA, XRD, and pH meter measurements. The study was able to verify that the reaction was completed at a $CO_2$ flow rate of 300cc/min approximately 30 minutes after an injection into a solution with a solid-liquid ratio of 1 : 10 of fly ash and distilled water. Moreover, the stirring time of the suspensions did not influence the reaction, and the reaction time was found to diminish as the portion of the fly ash became smaller. Thus, this study produced carbon storage fly ash having a $CO_2$ storage rate of about 71% through the utilization of the CaO content contained within fly ash.
리튬이온전지에서 음극활물질의 저장용량을 증가시키기 위하여 주석산화물에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 주석산화물은 기존의 흑연 음극활물질보다 충방전 용량이 높다. 하지만 충방전이 진행되는 동안에 부피팽창률이 높아서 활물질이 파괴되는 현상이 나타나므로 과도한 비가역용량이 문제가 된다. 이를 해결하기 위하여 물리적 완충역할을 하는 물질이 첨가된 복합산화물을 제조하였다. $SnO_2-SiO_2$ 복합산화물을 솔-젤법을 이용하여 제조하였다. 10 vol% 프로필렌기체를 이용하여 탄소피복을 하여 전기전도성을 증가시켰다. TG/DTA, XRD, SEM과 FT-IR을 이용하여 제조된 물질의 물성을 분석하였으며, CR2032 코인셀을 제조하여 전기화학적인 특성을 조사하였다. $300^{\circ}C$로 열처리한 후에 탄소피복한 $SnO_2-SiO_2$ 활물질의 전기화학적 특성이 가장 우수하였다.
본 연구는 고온 구조재료 및 전자재료로 주목받고 있는 복합산화물인 mullite($3Al_2O_3${\cdot}2SiO_2$)를 금속알콕사이드에 의한 졸-겔법으로 합성함에 있어서 재활용품으로서의 aluminium foil을 aluminium 금속원으로 사용하여 알루미늄 알콕사이드를 제조하고 $Si(OC_2H_5)_4$와 혼합하여 가수분해 단계에서 건조조절화학첨가제(Drying Control Chemical Additives, DCCA)를 첨가함으로써 건조시간을 단축시키려는 시도를 하였으며 이러한 DCCA가 mullite 물성에 어떠한 영향을 주는지 검토하고자 하였다. 이때 DCCA로 N, N-dimethyl formamide (DMF), Glycerol, 1, 4-Dioxane과 Oxalic acid가 첨가되었으며 건조된 겔을 각 온도별로 소성하여 TG-DTA, FT-IR, XRD 및 SEM을 사용하여 결정의 전이과정 및 각 소성온도에서의 결정상태 등을 관찰하였다. DCCA를 첨가하여 건조시킨 결과 0.1mole의 DMF를 첨가하였을 경우 DCCA를 첨가하지 않았을 때보다 건조시간이 1/2 정도 단축되었으며 분석결과 mullite의 결정형성에 큰 영향을 미치지 않았음을 확인하였다.
본 연구에서는 전구체 용액의 산화환원 발열반응을 이용하여 다성분계 산화물을 제조할 수 있는 용액연소합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조 PZT 세라믹스를 합성하고자 하였다. 산화제/환원제 전구체 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이로 인해 214$^{\circ}C$와 35$0^{\circ}C$에서 발열 피크가 나타났다. PZT세라믹스 합성을 위한 승온 과정에서는 37$0^{\circ}C$에서 연소반응이 일어났으나, 페로브스카이트로의 상전이는 일어나지 않았다. 용액연소과정 중 산화제와 연료의 열분해 거동을 고려하여 $600^{\circ}C$에서 제조한 생성물은 결정크기가 50nm인 정방정의 단일상으로 이루어진 PZT세라믹스이었다. 격자상수를 측정한 결과 a는 3.997$\pm$0.001 $\AA$이었으며, c는 4.147$\pm$0.001 $\AA$으로 나타났다.
레이저 모체재료용 Nd:LLM (Nd:LiLa(MoO$_4$)$_2$) 단결정을 쵸크랄스키법으로 성장시켰다 성장된 Nd:LLM 단결정은 균열 등이 쉽게 발생하였는데, 균열의 원인은 상전이, 불합치용융, 구성성분의 화학적 불균질, 열적구조의 불균형 및 성장방향 등이 있다. 성장된 단결정의 TG-DTA 열분석 결과 상전이는 없었으며, XRD 회절분석에 의해 합치 용융체임을 확인하였다. Li$_2$O 성분의 휘발은 화학적 불균질에 중요한 원인이었다. 자체 제작된 저항발열로의 온도프로파일은 도가니 높이로 조절하였다 또한, Nd:LLM 결정은 성장방향에 따라 단결정의 성장에 영향을 받았으며, (101)의 방향의 성장에서 단결정의 품질이 가장 우수하였다. 성장된 단결정의 N$d^{3+}$ 이온의 분포 및 유효편석계수은 PIXE분석에 의해 수행되었다.
초거대 자기 저항 물질인 페로브스카이트 L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$의 분말을 졸-겔방법으로 제조하였다. Lanthanum(III), Calcium(II) 그리고 Manganese(III) 2,4-Pentanedionate를 Propionic acid와 methane떠 혼합용매를 사용하고 PEG (l5 wt%) 용액을 첨가 하여 안정한 졸용액을 합성하였고 FT-IR spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$ 겔 분말에 대해 온도를 변화시키면서 열처리하여 FT-IR, CP/MAS $^{13}$C solid state NMR spectroscopy와 XRD등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 열분석은 TG/DTA로 측정하였으며, FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였고, 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 측정하였다. 자성 특성을 규명하기 위해 VSM을 이용하여 자기 모멘트를 측정하였으며, 상자기성 에서 강자기성으로 전이되는 큐리온도( $T_{c}$)를 관찰하였다.
유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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