석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 기존 소각방법의 단점을 보완할 수 있는 열분해를 통해 폐전선을 처리하고 부가적으로 생성되는 구리 및 합성연료유의 회수를 그 목적으로 하고 있다. 폐전선의 열분해 공정을 거쳐 구리를 회수하고 쉽게 오일로 분해될 뿐 아니라 오일의 유용성이 매우 크기 때문에 아주 고가의 유효자원을 회수할 수 있다. 폐전선 열분해를 위한 최적 온도를 결정하기 위하여 350, 450, $550^{\circ}C$에서 열분해를 실행하였다. $700^{\circ}C$까지 TG/DTA를 실행하였으며 온도상승률은 분당 $5^{\circ}C$로 하였다. 그 결과 PVC의 염화수소제거를 위한 최적 온도 범위가 PE나 PP보다 낮은 영역인 $280{\sim}350^{\circ}C$임을 보였다. 실질적으로 폐전선으로부터 95% 이상의 구리금속과 발열량이 8027 kcal/kg인 합성연료유를 회수할 수 있었다.
일반적으로 크리트 구조물의 열화를 발생하는 가장 중요한 원인은 탄산화와 염소이온이다. 대체적으로 많은 콘크리트 구조물에서 탄산화와 염소이온으로 인하여 철근이 부식되며 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히, 최근에는 보수용으로서 콘크리트 보호용 표면피복재에 방청제를 함침시켜, 염화물을 포함하고 있는 콘크리트 내 철근의 부식을 억제하는 공법도 개발되어지고 있다. 이에, 본 연구에서는 기존 보수재료 보다 부식 억제가 우수하고 열화원인인 $CO_2$ 와 $Cl^-$를 고정하는 유기계방청제를 혼입한 표면피복재의 특성 평가를 위해 촉진탄산화 및 시차 열 중량분석(TG-DTA), CASS시험를 실시하여 특성을 실험적으로 평가하였다. 실험 결과, TG-DTA 분석과 촉진탄산화를 통하여 유기계방청제 혼입으로 시멘트 콘크리트에 $CO_2$가 아민유도체와 직접적으로 반응하여 탈 양성자화 되면서 산성상태의 물질을 생성하여 안정화된 상태, 즉 $CO_2$가 고정화되어 탄산화 억제효과가 있음을 확인 하였다. 또한, CASS실험에서도, $Cl^-$ 고정 특성이 있는 유기계 방청제가 혼입된 표면피복재를 도포한 시험체의 경우, 28일째까지도 적청 발생이 관찰되지 않았으며 염화물에 의한 철근 부식을 방지하는데 우수한 성능으로 가지고 있음을 확인하였다.
최근의 건축 구조물이 고층화, 대형화됨에 따라 초고강도 콘크리트의 적용 및 수요가 증가하고 있는 추세이나, 화재에 대한 취약성을 가지고 있는 초고강도 콘크리트의 열적 특성에 대한 검토는 아직 충분하지 않으며 이에 대한 성능 검토 또한 요구되고 있는 실정이다. 이에 이 논문에서는 초고강도 콘크리트의 고온 재료 모델 개발에 대한 기초적 자료를 제공하기 위하여 상온에서 $800^{\circ}C$까지의 고온 가열을 받은 100 MPa급 초고강도 콘크리트를 대상으로 가열온도의 변화에 따른 잔존압축강도, 탄성계수 및 응력-변형 성상, 반복하중 시의 응력-변형 성상 등 역학적 특성 변화를 확인하였다. 또한, TG/DTA분석과 SEM 촬영으로 콘크리트의 화학 물리적 특성을 확인하고 국내 외의 기존 연구와 비교 검토하였다. 그 결과, 가열온도 $300^{\circ}C$에서 잔존압축강도 및 탄성계수의 급격한 저하를 확인하였으며, 반복하중 하에서는 가열온도 $400^{\circ}C$부터 소성거동이 발생하는 것과 함께 단일하중과 거의 동일한 경향을 보임을 확인할 수 있었다. TG/DTA 분석 및 SEM 촬영을 실시한 결과와 기존 연구를 비교 검토한 결과, 콘크리트 내부 조직의 열화와 수분 증발 및 화학반응 등으로 인하여 잔존압축강도 및 탄성계수의 저하가 일어났음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 실제 매립장에 매립되어 있는 슬러지 고화물을 대상으로 생광물화 미생물 종분석을 위한 기초 연구를 수행 하였고, 또한 분석된 미생물을 배양하여 일반적으로 알려진 생광물화균과의 대조 실험을 통해 토착 미생물의 carbonate 생성능을 기기분석을 통해 비교 평가하였다. 시료내 미생물 종분석을 16S rDNA 시퀀스 분석을 통해 수행해본 결과, 다양한 미생물종이 관찰되었으며, 특히 생광물화 기작에 관여한다고 알려진 호기성 토양 미생물의 한종인 Bacillus megaterium과 금속을 환원시켜 미네랄염 상태로 전환시키는 Alkaliphilus metalliredigens의 근연종을 확인 하였다. 복토재에서 분리 배양한 균주를 이용하여 실험을 수행한 결과, 생광물화 균주가 주입된 실험군에서 미생물이 주입되지 않은 대조군보다 이산화탄소의 감소량이 더 컸다. 이와 연계하여 반응후 열중량분석기(TG-DTA)를 이용하여 탄산염(carbonate minerals)을 정량한 결과, 미생물이 주입된 실험군에서 대조군에 비해 약 30% 정도 더 생성된 것을 확인 하였다. 이러한 실험 결과로 비춰 볼 때 열중량분석법(TG-DTA)은 이산화탄소의 생물학적 전환에 의해 생성된 탄산염물의 정략적 분석에 적합할 것으로 판단된다. 이를 종합해 보면 복토재로 현장 매립된 슬러지 고화물은 매립장에서 표면 발산되는 이산화탄소의 자연적인 탄산염 전환 매체로서 적용이 가능할 것으로 판단된다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
The optimum route to fabricate nano-sized Fe-50 wt% Co and hydrogen-reduction behavior of calcined Fe-/Conitrate was investigated. The powder mixture of metal oxides was prepared by solution mixing and calcination of Fe-/Co-nitrate. A DTA-TG and microstructural analysis revealed that the nitrates mixture by the calcination at $300^{\circ}C$ for 2 h was changed to Fe-oxide/$Co_3O_4$ composite powders with an average particle size of 100 nm. The reduction behavior of the calcined powders was analyzed by DTA-TG in a hydrogen atmosphere. The composite powders of Fe-oxide and Co3O4 changed to a Fe-Co phase with an average particle size of 40 nm in the temperature range of $260-420^{\circ}C$. In the TG analysis, a two-step reduction process relating to the presence of Fe3O4 and a CoO phase as the intermediate phase was observed. The hydrogen-reduction kinetics of the Fe-oxide/Co3O4 composite powders was evaluated by the amount of peak shift with heating rates in TG. The activation energies for the reduction, estimated by the slope of the Kissinger plot, were 96 kJ/mol in the peak temperature range of $231-297^{\circ}C$ and 83 kJ/mol of $290-390^{\circ}C$, respectively. The reported activation energy of 70.4-94.4 kJ/mol for the reduction of Fe- and Co-oxides is in reasonable agreement with the measured value in this study.
환경에 대한 관심과 정부의 규제 강화로 에폭시 코팅 산업 분야에서 발생되는 휘발성 유기 물질 방출을 최소화하기 위하여 꾸준히 기술 개발을 해오고 있다. 환경 친화적인 기술 개발의 일환으로 본 연구에서는 amine-epoxy adduct (AEA)형의 수용성 에폭시 경화제를 합성하였고, 그의 구조를 FT-IR, GPC, TG/DTA로 확인하였으며, 합성한 수용성 경화제를 이용하여 KER-828 그리고 KER-500과의 경화 물성을 비교 조사하였다. 실험 결과에 의하면 건조시간은 KER-828이 KER-500보다 빨랐으나 접착력 및 내 충격성은 KER-500이 우수하였다.
The thermal analysis of $Al(OH)_3-SiO_2-AIF_3$ system was done. The thermal behaviors of components and the effect of moisture on the formation of mullite were investigated via TG-DTA and XRD analysis. The mixture of $Al(OH)_3,\;SiO_2,\;AIF_3$showed two endothermic peaks with drastic weight loss and one exothermic peak. Fluorotopaz was formed at $800^{\circ}C$ and turned into mullite completely at $1100^{\circ}C$. But the mixture $Al_2O_3$ of or dehydrated $Al(OH)_3$ and $SiO_2$ could not form mullite even at $1200^{\circ}C$ in which the crystalline phases were $\alpha-Al_2O_3$ ana cristobalite. It was found that the synthesized mullite was aciculate shaped single crystalline whisker.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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