In this study, an empirical relationship between the energy band gap of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and synthesis parameters in a chemical vapor deposition (CVD) reactor using factorial design of experiment was established. A bimetallic (Fe-Ni) catalyst supported on $CaCO_3$ was synthesized via wet impregnation technique and used for MWCNT growth. The effects of synthesis parameters such as temperature, time, acetylene flow rate, and argon carrier gas flow rate on the MWCNTs energy gap, yield, and aspect ratio were investigated. The as-prepared supported bimetallic catalyst and the MWCNTs were characterized for their morphologies, microstructures, elemental composition, thermal profiles and surface areas by high-resolution scanning electron microscope, high resolution transmission electron microscope, energy dispersive X-ray spectroscopy, thermal gravimetry analysis and Brunauer-Emmett-Teller. A regression model was developed to establish the relationship between band gap energy, MWCNTs yield and aspect ratio. The results revealed that the optimum conditions to obtain high yield and quality MWCNTs of 159.9% were: temperature ($700^{\circ}C$), time (55 min), argon flow rate ($230.37mL\;min^{-1}$) and acetylene flow rate ($150mL\;min^{-1}$) respectively. The developed regression models demonstrated that the estimated values for the three response variables; energy gap, yield and aspect ratio, were 0.246 eV, 557.64 and 0.82. The regression models showed that the energy band gap, yield, and aspect ratio of the MWCNTs were largely influenced by the synthesis parameters and can be controlled in a CVD reactor.
SiC is synthesized by sol-gel and carbothermal reaction method from various carbon sources and Si source and characterized through the results of DSC and XRD. More SiC has been formed in carbothermal reaction than sol-gel method. From the XRD results, the degree of formation of SiC increases in the order of petroleum cokes, activated carbon, artificial graphite all in two introduced methods. Based on the DSC data, the enthalpy values for the exothermic reaction decrease in the order of activated carbon, petroleum cokes, artificial graphite in carbothermal reaction methods, while those for the endothermic reactions increase in the reverse order. But, the enthalpy values for the exothermic reactions decrease in the order of petroleum cokes, activated carbon, artificial graphite in sol-gel methods.
An attempt was made to correlate the polymerization temperature and rheological and thermal properties of acrylonitrile (AN)-acrylamide (AM) copolymers. The copolymers were synthesized at different polymerization temperature. The copolymer structure was characterized by gel permeation chromatography (GPC) and Infrared spectrum (IR). The rheological and thermal properties were investigated by a viscometer and differential scanning calorimeter-thermogrametric (DSC-TG) analysis, respectively. When the polymerization temperature increased from $41^{\circ}C\;to\;65^{\circ}C$, the molecular weight $(\bar{M}_w)$ of copolymers decreased from 1,090,000 to 250,000, while its conversion increased from $18\%\;to\;63\%$, and the polymer composition changed slightly. To meet the requirements of carbon fibers, the rheological and thermal properties of products were also investigated. It was found that the relationship between viscosity and $\bar{M}_w$ was nonlinear and the viscosity index (n) decreased from 3.13 to 2.69, when the solution temperature increased from $30^{\circ}C\;to\;65^{\circ}C$. This suggests the dependence of viscosity upon $\bar{M}_w$ is higher at lower solution temperature. According to the result of activation energy, the sensivity of viscosity to solution temperature is higher for AN-AM copolymers synthesized at higher polymerization temperature. The result of thermal analysis shows that the copolymers obtained at higher polymerization temperature are easier to cyclization evidenced from lower initiation temperature. The weight loss behavior changed irregularly with polymerization temperature due to irregular change of liberation heat.
AlN powder was prepared by carbon reduction and subsequent nitridation method through lab- scale experiments. AlN powder was synthesized using the mixture of high purity $Al_2O_3$ powder and carbon black at $1,600{\sim}1,700^{\circ}C$ for 0.5~6 hours under nitrogen atmosphere (flow rate of nitrogen gas: $4.7{\times}10^{-6}{\sim}20{\times}10^{-6}m^3/sec$) with variation of charged height of the mixture powder. Experimental results showed that size of the synthesized particles grows with increasing of temperature. The reaction activation energy was calculated as 382 kJ/mol at the temperature range, and it was considered that chemical reaction is the rate determining step. Content of oxygen and nitrogen of the prpared samples were 0.71~0.96 wt% and 30.7~35.1 wt%. The results was similar with those of the commercial AlN product.
High-quality double-walled carbon nanotubes (DWNTs) were synthesized without defects and amorphous carbonaceous particles by catalytic decomposition method at $800^{\circ}C$ in high yield. As-synthesized carbon materials almost consist of DWNT bundles with a diameter 12 - 20 nm.. The DWNTs rope have uniform diameter about 2 - 5 um and length up to several tens micrometer. DWNTs is inner tube diameter 0.9 - 1.5 nm and outer tube 1.6 - 2.2 nm. We investigate the crystallinity of DWNTs by TEM and Raman spectroscopy. We also found that the Fe-Mo bimetallic catalyst was active as a very efficient catalyst for the synthesis of DWNTs with the catalyst decomposition method. Our results also indicate that Tetra Hydro Furan (THF) is a very ideal carbon source for the synthesis of DWNTs.
Kim, Hye Jeong;Kim, Seung Bo;Kim, Dong Hyun;Youn, Jae-Rang;Kim, Min-Jae;Jeon, Sang Goo;Lee, Gyoung-Ja;Lee, Kyubock
Korean Journal of Materials Research
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v.31
no.9
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pp.525-531
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2021
Carbon-encapsulated Ni catalysts are synthesized by an electrical explosion of wires (EEW) method and applied for CO2 methanation. We find that the presence of carbon shell on Ni nanoparticles as catalyst can positively affect CO2 methanation reaction. Ni@5C that is produced under 5 % CH4 partial pressure in Ar gas has highest conversions of 68 % at 350 ℃ and 70 % at 400 ℃, which are 73 and 75 % of the thermodynamic equilibrium conversion, respectively. The catalyst of Ni@10C with thicker carbon layer shows much reduced activity. The EEW-produced Ni catalysts with low specific surface area outperform Ni catalysts with high surface area synthesized by solution-based precipitation methods. Our finding in this study shows the possibility of utilizing carbon-encapsulated metal catalysts for heterogeneous catalysis reaction including CO2 methanation. Furthermore, EEW, which is a highly promising method for massive production of metal nanoparticles, can be applied for various catalysis system, requiring scaled-up synthesis of catalysts.
High-quality single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were synthesized by catalytic decomposition of $C_2H_2$ using Fe-Mo/MgO catalyst at $800^{\circ}C$. The as-synthesized SWCNTs typically occurred in the form of a bundle with a diameter of 10~20 nm together with amorphous carbon and catalytic impurities, which were removed by a two-step purification process consisting of oxidation and an acid treatment. The oxidation step, using an $O_2$-Ar mixture at $380^{\circ}C$ for 5 hr in a vertical-type furnace and a $HNO_3$ treatment at $100^{\circ}C$ for one hour, was utilized to remove the amorphous carbon particles. Subsequently, metallic catalysts were removed in HCl at room temperature for 5 hr under magnetic stirring. The SWCNT suspension was prepared by dispersing the purified SWCNTs in an aqueous sodium dodecyl benzene sulfonate solution with horn-type sonication. This was then air-sprayed on glass to fabricate CNT field emitters. The samples had a turn-on field value of 4 V/${\mu}m$ and a current density of 0.67 mA/$cm^2$ at 9 V/${\mu}m$. Increasing the HCl treatment time improved the field emission properties.
Sangwook Park;Hayoon Lee;Changmin Lee;Jongwook Park
Applied Chemistry for Engineering
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v.35
no.3
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pp.260-265
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2024
To synthesize an antistatic material for use in semiconductor wafer transport trays, in-situ polymerization of poly(methyl methacrylate) (PMMA) and polyurethane (PU) incorporating carbon nanotubes was designed and conducted. The newly synthesized composites were evaluated for their thermal and electrical conductivity properties under conditions mimicking commercial device manufacturing processes. Comparative analysis of their respective performances revealed that both PMMA and PU containing carbon nanotubes exhibited enhanced thermal properties and superior electrical conductivity as the nanotube content increased. Morphology of the composites synthesized via in-situ polymerization was confirmed to be excellent through FE-SEM analysis, demonstrating good dispersibility. Both PMMA and PU incorporating carbon nanotubes showed outstanding surface resistance values of 103 Ω/□, indicating their suitability as antistatic materials for semiconductor applications.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.23
no.6
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pp.296-301
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2013
Carbon coils could be synthesized using $C_2H_2/H_2$ as source gases and $SF_6$ as an incorporated additive gas under the thermal chemical vapor deposition system. A 304-type stainless steel was used as a substrate with nickel powders as the catalyst. The surface of the substrate was pretreated using a sand paper or a mechanical drill to enhance the production yield of the carbon coils. The characteristics of the deposited carbon nanomaterials on the substrates were investigated according to the surface state on the stainless steel substrate. The protrusion induced by the grooves on the substrate surface could enhance the formation of the carbon nanomaterials having the coils geometries. The cause for the enhancement of the carbon coils formation by the grooves was suggested and discussed with the surface energies for the interaction between as-growing carbon elements. Finally, we could obtain the massive production yield of the carbon coils by the surface pretreatment using SiC sand papers on the several tens grooved stainless steel substrate.
In this study, we investigate the effect of the diffusion barrier and substrate temperature on the length of carbon nanotubes. For synthesizing vertically aligned carbon nanotubes, thermal chemical vapor deposition is used and a substrate with a catalytic layer and a buffer layer is prepared using an e-beam evaporator. The length of the carbon nanotubes synthesized on the catalytic layer/diffusion barrier on the silicon substrate is longer than that without a diffusion barrier because the diffusion barrier prevents generation of silicon carbide from the diffusion of carbon atoms into the silicon substrate. The deposition temperature of the catalyst and alumina are varied from room temperature to $150^{\circ}C$, $200^{\circ}C$, and $250^{\circ}C$. On increasing the substrate temperature on depositing the buffer layer on the silicon substrate, shorter carbon nanotubes are obtained owing to the increased bonding force between the buffer layer and silicon substrate. The reason why different lengths of carbon nanotubes are obtained is that the higher bonding force between the buffer layer and the substrate layer prevents uniformity of catalytic islands for synthesizing carbon nanotubes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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