효율적인 약물 전달 시스템을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 초임계 상태에서 mesoporous silica인 MCM-41에 항염증제 ibuprofen을 함침시키고, 그 방출효과를 실험적으로 조사하였다. 초임계 용매로는 기존의 약물 처리 공정에 사용되는 유기용매의 단점을 보완할 수 있는 무독성의 초임계 이산화탄소를 선택하였다. 실험은 수열합성법에 의한 MCM- 41의 합성, 초임계 이산화탄소에 의한 MCM-41에의 ibuprofen 함침 및 함침된 ibuprofen 용출의 세 공정으로 구성하였다. 초임계 함침 공정의 함침평형에 도달하는 시간은 본 연구의 조건 범위에서 약 2h 정도였으며, 평형 함침량은 초임계 이산화탄소에 대한 ibuprofen의 용해도 증가에 따라 증가하였다. Ibuprofen의 용출속도는 함침된 ibuprofen의 함량에 무관하게 유사한 형태의 용출 특성을 나타내었다.
Pt/Nafion self-humidifying membranes for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell(PEMFC) were synthesized via supercritical-impregnation methods. The Nafion 112 membranes were impregnated with Pt(II)$(acetylacetonate)_2$ from a supercritical carbon dioxide $(scCO_2)$ solution at $80^{\circ}C$ and 30MPa. After the impregnation, the pressure decreased slowly by releasing $CO_2$. And the Pt-impregnated Nafion membrane was converted Pt deposited Nafion membrane by reducing agent, sodium borohydride $(NaBH_4)$ with various concentrations under $50^{\circ}C$ and 2 hours. The prepared Pt-impregnated Nafion (Pt/Nafion) composite membrane were investigated by Electron Prove Micro analysis (EPMA) and X-rat Diffraction analysis (XRD) which showed distribution of Pt particle and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) a which revealed morphology of surface of Pt/Nafion composite membrane. The performance of the Pt/Nafion 112 membranes was examined in PEMFC as aself-humidifyin membranes using purpose-built equipment.
The effect of wood material type on biocide retention and distribution during supercritical fluid impregnation was assessed using three different wood types including solid wood, plywood and oriented strand board (OSB). The result revealed that biocide treatability differed with structural composition and permeability of the various materials. Low treatability of plywood might be attributed to interferences of glue line limiting fluid movement. OSB samples showed higher biocide retentions, resulting from the presence of interconnecting gaps permitting more open flow.
Because of their unique properties, supercritical fluids have been known as one of the most promising materials for the future technology. Supercritical fluid technologies have been widely applied to various operations such as extraction, impregnation, nano-particle generation, oxidation, reaction etc. Industrial applications, especially their successful usage of supercritical fluid, have been reviewed. A special case for the first successful industrial application of supercritical $CO_2$ extraction in Korea was reviewed. Its unique characteristics of enriched antioxidant, $'\grmma-tocopherol'$ enabled this industrial application in Korea in spite of its low market price. Also its size and operation conditions were known as world records.
초임계함침법을 이용하여 백금을 나피온 112 막에 함침시켜 자가 가습 막을 제조하였다. 초임계이산화탄소를 용매로 하여 나피온112 막에 $Pt(II)(acac)_2$를 $80^{\circ}C$, 19.8 MPa 조건에서 함침한 후, $NaBH_4$ 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$ 에서 2시간 동안의 환원과정을 통하여 Pt 입자로 환원시켜 PEMFC용 백금/나피온 자가-가습 전해질막을 제조하였다. 제조한 백금/나피온 막들을 SEM, EDS, EPMA 등의 분석을 통하여 백금 입자들이 균일하게 분산되어 함침되었음을 확인하였다. 제작한 백금/나피온 막을 무가습 조건에서 구동되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전해질로 적용하였을 때 $65^{\circ}C$ 구동온도에서 일반적인 나피온 112를 전해질로 사용한 경우보다 향상된 성능을 보였다.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The $Pt/TiO_2 catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$ The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. $TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then $Pt/TiO_2/Nafion$composite membrane was prepared using solution-cast method. The size, dispersion and content of the platinum had been characterized with Transmission Electron Micrograph (TEM), X-ray diffract ion (XRD) and Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES). The cell performance with the self-humidifying composite membrane was compared with a recast Nafion membrane under both humidified and dry conditions at 65 $^{\circ}C$.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The Pt/$TiO_2$ catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$. The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. Pt/$TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then Pt/$TiO_2$/Nafion composite membrane was prepared using solution-cast method. The self-humidifying composite membrane could minimize membrane conductivity loss under dry conditions due to the presence of catalyst and hydrophilic Pt/$TiO_2$ particles. To optimize the performance of MEA, amount of ionomer loading was controlled. And mixed catalysts were used. The cell performance of MEA was obviously improved under dry conditions at $65^{\circ}C$.
초임게 이산화탄소를 용매 및 팽윤제로 사용하여 함침 및 라디칼 중합으로 폴리프로필렌막에 스타이렌(styrene)을 그래프팅 시켰다. 모노머인 스타이렌의 양을 변수로 조절해가면서 막을 제조하였다. 초임계 함침, 중합 공정을 통해 만들어진 술폰화된 폴리스타이렌을 그래프팅한 폴리프로필렌 막 (PP-g-pssa)을 다양한 방범으로 특성화하였다. SEM과 EDS을 통하여 그래프팅 막의 표면 및 구조, 술폰화 여부를 분석하였다. 모노머의 양이 증가할수록 메탄올 투과도는 감소하고 이온 전도도와 전지 성능은 증가하다가, 스타이렌 모노머의 양이 1.5 g이상에서 제조된 막의 메탄올 투과도, 이온 전도도 및 전지 성능은 거의 유사한 값을 보였다.
The effect of catalytic condition on the properties of SiO2 aerogels has been investigated and then the dri-ed aerogels were partially densified to induce mechanical strength by heat treatment in order to prepare Type-VI silica by Sol-Gel method. Aerogel made by 1-step base process had the highest skeletal density lowest shrinkage and the smallest particle size. But in case of using acid catalyst in both 1st and 2nd step had the lowest skeletal density highest shrinkage and the largest particle size The aerogel synthesized by 1-step base process was most transparent because of its homogeneous microstructure. During heat treatments cracks occurred below 200$^{\circ}C$ for aerogel with the skeletal density lower than 1.9 g/cm3 but the with the higher skeletal density did not cracked up to 800$^{\circ}C$ shrinkage and skeletal density increased as heating temperature increased due to condensation and viscous sintering mechanism.
The permeation of gas through polymer membrane at temperatures above its glass transition, generally occurs by a solution-diffusion mechanism. This mechanism is performed by the affinity difference between polymeric materials and gas molecules, and various technologies, such as copolymerization, impregnation and so on, have been researched to improve the affinity of polymeric material for the gases. In this study, permeability and selectivity for some gases were obtained from steady-state rates of gas permeation through silicone rubber membrane which is prepared by supercritical fluid extraction method. The permeability was measured by the volumetric method proposed by Barrer. Permeability was increased generally with temperature and permeation pressure. Silicone rubber membrane shows a higher permeability to $CO_2$ than to $O_2$, $N_2$. This results probably reflect the relatively high solubility of CO_2 in silicone rubber membrane, which is due to the affinity of $CO_2$ molecules. Since separation powers of $CO_2/N_2$, $CO_2/O_2$ were more than 200, and 100, respectively, it is able to separate $CO_2$ from the air, and the optimum temperature and pres-sure was 328.15 K, 60 cmHg respectively. In future, it is possible that the silicone rubber membrane can be used for separation or concentration of $CO_2$ through experiment for mixed gas separation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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