• 제목/요약/키워드: Spectroscopic characterization

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Dioxygen Binding to Dirhodium(Ⅱ, Ⅱ), (Ⅱ, Ⅲ), and (Ⅲ, Ⅲ) Complexes. Spectroscopic Characterization of $[Rh_{2}(ap)_{4}(O_{2})]^{+},\;Rh_{2}(ap)_{4}(O_{2}),\;and\;[Rh_{2}(ap)_{4}(O_{2})]^-$, where ap=2-anilinopyridinate Ion

  • Lee, Jae-Duck;Yao, Chao-Liang;Capdevielle, Francoise J.;Han, Bao-Cheng;Bear, John L.;Kadish, Karl M.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제14권2호
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    • pp.195-200
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    • 1993
  • The neutral, reduced, and oxidized 2,2-trans isomers of $Rh_2(ap)_4$ (ap=2-anilinopyridinate) were investigated with respect to dioxygen binding in $CH_2Cl_2$ containing 0.1 M tetrabutyl-ammonium perchlorate. $Rh_2(ap)_4$ binds dioxygen in nonaqueous media and forms a $Rh^{II}Rh^{III}$ superoxide complex, $Rh_2(ap)_4(O_2)$. This neutral species was isolated and is characterized by UV-visible and IR spectroscopy, mass spectrometry and cyclic voltammetry. It can be reduced by one electron at $E_{1/2}$ = -0.45 V vs. SCE in $CH_2Cl_2$ and gives ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^-$ as demonstrated by the ESR spectrum of a frozen solution taken after controlled potential reduction. The superoxide ion in ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^-$ is axially bound to one of the two rhodium ions, both of which are in a +2 oxidation state. $Rh_2(ap)_4(O_2)$ can also be stepwise oxidized in two one-electron transfer steps at $E_{1/2}$ = 0.21 V and 0.85 V vs. SCE in $CH_2Cl_2$ and gives ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^+$ followed by ${[Rh_2(ap)_4(O_2)]}^{2+}$. ESR spectra demonstrate that the singly oxidized complex is best described as ${[Rh^{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]}^+$ where the odd electron is delocalized on both of the two rhodium ions and the axial ligand is molecular oxygen.

Analytical characterization of O3 samples prepared for investigation of tropospheric heterogeneous reactions

  • Kim, Mihyeon;Park, Jong-Ho
    • 분석과학
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    • 제35권5호
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    • pp.212-217
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    • 2022
  • In this study, ozone (O3) samples were prepared for investigating the heterogeneous reactions between O3 and tropospheric aerosols and were characterized by spectroscopic methods. O3 generated from an ozone generator was purified by selective adsorption on refrigerated silica gel, followed by transfer to a sample bulb. The amount of UV light (λ = 256 nm) absorbed by O3 was measured as a function of time at two different temperatures (room temperature and 50 ℃) and under different irradiation conditions. A correlation plot of 1/[O3] versus time showed that O3 decomposition follows the 2nd order reaction rate under a steady-state approximation. The initial concentration of O3, observed rate constants (kobs), and the half-life of O3 in the sample stored at room temperature were determined to be 2.74 [±0.14] × 1016 molecules·cm-3, 4.47 [±0.64] × 10-23 molecules-1·cm3·s-1, and 9.5 [±1.4] days, respectively. The evaluation of O3 stability under various conditions indicated that special care should be taken to prevent the exposure of the O3 samples to hightemperature environment and/or UV radiation. This study established a protocol for the preparation of highly purified O3 samples and confirmed that the O3 samples can be stored for a day after preparation for further experiments.

The radiation shielding competence and imaging spectroscopic based studies of Iron ore region of Kozhikode district, Kerala

  • S. Arivazhagan;K.A. Naseer;K.A. Mahmoud;S.A. Bassam;P.N. Naseef Mohammed;N.K. Libeesh;A.S. Sachana;M.I. Sayyed;Mohammed S. Alqahtani;E. El Shiekh;Mayeen Uddin Khandaker
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제55권7호
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    • pp.2380-2387
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    • 2023
  • Hyperspectral data and its ability to explore the minerals and their associated rocks have a remarkable application in mineral exploration and lithological characterization. The present study aims to explore the radiation shielding aspects of the iron ore in Kerala with the aid of the Hyperion hyperspectral dataset. The reflectance-spectra obtained from the laboratory conditions as well as from the image show various absorptions. The results from the spectra are validated with geochemical data and GPS points. The Monte Carlo simulation employed to evaluate the radiation shielding ability. Raising the oxygen ions caused a noteworthy decrease in the µ values of the studied rocks which is accompanied by an increase in Δ0.5 and Δeq values. The Δ0.5 and Δeq values increased by factors of approximately 77 % with raising the oxygen ions between 44.32 and 47.57 wt.%. The µ values varies with the oxygen concentrations, where the µ values decreased from 2.531 to 0.925 cm-1 (at 0.059 MeV), from 0.381to 0.215 cm-1 (at 0.662 MeV), and from 0.279 to 0.158 cm-1 (at 1.25 MeV) with raising the oxygen ions from 44.32 to 47.43 wt.%.

Comparison of Characteristics of Gamma-Ray Imager Based on Coded Aperture by Varying the Thickness of the BGO Scintillator

  • Seoryeong Park;Mark D. Hammig;Manhee Jeong
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제47권4호
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    • pp.214-225
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    • 2022
  • Background: The conventional cerium-doped Gd2Al2Ga3O12 (GAGG(Ce)) scintillator-based gamma-ray imager has a bulky detector, which can lead to incorrect positioning of the gammaray source if the shielding against background radiation is not appropriately designed. In addition, portability is important in complex environments such as inside nuclear power plants, yet existing gamma-ray imager based on a tungsten mask tends to be weighty and therefore difficult to handle. Motivated by the need to develop a system that is not sensitive to background radiation and is portable, we changed the material of the scintillator and the coded aperture. Materials and Methods: The existing GAGG(Ce) was replaced with Bi4Ge3O12 (BGO), a scintillator with high gamma-ray detection efficiency but low energy resolution, and replaced the tungsten (W) used in the existing coded aperture with lead (Pb). Each BGO scintillator is pixelated with 144 elements (12 × 12), and each pixel has an area of 4 mm × 4 mm and the scintillator thickness ranges from 5 to 20 mm (5, 10, and 20 mm). A coded aperture consisting of Pb with a thickness of 20 mm was applied to the BGO scintillators of all thicknesses. Results and Discussion: Spectroscopic characterization, imaging performance, and image quality evaluation revealed the 10 mm-thick BGO scintillators enabled the portable gamma-ray imager to deliver optimal performance. Although its performance is slightly inferior to that of existing GAGG(Ce)-based gamma-ray imager, the results confirmed that the manufacturing cost and the system's overall weight can be reduced. Conclusion: Despite the spectral characteristics, imaging system performance, and image quality is slightly lower than that of GAGG(Ce), the results show that BGO scintillators are preferable for gamma-ray imaging systems in terms of cost and ease of deployment, and the proposed design is well worth applying to systems intended for use in areas that do not require high precision.

비타민 B12 모델 착물: O-주개 리간드인 Thiocyanato Cobaloximes 및 Thiocyanato로 연결된 Dicobaloximes의 합성 및 특성규명: DNA 결합 및 향균 활성 (Vitamin B12 Model Complexes: Synthesis and Characterization of Thiocyanato Cobaloximes and Thiocyanato Bridged Dicobaloximes of O-donor Ligands: DNA Binding and Antimicrobial Activity)

  • Mustafa, Bakheit;Satyanarayana, S.
    • 대한화학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.687-695
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    • 2010
  • L이 urea, acetamide, semicrabazide, formamide 인 thiocyanato (L) Cobaloxime 착물을 합성하고 특성을 규명하였다. Thiocyanato(L)cobaloximes (SCNCo$(DH)_2$(L))과 benzyl (aquo) cobaloxime $PhCH_2Co(DH)_2(OH_2)$를 반응시켜 일반 분자식 $PhCH_2Co(DH)_2SCNCo(DH_2)(L)$를 갖는 일련의 thiocyanato로 연결된 dicobaloximes 생성물을 얻었다. Thiocyanato 리간드의 다리결합을 포함하고 있는 dicobaloximes의 조성에 대한 증거로 말단의 thiocyanocobaloxime (SCNCo$(DH)_2$(L))으로부터 dicobaloxime이 형성되면서 vCN이 $20-45cm^{-1}$ 증가하게 되는 적외선 데이터를 들 수 있다. 이러한 두 일련의 물질에 대한 더많은 특성을 ($^1H$, $^{13}C$) NMR, LCMS 및 원소분석을 통하여 확인하였다. Thiocyanato (L) cobaloximes 및 thiocyanato로 연결된 dicobaloxime의 항균 활성은 E. Coli에 의해 조사하였다. 두 단량체와 이합체 모두의 DNA-결합 행동은 분광학적 방법 및 점성도 측정을 통하여 조사하였다. 그 결과 이합체 착물은 calf-thymus DNA와 DNA의 염기쌍에 말단의 벤질 고리를 통해 사이에 끼인 형태로 결합되어 있음을 나타내었다. 단량체 착물은 DNA와 상호작용하지 않는 것으로 관찰되었다.

토양에서 추출한 흄산의 분자량별 분류에 따른 분광학적 성질 비교 (Spectroscopic Characterization of Soil Humic Acid Fractions by Molecular Weight)

  • 신현상;문희정;양한범;윤석승
    • 대한화학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.66-70
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    • 1995
  • 토양에서 얻어진 흄산(HA)을 한외 여과법을 이용 분자량에 따라 4개의 소부분(F1 : 100,000 dalton 이상; F2 : 100,000 dalton 이하;10,000 dalton 이하; F4 : 2,000 dalton 이하)으로 분리한 뒤 적외선 분광법과 핵자기 공명 분광법을 통하여 각 소부분들의 분광학적 특성을 규명하고 상호간에 비교 분석하였다. 4개 소부분들의 $1^H$$13^C$ NMR 스펙트럼은 전체적인 특성에서 모두 흄산 모액 스펙트럼과 유사하게 나타났다. 이 결과는 분자량이 변하더라도 흄산의 전체적 특성이 그대로 유지됨을 제시한다. 차이점으로는 IR 스펙트럼 결과 분자량이 적어지면서 다당류 성분 함량이 다소 감소된 반면 카르복실기 성분 함량은 조금 증가된 것으로 나타났다.

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이온성액체(1-ethyl-3-methylimidazolium acetate)로 추출한 리기다소나무(pitch pine) 리그닌의 화학·구조 특성 (Chemical·Structural characterization of lignin extracted from Pitch Pine with Ionic Liquid (1-ethyl-3-methylimidazolium acetate)Pine with Ionic Liquid (1-ethyl-3-methylimidazolium acetate))

  • 김재영;김태승;황혜원;오신영;최준원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제40권3호
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    • pp.194-203
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    • 2012
  • 바이오매스 전처리에 효과적인 이온성 액체로 주목받고 있는 1-ethyl-3- methylimidazolium acetate를 사용하여 리기다소나무(pitch pine)로부터 리그닌을 추출하였고, 추출한 리그닌(Ionic Liquid Lignin : ILL)의 화학구조적 특성을 동일한 수종에서 단리한 milled wood lignin (MWL)과 비교분석하였다. 작용기 분석 결과 ILL과 MWL은 각각 10.0, 7.2%의 페놀성 수산기와 4.9, 11.0%의 메톡실기를 갖는 것으로 나타났다. ILL의 중량평균 분자량(3,995 Da)은 MWL (8,438 Da)에 비해 약 2배 정도 낮았으며, 다분산지수는 1.36으로 MWL (3.18)보다 낮은 값을 보였다. ILL의 열중량 분석 결과에 의하면 최대중량감소율(Vm)이 나타나는 온도(Tm)는 $306.6^{\circ}C$로 MWL ($341.9^{\circ}C$)보다 낮아 ILL이 MWL에 비해 열적으로 불안정하다는 것을 확인할 수 있었다.

3-Benzylidine/Furfurylidine/(Pyridyl/Thienyl-2'-methylene) imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoins와 UO2(VI), ZrO(IV) 및 Th(IV) 이온의 동종이핵 착물에 대한 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Homobinuclear Complexes of UO2(VI), ZrO(IV) and Th(IV) ions with 3-Benzylidine/Furfurylidine/(Pyridyl/Thienyl-2'-methylene) imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoins)

  • Dash, D.C.;Mahapatra, A.;Naik, P.;Mohapatra, R.K.;Naik, S.K.
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.412-417
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    • 2011
  • [$M_2L(NO_3)_n(H_2O)_m$]의 일반식을 갖는 일련의 동종이핵 착물을 합성하여 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 및 분광학적 방법(IR, UV-vis 및 $^1H$-NMR)을 통해 특성을 조사하였다. 이 경우, 일반식에 있어서 M=$UO_2$(VI), ZrO(IV), Th(IV); L=3-benzylidine-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohyatoin(bispt), 3-furfurylidine-imino-5-psulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin(fispt),3-pyridyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin (pmispt) 및 3-thienyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphoanamido phenyl azo-2-thiohydantoin(tmispt); Th(IV)에 대해서 n=8 그 외의 것에 대해서는 n=4, bispt에 대해서는 m=4 그 외의 것에 대해서는 m=3을 의미한다. 이러한 결과에서 얻은 정보를 통해 리간드들은 4배위를 하는 것으로 확인되었는데, 즉 한 중심금속은azomethine 질소 및 카르보닐 산소에 배위되는 반면, 또 다른 중심금속은 아조 질소 및 thioimido 질소에 배위되어 위의 조성을 갖는 동종이핵 착물을 이룬다. 몇 가지 병원균에 대한 리간드와 그들의 지르코닐 착물의 독성 연구도 수행하였다.

재래식 정수처리 공정에서 수질계 휴믹물질의 구조 및 화학적 특성분석 (Structural and Chemical Characterization of Aquatic Humic Substances in Conventional Water Treatment Processes)

  • 김현철;유명진
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.11-16
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    • 2005
  • 한강을 상수원으로 하는 재래식 정수처리 시설의 각 단위공정으로부터 휴믹물질(HS; humic substances)을 분리하여 작용기 분포, 화학적 조성, FT-IR(Fourier transform infrared) 그리고 $^1H-NMR$(proton nuclear magnetic resonance) 스팩트럼을 분석하여 구조 및 화학적 특성을 평가하였다. HS의 농도분포는 정수처리 동안 47.2%에서 26.4%(0.97 mgC/L에서 0.54 mgC/L)로 단계적으로 감소하였다. HS 중 페놀기(phenolic groups)의 농도분포는 정수처리 동안 60.5%에서 21.8%($12.2{\sim}6.0\;{\mu}M/L$ as phenolic-OH)로 점차 감소하였으며, 카르복실기(carboxylic groups)의 경우 전염소처리 이후 39.5%($7.9\;{\mu}M/L$ as COOH)에서 46.9%($10.6\;{\mu}M/L$ as COOH)로 증가하였지만 응집 침전 그리고 모래여과 이후 34.2%($9.4\;{\mu}M/L$ as COOH)까지 단계적으로 감소하였다. 또한 원소분석과 FT-IR 및 $^1H-NMR$ 분석결과 정수처리 공정을 거치면서 카르복실기의 분율이 증가하고 방향족에 대한 지방족 양성자의 비($P_{Al}/P_{Ar}$)가 증가하는 것으로 조사되어 상대적으로 지방족 화합물의 물질분율이 증가하는 것을 확인하였다.

한국산 흰구름버섯(Trametes hirsuta S1)으로부터 정제된 Laccase의 특성 (Characterization of Laccase Purified from Korean Trametes hirsuta S1)

  • 임형선;윤경하
    • 한국균학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.112-118
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    • 2004
  • 한국산 흰구름버섯(Trametes hirsuta S1)로부터 배지 내로 분비된 laccase를 ultrafiltration과 anion exchange chromatography, adsorption chromatography를 이용하여 분리 정제하고 정제된 효소의 특성을 조사하였다. Laccase는 균주의 일차 대사 과정에서 주로 생산되는 세포의 페놀 산화효소였다. 흰구름버섯을 기본 배지에서 배양하였을 때 생장은 배양 6일까지 급속히 이루어졌고, laccase의 활성은 배양 5일에 최대활성을 나타냈으며 배양액에서 LiP와 VAO의 활성은 측정되지 않았다. Laccase의 생산에 미치는 유도원의 영향을 조사하기 위하여 배양 중인 흰구름버섯에 몇몇 유도원을 첨가한 결과, 2,5-xylidine은 대조구에 비하여 laccase의 생산을 약4배 증가 시켰다. 정제된 laccase는 SDS 젤 전기영동에서 대략 66 kDa의 분자량을 가지는 단일 폴리펩타이드(single polypeptide)였고, 탄수화물 함량은 12%였다. 정제된 laccase의 $K_m$$V_{max}$를 ABTS[2,2-azino-bis(3-ethylbenzthiazo line-6-sulfonic acid)]를 기질로 사용하여 조사한 결과 각각 $51.2\;{\mu}M$$56.8\;{\mu}mole{\cdot}min^1{\cdot}mg^{-1}$로 측정되었다. Laccase 활성의 최적 pH는 3.0이며, 이 효소는 $50^{\circ}C$ 미만에서 1시간 동안 처리하였을 때 안정적이었고 $70^{\circ}C$에서 20분간 처리하였을 때 효소의 활성이 반감되었다. Laccase의 분광학적 특성을 조사한 결과 구리를 포함하는 단백질로 나타났다. 일반적으로 알려진 laccase의 기질들에 대한 특이성을 조사한 결과, 5 mM ABTS에서 가장 높은 활성을 나타내었으며 tyrosine에서는 laccase의 활성이 나타나지 않았다. 저해제의 영향을 조사한 결과, 일반적으로 구리를 포함하는 단백질의 저해제인 $NaN_3$, TGA, DDC를 일정 농도로 처리한 실험구에서는 효소의 활성이 완전하게 억제되었으며, EDTA 처리구에서는 효소의 활성이 억제되지 않았다. 한국산 흰구름버섯 S1 균주로부터 생산되는 laccase의 N-말단의 아미노산의 서열은 Coriolus hirsutus의 laccase와 100%의 상동성을 나타냈고, T. versicolor의 laccase I과는 68%의 상동성을 나타냈다.