• 제목/요약/키워드: Spectrometric analysis

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국내산 참나무속 수종 잎의 추출성분 (Chemical Constituents of Domestic Quercus spp. Leaves)

  • 김진규;배영수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제34권6호
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    • pp.61-71
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    • 2006
  • 국내산 주요 참나무류인 신갈나무, 상수리나무, 떡갈나무, 졸참나무, 갈참나무 및 상수리나무 잎의 추출성분의 구조를 규명하고 수종 상호간의 성분의 특성 및 상호 연관성 등을 조사하였다. 신갈나무에서는 gallic acid, (+)-catechin, (-)-epicatechin, (+)-gallocatechin, kaempferol, a stragalin, astragalin-6"-O-gallate, isoquercirin, isoquercitrin-6"-O-gallate 및 myricetin 등 10종의 화합물이 단리되었고 상수리나무에서는 gallic acid, kaempferol과 quercetin이 떡갈나무에서는 gallic acid, (+)-catechin, (-)-epicatechin, (+)-galocatechin, (-)-epigallocatechin, kaempferol, quercetin, guajaverin 및 tamarixin 등 9종의 화합물이 단리되었으며 갈참나무에서는 gallic acid, caffeic acid, astragalin, quercetin과 isoquercitrin이 졸참나무에서는 gallic acid, (+)-catechin, (-)-epicatechin, kaempferol, quercitrin, isoquercitrin 및 myricetin 등 7종의 화합물이 단리되었고 굴참나무에서는 gallic acid, (+)-catechin, astragalin, astagalin-6"-O-gallate와 isoquercitrin 등 5종의 화합물이 단리되었다. Gallic aicd는 모든 수종에서 단리되어 참나무류 잎 추출성분의 지표 화합물로 이용될 수 있다.

GC/MS를 이용한 요 중 resveratrol과 그 대사체에 관한 연구 (Studies on resveratrol and its metabolite in human urine by GC/MS)

  • 정현주;팽기정;김연제
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.142-149
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    • 2011
  • Resveratrol을 GC/TOF-MS를 이용하여 대사체를 확인한 결과, 두 개의 phenyl기를 연결하는 이중결합이 단일결합으로 환원된 구조로 추정되었다. 또한, GC/MSD를 이용하여 resveratrol 및 내인성스테로이드의 분석법에 대한 유효성을 점검한 결과, 회수율은 96.47 - 114.74%의 범위로 나타났으며, intra-day와 inter-day의 정밀도는 1.40 - 10.87%과 1.10 - 10.93% 그리고 정확도는 80.03 - 119.92%과 80.02 - 119.56%로 조사되었고, 모두 0.996이상의 직선성을 나타내어 유효한 분석 방법으로 검증되었다. 한편, 지원자들에게 resveratrol을 경구투여 한 요시료로부터 resveratrol과 그 대사체에 대한 상관성을 조사해본 결과, 요중 최대농도 도달시간이 일반적인 약물(1 - 2시간) 보다 긴 10 - 15시간에 나타났으며, 대사체로의 전환율은 남성보다 여성이 높게 나타났다. 한편, 내인성 스테로이드는 약물 복용 후 20시간 까지는 resveratrol 및 그 대사체와 다소 유사한 분비형태를 나타내었으며, estrone과 estradiol의 경우 여성이 남성에 비해 이 약물에 대한 민감성이 높게 나타났다. 그 외의 내인성 스테로이드는 유의할만한 차별된 분비형태의 변화가 나타나지 않았다. 따라서 resveratrol의 경우 약물의 활성이 남성보다는 여성에게 유의한 영향을 미치는 것으로 추측되었다.

국내산 참나무속 수종 수피의 추출성분 (Chemical Constituents of Domestic Quercus spp. Barks)

  • 김진규;권동주;임순성;배영수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제38권4호
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    • pp.359-374
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    • 2010
  • 국내산 낙엽성 참나무류인 신갈나무, 상수리나무, 떡갈나무, 졸참나무, 갈참나무 및 굴참나무 수피의 추출성분의 구조를 규명하고 수종 상호간 성분의 특성 및 연관성 등을 조사하였다. 그 결과 신갈나무에서 화합물 2(ellagic acid, 0.03 g), 4 ((+)-catechin, 4.59 g), 6 (taxifolin, 3.35 g) 및 7 (glucodistylin, 20.52 g)을 상수리 나무에서는 화합물 1 (gallic acid, 0.18 g), 4 ((+)-catechin, 8.52 g), 5 ((+)-gallocatechin, 0.09 g), 6 (taxifolin, 0.54 g) 및 7 (glucodistylin, 3.28 g)을 떡갈나무에서는 화합물 1 (gallic acid, 0.38 g), 2 (ellagic acid, 0.11 g) 4 ((+)-catechin, 2.01 g), 5 ((+)-gallocatechin, 0.12 g) 및 7 (glucodistylin, 0.39 g)을 갈참나무에서는 2 (ellagic acid, 1.51 g), 4 (+)-catechin, 21.91 g) 및 7 (glucodistylin, 3.91 g)을 졸참나무에서는 2 (ellagic acid, 0.84 g), 4 ((+)-catechin, 0.82 g), 6 (taxifolin, 4.02 g) 및 7 (glucodistylin, 21.50 g)을 굴참나무에서는 1 (gallic acid, 0.24 g), 3 (caffeic acid, 0.05 g), 4 ((+)-catechin, 0.32 g) 및 7 (glucodistylin, 0.65 g)을 분리하여 구조를 규명하였다. 국내산 참나무속 6 수종의 수피에서는 화합물 4 ((+)-catechin)와 7 (glucodistylin) 이 공통적으로 분리되었으며 두 성분 중 함유량이 상대적으로 높은 glucodistylin은 참나무류 수피의 지표성분 으로 이용될 수 있을 것이다.

$TBP/XAD-16/HNO_3$추출 크로마토그래피에 의한 모의 사용후핵연료 용해용액 중 미량 핵분열생성물 원소의 분리 (Separation of Fission Product Elements from Synthetic Dissolver Solutions of Spent Pressurized Water Reactor Fuels by $TBP/XAD-16/HNO_3$Extraction Chromatography)

  • 이창헌;최광순;김정석;최계천;지광용;김원호
    • 대한화학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.304-311
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    • 2001
  • 경수로 사용후 핵 연료에 미량 함유되어 있는 핵분열생성물을 유도 결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하기 위하여 우라늄으로부터 학분열생성물을 추출 크로마토그래피로 분리, 회수하는 방법을 검토하였다. 우라늄 분리 분야에서 잘 알려져 있는 tri-n-butyl phosphate(TBP)를 추출제로 사용하여 몇 가지 Amberlite XAD 다공성 수지들에 대한 침윤능을 비교한 후 TPB침윤양이 가장 큰 Amberlite XAD-16을 지지체로 선택하였다. 사용후핵연료 용해용액과 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료 용해용액을 사용하여 TBP 침윤수지에 대한 핵분열생성물 원소들의 흡착거동을 조사하고, 분리에 미치는 여러 변수들을 최적화 하였다. Pd 및 Ru을 제외한 대부분의 핵분열생성물 원소들을 정밀도 3.1% 이하의 범위에서 정량적으로 회수할 수 있었다.

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비산석탄회의 방사능 농도 분석 (Analysis of Radioactivity in Coal Fly Ash)

  • 신현상;이명호;김미경;박두원;이창우;이동석
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제24권4호
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    • pp.187-193
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    • 1999
  • 국내 석탄화력발전소에서 발생되는 비산석탄회의 방사능 농도 분석을 수행하였고 재활용을 위한 방사능 함량의 유해도를 평가하였다. TBP 용매추출법과 알파스펙트로베타를 사용하여 비산석탄회에 존재하는 우라늄 동위원소($^{238}U,\;^{235}U,\;^{234}U$)의 방사능 농도를 측정하였으며, 감마스펙트로메타를 사용하여 $^{226}Ra,\;^{232}Th,\;^{40}K$ 등의 방사능 농도를 결정하였다. 우라늄 동위원소의 농도측정 결과 $^{238}U,\;^{235}U,\;^{234}U$의 방사능 농도는 평균적으로 각각 116.1, 5.01, 및 121.2 Bq $kg^{-1}$으로 나타났으며, $^{234}U/^{238}U$의 방사능 농도비는 $1.04\;{\pm}\;0.03$ 로서 자연상태의 토양중 방사능 농도 비인 1.14 와 유사하였다. 동일시료에 대한 감마측정 결과 $^{226}Ra,\;^{292}Th$$^{40}K$의 방사능 농도는 각각 $101.7\;{\sim}\;113.9,\;39.5\;{\sim}\;54.2$, 및 $315.0\;{\sim}\;990.6$ Bq $kg^{-1}$ 으로 나타났다. $^{226}Ra,\;^{292}Th$$^{40}K$ 동위원소의 농도를 사용하여 재활용 목적으로서의 비산석탄회의 방사능 함량 유해도를 평가하였고, 그 결과 본 연구의 대상물질인 비산석탄회의 방사능 함량은 허용기준치 이하로 나타났다.

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만수국아재비의 정유성분 조성 (Composition of Essential Oil of Tagetes minuta L.)

  • 홍철운;김철생;김남균;김영회
    • 한국약용작물학회지
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    • 제9권2호
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    • pp.108-115
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    • 2001
  • 국내에서 자생하고 있는 만수국아재비의 정유함량 및 구성성분 조성을 조사하기 위하여 전남 고흥과 전북 부안지역에서 수집한 다음 수증기 증류법으로 분리한 정유의 함량은 각각 0.52%와 0.48%이었다. 얻어진 정유로부터 GC, GC-MS 및 문헌상의 Rl값과 비교에 의해 69종의 성분을 동정하였으나 monoterpene, sesquiterpene 및 sesquiterpene alcohol류가 많이 검출되었다. 동정된 성분들 중 GC peak 면적비를 기준으로 함유비율이 높은 성분은 limonene, $cis-{\beta}-ocimene$, diydrotagetone, trans-tagetone, cis-tagetone, trnas-tagetenone 및 cis-tagetenone 등이었다. Limonene의 함유비율은 전남 고흥과 전북 부안에서 수집한 만수국아재비의 정유에서 각각 6.41%와 5.83% 로서 두 시료간에 큰 차이가 없었으나 $cis-{\beta}-ocimene$은 고흥에서 수집한 시료의 정유에서 47.73%인 반면 부안에서 수집한 시료의 정유에서는 4.87%를 차지하였고, dihydrotagetone의 경우 고흥에서 수집한 시료의 정유에서는 14.78%인 반면 부안에서 수집한 시료의 정유에서는 52.83%로서 시료간에 큰 차이를 보였다. 또한 trans-tagetone과 cis- tagetone은 고흥지역보다는 부안지역에서 수집한 시료의 정유에서 높은 반면 trans-tagetenone과 cis-tagetenone은 부안 지역보다는 고홍지역에서 수집한 시료의 정유에서 함유비율이 높았다.

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고성능 액체크로마토그래피와 질량분석법을 이용한 농산물 중 Phenothrin 및 Silafuofen의 정밀 잔류분석법 개발 (High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Phenothrin and Silafluofen Residues in Crops with Mass Spectrometric Confirmation)

  • 이영득;오재호;장상원
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.389-400
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    • 2011
  • 고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.

망간산화물을 이용한 TNT 환원부산물의 산화-결합반응에 의한 제거 연구 (Removal of TNT Reduction Products via Oxidative-Coupling Reaction Using Manganese Oxide)

  • 강기훈;임동민;신현상
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.476-485
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    • 2005
  • 본 연구에서는 망간산화물을 이용하여 TNT 환원부산물들의 산화-결합반응(oxidative-coupling reaction)에 의한 변환반응을 조사하였다. 회분식 실험으로부터 일반 토양중에 존재하는 망간산화물의 하나인 버네사이트(birnessite)에 의해 실험에 사용한 TNT 환원부산물들이 완전히 변환되고 있음을 확인하였다. 또한 이러한 변환의 주요 원인은 산화-결합반응을 통한 중합체 형성에 기인한 것임을 M/S 분석을 통해 확인할 수 있었다. 각 TNT 환원부산물을 대상으로 버네사이트의 양에 따른 반응속도 실험을 통해 유사-일차 반응상수를 구하였고, 이로부터 버네사이트 비표면적에 대해 표준화한 반응상수, $k_{surf}$를 도출하였다. 아민기를 두 개 가지고 있는 diaminonitrotoluenes (DATs)의 $k_{surf}$값($1.49{\sim}1.91\;L/m^2{\cdot}day$)이 아민기를 하나 가지고 있는 dinitroaminotoluenes (DNTs)의 $k_{surf}$값($1.15{\times}10^{-2}{\sim}2.09{\times}10^{-2}\;L/m^2{\cdot}day$)에 비해 약 $10^2$배 정도 큼을 확인할 수 있었다. 또한 DNTs 혹은 DATs들간의 $k_{surf}$값을 비교함으로써 ortho 위치에 있는 아민기가 para 위치의 아민기에 비해 버네사이트에 의한 산화반응에 유리함을 확인할 수 있었다. TNT가 다양한 반응매개체(mediator)의 존재 하에서 상호결합 반응(cross-coupling)에 의해 제거되기는 어려우나, $Fe^0$ 및 망간산화물에 의한 연속처리로부터 TNT를 효과적으로 처리할 수 있음을 확인하였다.

산거울 추출물의 Elastase 활성 저해 및 Matrix Metalloproteinase-1 발현 억제 효과 (Inhibitory Effects of Carex humilis Extract on Elastase Activity and Matrix Metalloproteinase-1 Expression)

  • 박선희;이강혁;한창성;김기호;김영희
    • 대한화장품학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.129-136
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    • 2010
  • 본 연구에서는 산거울 추출물의 항주름 활성을 연구하기 위하여 항산화, 엘라스타제 활성 억제, Matrix metalloproteinase-1 (MMP-1) mRNA 발현 및 단백질의 생성 억제 관련 실험을 진행하였다. 산거울의 뿌리부분을 95 % 에탄올로 추출하고 유기 용매로 분획하여 각 추출물 분획물에 대한 항산화 활성과 엘라스타제 억제 효능을 측정한 결과, EtOAc 분획이 각각 SC50=4.89 ${\mu}g/mL$, IC50=23.5 ${\mu}g/mL$ 로 가장 우수한 결과를 나타내었다. 따라서 활성이 가장 좋은 EtOAc 분획물로 부터 실리카겔 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 활성물질을 분리하고, 분리된 물질이 ${\alpha}$-viniferin임을 분광학적 분석결과로 확인하였다. RT-PCR을 이용한 MMP-1 mRNA 발현능 평가에서 EtOAc 분획물과 ${\alpha}$-viniferin은 각각 50 ~ 60 % (10 ~ 100 ${\mu}g/mL$), 약 60 ~ 75 % (0.5 ~ 2 ${\mu}g/mL$)의 저해효과를 나타내었으며, Western-blot을 이용한 MMP-1 단백질 생성을 평가한 결과에서 역시 EtOAc 분획물과 ${\alpha}$-viniferin은 같은 농도에서 각각 50 ~ 65 %와 55 ~ 65 % 저해 효과를 나타내었다. 결론적으로, ${\alpha}$-viniferin을 함유한 산거울의 EtOAc 분획층의 주름 개선용 기능성 화장품 개발을 위한 소재로 개발 가능성을 확인하였다.

LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장에서 Ginsenoside Rb1의 분석법 검증 (Validation of the LC-MS/MS Method for Ginsenoside Rb1 Analysis in Human Plasma)

  • 한송희;김윤정;전지영;황민호;임용진;이선영;채수완;김민걸
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권12호
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    • pp.1753-1757
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    • 2012
  • LC-MS/MS를 사용함으로써 인체 혈장에서 ginsenoside Rb1의 분석법을 개발하고 검증하였다. 유속 0.9 mL/min에 이동상 0.1% formic acid가 첨가된 water와 methanol을 사용하여 기울기 용리 조건으로 설정하였으며 사용한 분석 칼럼은 C 18($4.6mm{\times}150mm$, particle size 5 ${\mu}m$)을 사용하여 분리하였다. MRM(multiple reaction monitoring) 방법의 전기 분무 이온화 이온 분석기로 모니터링 하여 분석하였다. 인체 혈장 샘플은 액체-액체 추출방법에 의해 acetone과 water가 섞인 용액으로 추출하였다. 이 분석의 검량선 범위는 10~500 ng/mL이며 상관계수는 0.9995를 나타냈다. 일내, 일간의 정밀성 농도범위는 상관계수 5.8% 그리고 정확성은 96.0~104.6%로 나타났다. 이 LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장의 ginsenoside Rb1의 연구가 약동학 연구에 적용할 수 있을 거라 생각한다.