• 제목/요약/키워드: Solution-precipitation Process

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깁사이트로부터 니켈피착 감마알루미나의 제조 및 특성 (Preparation of Ni-doped Gamma Alumina from Gibbsite and Its Characteristics)

  • 이현;정인성;박희찬
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1158-1164
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    • 1998
  • 깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$$1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$$900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.

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생물담체를 충진한 토양피복 산화접촉공정의 하수처리특성 (Treatment Characteristics of Soil Clothing Contact Oxidation Process using Bio-media)

  • 김홍재;강재희;이기석;;강창민;정선용
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.414-419
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    • 2005
  • 본 연구는 토양피복 접촉산화공정에서 새로 개발된 생물담체(Bio-rock)와 기존에 이용되어온 쇄석의 처리효율을 비교하기 위해 실시되었다 합성폐수는 $COD_{Cr}$ $150{\sim}370\;mg/L$, $BOD_5$ $150{\sim}270\;mg/L$, $T-N$ $20{\sim}60\;mg/L$, $T-P$ $5{\sim}25\;mg/L$, pH 7, 미량원소용액 2 mL/L로 조제되었다. 반응조는 2기를 준비하여 유입수량을 40 L/day로 하여 약 13개월간 운전했다. 초기 바이오락 반응기는 시멘트중의 $Ca(OH)_2$의 용출에 의해 pH 12까지 증가하였으나, 쇄석은 유기물 분해와 질산화에 의해 pH 4까지 감소하였다. pH의 불균형은 유기물 및 질소 분해균의 성장 및 활성에 저해를 초래했다 그러나 바이오락의 높은 pH는 암모니아 탈기와 인의 화학침전에는 유리한 것으로 판단되었다. 정상상태에서 바이오락은 $COD_{Cr}$ 96%, $BOD_5$ 98%, T-N 80%, T-P 85%의 높은 제거율을 나타내었고. 유입농도의 변화에도 매우 안정적이었다. 반면 쇄석의 경우 $COD_{Cr}$ 96%, $BOD_5$ 96%, T-N 42%, T-P 40%의 제거율을 나타내었다. 바이오락은 쇄석에 비해 질소, 인의 처리효율이 2배나 높았다. 또 전자현미경 분석결과에서 바이오락은 미생물의 부착이 쇄석에 비해 양호했고, 미생물 농도는 바이오락이 $5.2{\times}10^6\;CFU/mL$, 쇄석이 $2.6{\times}10^6\;CFU/mL$로 바이오락이 2배 높았다. 따라서 바이오락은 미생물 부착이 용이하고 처리효율이 높으며 유입농도 변동에도 안정적으로, 향후 처리기간 단축 및 부지면적의 감소에 유리하리라 판단된다.

재광화 완충용액의 pH 변화가 상아질의 재광화에 미치는 영향 (THE EFFECT OF THE pH OF REMINERALIZED BUFFER SOLUTIONS ON DENTIN REMINERALIZXATION)

  • 김성철;노병덕;정일영;이찬영
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제32권2호
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    • pp.151-161
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    • 2007
  • 치아 우식증은 구강 영역에서 가장 흔한 질환이나 여러 가지 복잡한 요소가 작용하기 때문에 이에 대한 발생기전과 치료법에 대해서는 완전히 이해되지 않은 상태이다. 특히 초기우식의 재광화에 있어서 pH의 영향에 대하여 논란의 여지가 있다. 본 연구에서는 유산 완충용액을 이용하여 상아질에 인공 우식을 형성하고 이때의 무기질 소실을 측정하고, 탈회된 시편을 pH가 다른 세 가지 재광화 용액 (pH 4.3, 5.0, 5.5 군)으로 재광화시켰을 때 나타나는 무기질의 침착되는 양과 침착이 일어나는 부위를 Microradiograph를 이용하여 정량적으로 비교 분석하였다. 또한 주사전자현미경을 이용하여 수산화인회석 결정의 정상 상태 탈회된 상태, 그리고 재광화가 일어났을 때의 상태를 정성적으로 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Microradiograph분석시 pH가 증가할수록 탈회된 상아질에서 재광화양이 유의차 있게 증가되는 경향을 보였고, pH가 낮아질수록 재광화가 일어나면서 더 깊게 탈회되는 양상을 보였으나, pH 5.5 군은 전반적으로 재광화가 일어나는 경 향을 보였다 (p<0.05). 2. 주사전자현미경 소견에서 상아질 우식의 재광화는, 유기기질 망을 둘러싸고 있는 수산화인회석 결정의 표면으로부터 진행되며 결국에는 탈회 시 파괴된 공간을 채워가는 양상으로 관찰되었다. 3. 재광화 5일 후 pH 4.3. 5.0군에서 무기질이 침착되어 수산화인회석결정이 정상보다 커졌으며, pH 5.5군에서 재광화된 부위의 결정은 정상으로 회복되는 양상을 보였다. 재광화 10일 후 pH 4.3, 5.0 군에서 재광화 5일 후에 정상보다 커졌던 결정들이 정상상아질의 결정 크기로 줄어들었으며 pH 5.5군에서는 결정의 크기가 2배정도 커진 경우도 관찰되었다. 본 실험의 결과에 의하면 상아질의 우식과 재광화 과정은 단순한 탈회와 재광화의 독립적인 과정이 아니고 동력학적으로 탈회와 재광화가 동시에 일어나는 과정이며, 이때 재광화는 기존의 수산화인회석 결정의 표면으로부터 진행되었다.

킬레이트제를 활용한 VRFB용 고순도 오산화바나듐 제조 연구 (Study on the Manufacture of High-purity Vanadium Pentoxide for VRFB Using Chelating Agents)

  • 김선경;권숙철;김희서;서용재;유정현;장한권;전호석;박인수
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권2호
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    • pp.20-32
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    • 2022
  • 본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH4VO3 을 침전 회수하여 제조된 최종 V2O5 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH4VO3 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V2O5 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V2O5 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V2O5 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V2O5 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.

이산화탄소 생광물화 특성 및 슬러지 고화물 적용성 평가 (Assessment for $CO_2$ Biomineralization Characteristics and its Applicability for Solidified Sludge)

  • 민동희;안창민;한지선;윤순욱;전은정;원종철;천승규;김창균
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권11호
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    • pp.812-820
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    • 2011
  • 본 연구는 이산화탄소의 생광물화에 관한 연구로 광물별 생광물화 특성을 알아보기 위하여 CaO, MgO, $SiO_2$ 수용액을 이용하여 bottle test를 진행하였으며, 슬러지 고화물을 이용하여 batch test를 진행하였다. 대상 미생물은 생광물화 관련 미생물 중 Bacillus Megaterium과 Bacillus pasteurii 종을 이용하여 실험을 진행하였다. 단일 수용액을 사용한 실험에서는 CaO, MgO, $SiO_2$에 대해 각각 1.1, 4.0, 0.3 mmol의 이산화탄소 가스가 감소되었다. 혼합 수용액을 사용한 실험에서는 Ca + Mg, Ca + Si, Mg + Si에 대해 각각 2.7, 1.8, 2.3 mmol의 이산화탄소가 감소되었다. 슬러지 고화물을 이용한 batch test의 경우, 슬러지 고화물의 양과 주입된 이산화탄소 가스의 농도에 따라 각각 다른 이산화탄소의 소모를 보였다. XRD 분석 결과, Ca 이온이 존재할 때 $CaCO_3$ (Calcite)가 가장 잘 형성되었으며, SEM 분석 결과, 생광물화 반응 후 대상매체에 단립화된 결정이 더 많이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과 생광물화 기술이 이산화탄소를 저감하기 위한 기술로 활용될 수 있음을 알 수 있었다.

방사성 세슘 제거를 위한 코발트 혹은 니켈 페로시아나이드가 도입된 자성흡착제 (Cobalt and Nickel Ferrocyanide-Functionalized Magnetic Adsorbents for the Removal of Radioactive Cesium)

  • 황규선;박찬우;이근우;박소진;양희만
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.15-26
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    • 2017
  • 오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$$Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.

가잠사단백질의 각과정에서의 Cystine 성분에 대한 연구 (STUDIES ON THE CYSTINE COMPONENT IN THE SERICULTURAL PROTEINS OF BOMBYX MORI L.)

  • Choe, Byong-Hee
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제2권
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    • pp.1-31
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    • 1962
  • 본 연구는 견사중의 Cystine 성분을 가잠전과정을 통하여 기존재를 확인하고 견사구조중에서 cross linkage를 조성하고 있음을 확인하는데 있으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Cystine 결정체를 Folin 씨 방법으로 견사로부터 분리하였다. 2. 견사 및 그와 관련있는 과정에서 Sullivan 씨 방법으로 다음과 같이 분석하였다. 시료 Cystine 함유량 % A. 상엽단백질 0.175 B.잠란 0.33 C. 잠체 (탈지, 숙잠, 견사선제외) 0.41 D. 견사선 (숙잠) 1.23 E. 잠 0.0 F. 잠통 (탈지) 0.30 G. 잠아 (탈지) 0.60 H. 생계 0.22 I. Fibroin 0.175 J. Sericin 0.30 3. 잠체내의 Cystine 존재는 상엽에서 0.175%, 견사선에서 0.12%의 Methionine을 확인함으로 생화학적의의와 더불어 재확인하였다. 4. 견사선내의 Sulfhydryl 화합물은 Sericin과 Methionine으로 전환하는 동시에 전자는 액상견으로 분비되어 견사를 구성하고 후자는 영양목적으로 견사선세포 육성에 사용되는 것으로 믿어진다. 5. Cystine 성분량은 상품종, 잠품종, 자웅성, 육종과정과 사육환경에 따라 변화한다. 6. 잡종강세로 육성된 교잡종은 원잠종보다 효과적인 성장을 위하여 더욱 많은 영양성 아미노산을 필요로 한다. 7. 여기한 관찰을 통하여 견사중 아미노산조성은 어느정도 변화하는 것이며 Cystine은 섬유의 무정형부분 특히 Sericin에 함유되고 있다. 8. 순수한 Cystine 또는 양모 Cystine을 첨식한 결과 하등의 이익점을 초래하지 못하였음으로 상엽중에 함유되어있는 Cystine과 Methionine 함유량은 잠아의 영양생리에 충분한 것으로 보인다. 9. 견사중의 disulfide cross linkage는 Harris 씨 방법과 여러가지 염류와 산에 의한 수축현상으로 확인하였고 양모와 대조하여 시험하였다. 10. 본 연구중 견사의 사상구조와 액상견의 입망상구조를 현미경으로 포착하였다. 액상견의 입망상은 입상 peptide의 OH ion과 물의 H ion의 인력관계로 형성되고 있다는 것을 기 film의 배열상태로 고찰하게 되었고 상엽단백질의 입망상은 견사의 사상형성에 적당한 사료임을 보이고 있다. 11. 본 논문을 통한 Cystine 존재는 비록 그 량이 적지마는 견사중의 Cystine 전무에 대한 종래관념을 전환시킬 것이다.

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방해석의 $Cd^{2+}$ 흡착현상에 대한 연구 (Sorption Studies of $Cd^{2+}$ on Calcite: Kinetics and Reversibility)

  • Yoon, Hyeon;Reeder, Richard J.
    • 한국광물학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.104-113
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    • 2002
  • 방해석 표면에 의한 C$d^{2+}$의 흡착연구를 하였다. 흡착실험에서 사용한 Cd의 농도는 $10^{-8}$ 로서 CdCO$_3$(s)의 침전농도 보다 낮은 농도를 유지하도록 조절하였다. NaClO$_4$를 전해질로 사용하여 이온농도를 달리 한 실험 결과 C$d^{2+}$의 흡착은 용액의 이온세기와는 무관한 것으로 나타났다. 이는 C$d^{2+}$의 방해석 표면 흡착이 특징적인 성질을 갖고 inner sphere surface complex를 형성한다는 것을 암시한다. 흡착반응은 초기의 매우 빠른 흡착시기와 후기의 지속적인 느린 흡착시기의 2단계로 구분되었다. 특히, 후기의 느린 흡착시기에는 약 145시간 경과 후 최대정상상태 (steady state maximum)에 도달하였다. 본 연구에서 사용한 C$d^{2+}$의 농도가 낮아 방해석 표면에 CdCO$_3$(s)의 침전 형성에 의한 반응은 고려되지 않았다. 방해석 표면으로부터 C$d^{2+}$의 탈착반응은 일정시간의 흡착 반응이 경과된 후 초기 흡착 실험 시와 같은 농도의 과포화 용액을 사용하여 C$d^{2+}$을 흡착한 방해석이 새로운 용액에 재 평형을 이루도록 반응을 유도하였다. 일반적으로 탈착실험에서는 새로운 과포화용액에 방해석을 넣자마자 매우 빠른 탈착반응을 보여준다. 그 이후는 2가지의 다른 경향성을 보여주며 새로운 평형에 도달하는 것으로 나타난다. 초기의 빠른 탈착반응 시기 뒤 느린 흡착반응이 지속적으로 일어나 일정 시간 경과 후 다시 평형을 이루거나, 느린 탈착반응이 계속적으로 지속되어 일정 시간 경과 후 새로운 평형을 이루는 2가지로 나타났다. 이러한 부분적으로 비가역적인 흡착 반응과 탈착반응은 실제 자연계에서 C$d^{2+}$의 유동성을 결정짓는 매우 중요한 인자로 작용할 것으로 생각된다. 흡착 반응 및 탈착반응의 평형상수 값은 이들 반응이 서로 동일한 기작에 의하여 조절됨을 보여주었다.

제강슬래그와 석회석을 이용한 비소오염 농경지 토양 안정화 연구 (Study for the Stabilization of Arsenic in the Farmland Soil by Using Steel Making Slag and Limestone)

  • 이민희;전지혜
    • 자원환경지질
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    • 제43권4호
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    • pp.305-314
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    • 2010
  • 제강슬래그와 석회석을 이용하여 비소로 오염된 농경지 토양으로부터 비소 용출을 안정화 시키는 배치 및 대형 칼럼 실험을 실시하여, 제강슬래그와 석회석이 토양 내 비소안정화에 효과적으로 사용될 수 있음을 입증하였다. 토양의 비소 농도가 토양오염우려기준 농도의 약 2배(12.3 mg/kg)인 전남 광양 주변 초남광산 주변에 위치한 밭토양을 대상으로 안정화 실험을 실시하였으며, 안정화제로 사용한 제강슬래그 이화학분석 결과 비소 공침 효과가 높은 Ca, Fe, Al, Mg 산화물 함량이 70% 이상을 차지하는 것으로 나타났다. 안정화제 종류별 비소 용출 저감 효과를 규명하고 최적 안정화제 주입 비율을 선정하기위한 배치실험을 실시하였다. 오염토양 대비 석회석(또는 제강슬래그)의 첨가 비율을 1, 2, 3% 로 설정하여 비소 용출 저감 효율을 규명하는 실험을 실시하였으며, 석회석과 제강슬래그를 다양한 비 율로 혼합한 혼합안정화제도 실험에 사용하였다. 배치실험 결과 오염토양으로부터 용출되는 비소 농도는 1% 와 3% 석회석 첨가에 의해 안정화제를 첨가하지 않은 오염 토양의 비소 용출 농도 대비 각각 51%, 62% 감소하였다. 1%와 3% 제강슬래그를 오염토양에 첨가한 경우 비소 용출 농도는 각각 46%, 52% 감소하였다. 석회석 1%+제강슬래그 1%, 석회석 1%+제강슬래그 2%, 석회석 2%+제강슬래그 1%를 첨가하여 실험한 경우, 비소 용출농도는 각각 63%, 62%, 72% 감소하였다. 비소 용출 농도 및 용출 누적량을 계산하여 안정화공법에 의한 비소 오염 토양의 장기적 안정화를 예측하고자 인공강우에 의한 연속 용출 실험을 실시하였다. 배수시스템 및 격자형의 하부 스크린이 설치된 직경 15 cm, 높이 100 cm 의 대형 아크릴 칼럼을 제작하였으며, 용출시험 결과로부터 비소 용출 저감 효과가 뛰어난 석회석 2%+제강슬래그 1%를 혼합하여 연속 칼럼 실험의 안정화제로 사용하였다. 안정화제를 첨가하지 않은 칼럼의 경우 인공강우에 의한 비소 용출 농도는 시간이 지남에 따라 약 $50-80\;{\mu}g/L$ 를 유지하였다. 2% 석회석과 1% 제강슬래그를 오염토양과 혼합한 칼럼의 경우 비소 용출 농도는 1년 이내에 80% 이상 감소하였으며, 지하수 생활용수기준치인 $50\;{\mu}g/L$ 보다 낮게 나타나 오염토양으로부터의 비소의 안정화 효과는 매우 높은 것으로 나타났다. 석회석과 제강슬래그의 비소 안정화 기작을 규명하기위해 석회석과 제강슬래그를 3가비소(arsenite) 용액과 혼합하여 반응시 켜 공침된 광물 결정에 대하여 SEM/EDS 분석을 실시한 결과 방해석($CaCO_3$) 이외에 포틀랜다이트(portlandite)와 칼슘-비소 산화물(Ca-As-O 계열)이 추가로 생성된 것으로 나타났으며, 이러한 추가 생성 광물에 의한 비소 포획이 주요 비소 고정 기작인 것으로 나타났다.