본 연구에서는 분사연소합성(SCS)을 위한 기초단계로서 용액연소합성에 대한 거동을 살펴보고자 알루미나 합성을 모델로 하였으며 이를 위해 전구체에 대한 열분해거동, 그리고 각 온도에서의 평형종 분압 계산 및 합성과정을 조사하였다. 각각의 열중량 분석(TGA) 결과 산화제와 환원제(연료)의 열분해 이력이 서로 다르게 나타났으며, 열역학 응용 프로그램인 ChemSag에 의한 평형종 분압의 계산에서 연소속도를 저하시킬 수 있는 $CO_2$와 수증기 가스 분압이 상당부분 존재하였다. 산화제/환원제 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이, 그리고 매우 작은 시료의 양으로 인해 263$^{\circ}C$에서 발열피크가 매우 작게 나타났다. 열분석 시료에 비해 발열 에너지를 높이기 위해 산화제와 환원제 혼합 전구체를 비이커에서 증기압을 조절하며 가열시켜 본 결과 27$0^{\circ}C$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$생성물을 얻을 수 있었다. 따라서 분사연소합성 반응을 통해 세라믹 원료를 합성하기 위해서는 연소과정 중 열분해 거동과 평형종의 분압을 고려하여야 한다.
Molybdenum trioxide (MoO3) is used in various applications including sensors, photocatalysts, and batteries owing to its excellent ionic conductivity and thermal properties. It can also be used as a precursor in the hydrogen reduction process to obtain molybdenum metals. Control of the parameters governing the MoO3 synthesis process is extremely important because the size and shape of MoO3 in the reduction process affect the shape, size, and crystallization of Mo metal. In this study, we fabricated MoO3 nanoparticles using a solution combustion synthesis (SCS) method that utilizes an organic additive, thereby controlling their morphology. The nucleation behavior and particle morphology were confirmed using ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The concentration of the precursor (ammonium heptamolybdate tetrahydrate) was adjusted to be 0.1, 0.2, and 0.4 M. Depending on this concentration, different nucleation rates were obtained, thereby resulting in different particle morphologies.
Oxide dispersion strengthening (ODS) tungsten alloys are highly desirable in irradiation applications. However, how to improve the properties of ODS-tungsten alloys efficiently has been worth studying for a long time. Here we report a nanostructuring approach that achieves W-La2O3 alloy with a high level of flexural strength and Vickers hardness at room temperature, which have the maximum value of 581 MPa and 703 Hv, respectively. This method named solution combustion synthesis (SCS) can generate 30 nm coating structures W-La2O3 composite powders by using Keggin-type structural polyoxometalates as raw materials in a fast and low-cost process. The composite powder can be fabricated to W-La2O3 alloy with an optimal microstructure of submicrometric W grains coexisting with nanometric oxide particles in the grain interior, and a stability interface structure of grain boundaries (GBs) by forming transition zones. The method can be used to prepare new ODS alloys with excellent properties in the future.
Aluminum nitride (AlN) powder was successfully synthesized at low temperature via carbothermal reduction and nitridation (CRN) assisted by microwave heating. The synthesis processes of AlN powder were investigated with X-ray diffraction, FE-SEM, FT-IR and TGA/DSC. Aluminum nitrate was used as an oxidizer and aluminum source, urea as fuel, and glucose as carbon source. These starting materials were mixed with D.I water and reacted in a flask at $100^{\circ}C$ for 20 minutes. After the reaction was finished, black foamy intermediate product was formed, which was considered to be an amorphous $Al_2O_3$ particles through intermediate product obtained by solution combustion synthesis (SCS) at the results of X-ray diffraction patterns and FT-IR. This intermediate product was nitridated at temperatures of $1300^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere by a microwave heating furnace and then decarbonated at $600^{\circ}C$ for 2 hours in air. It should be noticed from FE-SEM images that as nitridated particles, identified as AlN from X-ray diffraction patterns, are covered with carbon residues. After decarbonating the nitridated powders, the spherical pure AlN powders were obtained without alumina and their particle sizes were dependent on the nitridating temperature with high temperature of $1400^{\circ}C$ giving large particles of around 70~100 nm.
Lanthanum-based transition metal cations containing perovskites have emerged as potential catalysts for the intermediate-temperature (600-800℃) oxygen reduction reaction (ORR). Here, we report a facile acetylacetone-assisted combustion route for the synthesis of nanostructured La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ (LSCF6428) cathodes for intermediate-temperature solid-oxide fuel cells (IT-SOFCs). The as-prepared powder was analyzed by thermogravimetry analysis-differential scanning calorimetry. The powder calcined at 800℃ was characterized by X-ray diffraction, scanning electrode microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, and Brunauer-Emmett-Teller surface area measurements. It was found that the porosity of the air electrode significantly increased by utilizing the nanostructured LSCF6428 instead of commercial powder. The performance of a single cell fabricated with the nanostructured LSCF6428 cathode increased by 112%, from 0.4 to 0.85 W cm-2, at 700℃. Electrochemical impedance spectroscopy showed a considerable reduction in the area-specific resistance and activation energy from 133.5 to 61.5 kJ/mol, resulting in enhanced electrocatalytic activity toward ORR and overall cell performance.
In this study, Ni-Y2O3 powder was prepared by alloying recomposition oxidation sintering (AROS), solution combustion synthesis (SCS), and conventional mechanical alloying (MA). The microstructure and mechanical properties of the alloys were investigated by spark plasma sintering (SPS). Among the Ni-Y2O3 powders synthesized by the three methods, the AROS powder had approximately 5 nm of Y2O3 crystals uniformly distributed within the Ni particles, whereas the SCS powder contained a mixture of Ni and Y2O3 nanoparticles, and the MA powder formed small Y2O3 crystals on the surface of large Ni particles by milling the mixture of Ni and Y2O3. The average grain size of Y2O3 in the sintered alloys was approximately 15 nm, with the AROS sinter having the smallest, followed by the SCS sinter at 18 nm, and the MA sinter at 22 nm. The yield strength (YS) of the SCS- and MA-sintered alloys were 1511 and 1688 MPa, respectively, which are lower than the YS value of 1697 MPa for the AROS-sintered alloys. The AROS alloy exhibited improved strength compared to the alloys fabricated by SCS and conventional MA methods, primarily because of the increased strengthening from the finer Y2O3 particles and Ni grains.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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