고체산화물연료전지는 고효율 및 무공해의 전기화학 에너지 변환장치로서, 최근 국내외에서 활발한 연구개발이 수행되고 있다. 특히, 고체산화물 연료전지 시스템의 조기 상용화를 위해 시스템의 작동온도를 약 $800^{\circ}C$ 이하로 낮추고 저가로 생산 할 수 있는 제조공정 개발에 대한 연구를 적극적으로 수행하고 있다. 본 연구에서는 고체산화물연료전지의 단위셀를 구성하는 연료극지지체 및 박막 전해질에 대해서 저가 양산의 테이프케스팅법 및 동시소성 공정, 그리고 연료극 지지체 전해질(anode-supported electrolyte)에 대한 공기극 페이스트 프린팅 제조공정에 대해 소개한다. 또한 고체산 화물연료전지의 제조공정 및 시간을 단축하기 위해 방전플라즈마 소결공법(SPS)에 의한 연료극 지지체 제조 공정, 단위셀의 성능 최적화를 위한 나노 스케일의 고성능 전해질 소재 분말합성 공정(crystallite size: 5~10nm, surface area : $100m^2/g$ 이상) 그리고 테이프케스팅에 의한 박막 전해질 제조 공정(thin film : $10{\mu}m$ 이하) 등 주요 단위셀 소재 및 부품의 제조공정 특성 그리고 단위셀의 전기화학적 특성(max. power density : 1.0 W/$cm^2$)에 대해 소개하며, 최종적으로 평판형 대면적 고체산화물연료전지(max. $20cm{\times}15cm$)의 단위셀 상용화 제조 기술 및 성능평가 기술에 대해서도 소개 할 예정이다.
8mol%의 이트리아 안정화 지르코니아에 알루미나를 첨가하여 복합체를 제조하고 이때 알루미나 함량에 따른 전기 및 기계적 성질을 조사하였다. 3-점 곡강도와 파괴강도 값은 알루미나 함량이 20wt%까지 증가하였고, 복합체의 평균입자크기는 알루미나 첨가량이 증가할수록 감소하였다. 5wt%의 알루미나를 첨가하여 $1600^{\circ}C$, 2시간 유지하여 제조한 복합체의 3점 곡강도는 310MPa, 이때 파괴강도는 $7.8MPa\cdot\textrm m^{1/2}$이였다. 복합체의 전기 전도도 값은 알루미나 첨가량이 10wt%까지는 약간 증가하다가 그 이후로는 감소하였다. 알루미나 5wt% 첨가하여 $1600^{\circ}C$, 2시간 소결한 복합체의 전기 전도도는 0.4S/cm이였다.
고체산화물 연료전지용 밀봉재로서 전지 구성원과 열팽창계수가 유사하고 비젖음성 특성을 가지며 전지 작동온도에서 화학적 안정성을 갖는 밀봉유리를 개발하고자, BaO-Al$_2$O$_3$-La$_2$O$_3$-Ba$_2$O$_3$-SiO$_2$계 유리를 제조하여 조성 변화에 따른 열적 특성 변화와 접합후의 젖음성 및 반응성 등을 조사하였다. 유리망목 형성산화물인 B$_2$O$_3$와 SiO$_2$의 함량비 및 BaO의 망목 형성산화물(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)에 대한 함량비 변화에 따른 유리의 열적 특성을 조사한 결과, 0.33~0.71의 B$_2$O$_3$/SiO$_2$함량비하에서 BaO/(B$_2$O$_3$+SiO$_2$)가 0.70일 때 유리의 열팽창계수는 106~111$\times$$10^{-7}$/K 이었으며 이때 연료전지 구성원인 YSZ(yttria stabilized zirconia)와의 열팽창 불일치(thermal expansion mismatch)가 가장 작았다. 또한 이러한 조성의 유리로부터 분말성형체를 제조하여 YSZ에 접합을 시도한 결과, 우수한 접합성 및 비젖음성을 확인할 수 있었으며, 800~8$50^{\circ}C$의 전지 작동온도에서 100시간까지 유지시에도 YSZ와의 계면반응이 일어나지 않음을 관찰할 수 있었다.
The phase stability in the interface of Sr-doped LaMnO3(LSM)/Gd-doped CeO2(CGO) was examined in this study in order to check the feasibility of using LSM as the cathode material in a low-temperature SOFC(solid oxide fuel cell) using CGO as the electrolyte. For the purpose, CGO powders of Ce0.82Gd0.18O0.91 and two LSM powders having different compositions, La0.9Sr0.1MnO3(LSM10) and La0.5Sr0.5MnO3(LSM50), were synthesized using Pechini method. Then, specimens having the LSM/CGO interface were prepared, heat-treated at 130$0^{\circ}C$ for up to 3 days, and analyzed by XRD and STEM/EDX. Face-centered cubic CGO powders of less than 10 nm size were obtained by calcination of polymeric precursor formed in the process at 45$0^{\circ}C$. Higher calcination temperature of $700^{\circ}C$ was necessary for monoclinic LSM10 and cubic LSM50 powders. LSM powders were coarser than CGO and observed to be in the range of 50~100 nm. No trace of LSM-CGO interaction product was found in the XRD pattern. Also it was known from the concentration profile in the vicinity of the interface that interdiffusion was occurred over only a small penetration depth of ~100 nm order.
Joining of NiO-YSZ to 316 stainless steel was carried out with B-Ni2 brazing alloy (3 wt% Fe, 4.5 wt% Si, 3.2 wt% B, 7 wt% Cr, Ni-balance, m.p. 971-$999^{\circ}C$) to seal the NiO-YSZ anode/316 stainless steel interconnect structure in a SOFC. In the present research, interfacial (chemical) reactions during brazing at the NiO-YSZ/316 stainless steel interconnect were enhanced by the two processing methods, a) addition of an electroless nickel plate to NiO-YSZ as a coating or b) deposition of titanium layer onto NiO-YSZ by magnetron plasma sputtering method, with process variables and procedures optimized during the pre-processing. Brazing was performed in a cold-wall vacuum furnace at $1080^{\circ}C$. Post-brazing interfacial morphologies between NiO-YSZ and 316 stainless steel were examined by SEM and EDS methods. The results indicate that B-Ni2 brazing filler alloy was fused fully during brazing and continuous interfacial layer formation depended on the method of pre-coating NiO-YSZ. The inter-diffusion of elements was promoted by titanium-deposition: the diffusion reaction thickness of the interfacial area was reduced to less than 5 ${\mu}m$ compared to 100 ${\mu}m$ for electroless nickel-deposited NiO-YSZ cermet.
2004년 기준, 온실가스(GHG; Greenhouse Gas) 총 배출량 약 5억9,060만톤(t)$CO_2$로 배출량 세계 10위권인 우리나라는 국제 환경의 변화를 볼 때 향후 반드시 GHG를 감축해야한다. 2004년 국내 에너지 부문 중, 전력 발전 및 산업 부분에서 배출된 이산화탄소(CO$_2$)량은 총 2억9,685만t으로 우리나라 GHG 전체 발생량의 53.3%를 차지하여 이 두 분야에서 CO$_2$ 배출을 감축시키는 것이 가장 시급하고 중요한 문제이다. 또한 이 두 분야는 산업의 특성상 CCS(Carbon Capture and Storage) 기술을 적용하여 효율적으로 CO$_2$를 저감할 수 있는 가장 잠재력이 높은 분야이다. 두 분야에서 효율적으로 적용될 수 있는 CCS 기술로 단기적으로는 amine을 이용한 화합흡수법이, 중, 장기적으로는 ATR(Autothermal reforming), 또는 MSR-H2(Methane steam reformer with hydrogen separation membrane reactor)가 장착된 연소 전 기술과, SOFC+GT(Solid oxide fuel cell-Gas turbine) 같은 순산소 연소 기술이 가장 유리 할 것으로 예상된다. 이와 같은 최신 연소 전 및 순산소 연소 기술을 이용하면 향후 CO$_2$ 포집 비용을 $US 8.5-43.5/tCO$_2$로 줄일 수 있으며 이를 이용하여 전력 발전 및 산업 부분에서 발생하는 CO$_2$의 10%만을 감축하더라도 약 3,000만t의 CO$_2$를 저감할 수 있겠다.
기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
Proton conductors have attracted considerable attention for solid oxide fuel cell (SOFC), hydrogen pump, gas sensor, and membrane separators. Doped $SrCeO_3$ exhibits appreciable proton conductivity in hydrogen-containing atmosphere at high temperature. However commercial realization has been hampered due to the reactivity of $SrCeO_3$ with $CO_2$. The chemical stability and proton conductivity are dependent on dopant type. The purpose of this work is to investigate chemical stability of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composites in $CO_2$ and $H_2$ gases. Thermogravimetric analysis (TGA) was performed in gaseous $CO_2$ and electrical conductivity of the composites were also measured between 500 and $900^{\circ}C$ in air and $H_2$ atmosphere. $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes showed good chemical stability of in $CO_2$ atmosphere and high conductivity at hydrogen condition. The hydrogen permeation of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes was investigated as a function of volumetric content of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}$. The $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$(6:4) membrane with a thickness of 1.0 mm showed the highest hydrogen permeability with the flux reaching of 0.12 $ml/min{\cdot}cm^2$ at $800^{\circ}C$ in 100%$H_2/N_2$ as feed gas.
DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
The optimal fabrication conditions for $Gd_{0.1}Ce_{0.9}O_{2-{\delta}}$(GDC) buffer layer and $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF) cathode on 1mol% $CeO_2-10mol%\;Sc_2O_3$ stabilized $ZrO_2$ (CeScSZ) electrolyte were investigated for application of IT-SOFCs. GDC buffer layer was used in order to prevent undesired chemical reactions between LSCF and CeScSZ. These experiments were carried out with $5{\times}5cm^2$ anode supported unit cells to investigate the tendencies of electrochemical performance, Microstructure development and interface reaction between LSCF/GDC/CeScSZ along with the variations of GDC buffer layer thickness, sintering temperatures of GDC and LSCF were checked, respectively. Electrochemical performance was analyzed by DC current-voltage measurement and AC impedance spectroscopy. Microstructure and interface reaction were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Although the interfacial reaction between these materials could not be perfectly inhibited, We found that the cell, in which $6{\mu}m$ GDC interlayer sintered at $1200^{\circ}C$ and LSCF sintered at $1000^{\circ}C$ were applied, showed good interfacial adhesions and effective suppression of Sr, thereby resulting in fairly good performance with power density of $0.71W/cm^2$ at $800^{\circ}C$ and 0.7V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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