난분해성 및 독성 폐수 처리는 고급산화 기술과 생물학적 처리가 친화결합(intimate coupling) 을 이룰 때 최적의 효과를 거둘 수 있다. 본 연구에서는 광촉매 산화와 생물학적 처리를 친화결합하도록 고안된 다공성 $TiO_2$ 코팅 담체를 제조하여 광촉매 반응에 관한 동력학 연구를 수행하였다. 저온 sol-gel 코팅법으로 제조된 PVA 재질의 다공성 $TiO_2$ 담체는 UV 조사하에서 methylene blue (MB)를 효율적으로 분해하였다. 시험 농도(최대 100 ${\mu}M$)에서 MB의 흡착속도는 1차반응 (first-order reaction)의 성질을 보였으며, 흡착과 산화를 포함한 총반응속도는 유사 Langmuir 모델로 예측 가능하였다. 이러한 원인은 담체 표면에 MB가 흡착됨에 따라 UV 조사에 의하여 광촉매 반응이 일어날 표면이 줄어들었기 때문인 것으로 판단된다. 다공성 $TiO_2$ 담체의 단위 $TiO_2$ 량당 최대 MB 제거속도는 슬러리 $TiO_2$ 반응기에서 얻은 MB 제거속도보다 4배 더 빨랐다. 본 연구로 인하여 저온 sol-gel 코팅법으로 제조한 PVA 재질 다공성 $TiO_2$ 담체가 성공적인 광분해 반응을 나타내는 것이 확인되었으며, 동 담체에 대한 광촉매 반응의 동력학적 성질이 구명되어, 향후 생물처리를 친화결합 시킬 수 있는 연구 바탕을 확보하였다.
본 실험은 압출성형을 통한 저DE덱스트린 제조공정을 확립하기 위해서 수분함량 25, 35% 배럴온도 100, $120^{\circ}C$, 스크루 회전속도 150, 250 rpm에서 압출성형한 전분을 알 파아밀라아제로 당화시켰을 때 당화특성을 연구하였다. 수 분용해지수는 원료전분 수분함량이 25%로 감소할 경우 증 가되었으며, 수분흡착지수도 수분의 감소와 함께 전체적으 로 증가하였다. 환원당함량의 경우 수분함량이 낮고 배럴온 도 높을수록 증가되었다. 120 분간 당화 후 DE 63.8로 높 게 나타났다. 비기계적 에너지 투입량(SME)의 증가와 함께 수분용해도는 증가하는 경향이었다. 또한 수분함량의 감소 와 함께 비기계적 에너지 투입량과 수분용해도는 증가하였 다. 페이스트점도는 원료전분의 수분이 낮고, 스크루 회전 속도가 증가할수록 전분사슬의 절단에 따라 저온최고점도 가 감소하는 경향을 보였다. 초기반응속도는 수분함량이 25%로 낮고 배럴온도 $120^{\circ}C$, 스크루 회전수 250 rpm에서 $2.26{\times}10^{-3}mmol/mL{\cdot}min$로 가장 높았다. 시중 호화전분 $1.83{\times}10^{-3}mmol/mL{\cdot}min$에 비해서도 높은 결과를 보였다. 당화속도상수는 히구치모델을 응용하였으며, 수분함량이 낮 고 배럴온도가 $120^{\circ}C$일 때 전체적으로 높게 나타났다. 본 실험에서 초기반응속도, 당화속도상수, 당화수율 등을 고려 할 때, 최적조건은 수분함량 25%, 배럴온도 $120^{\circ}C$, 스크루 회전속도 250 rpm이었다.
이차전지의 에너지 밀도를 높이기 위한 방법으로 전극의 로딩을 높이는 방법에 대하여 많은 시도가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 리튬이온 이차전지용 양극에서 보편적으로 사용되어 온 기존의 polyvinylidene fluoride (PVdF) 바인더가 아닌 polytetrafluoroethylene (PTFE) 바인더를 적용하여 고로딩의 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (NCM523) 양극을 제조하였다. 기존의 슬러리 공정이 아닌 PTFE 현탁액을 이용한 반죽공정을 통하여 로딩을 높인 두꺼운 전극이 용이하게 제조되었다. PTFE 및 PVdF 기반의 전극을 5.0 mAh/cm2의 로딩레벨로 각각 제조한 결과로 PTFE를 적용한 전극이 좀 더 우수한 사이클 수명과 속도특성을 지니고 있음을 확인하였다. PTFE 바인더를 사용한 반죽공정으로 제조된 전극은 기공도가 커서 전극밀도가 높지 않기 때문에 압연을 상온이 아닌 120℃ 이상의 고온에서 진행함으로써 기공도를 낮출 수 있었으나, 이에 따른 사이클 성능의 차이는 크지 않았다. 또한, 전극조성에서 도전재의 함량을 높임으로써 고로딩 전극의 사이클 수명을 소폭 향상시킬 수 있었다. PTFE 바인더 적용으로 고로딩 전극의 성능을 향상시킬 수 있었으나, 추가적인 개선이 필요할 것이다.
회분식 반응조를 Mg원 첨가 방법이나 혹은 MAP을 재이용하는 조건이 서로 다른 4가지 상이한 조건하에서 운전하면서 공정으로부터 회수된 magnesium ammonium phosphate (MAP) 혹은 struvite 슬러리의 재이용 수단으로서의 극초단파조사 방법의 이용 가능성을 파악하였다. 또한 극초단파조사 동안의 MAP 용해율과 $NH_4-N$ 소실양상 및 MAP의 물리/화학적 변화를 분석하였다. Mg원을 첨가하지 않은 run A에서의 용해성 인과 암모니아성 질소의 제거율은 각각 33%와 27% 수준이었던 반면 유입수내 용해성 인 기준 동몰비의 Mg원을 첨가한 run B에서는 용해성 인과 암모니아성 질소의 제거율이 각각 87% 와 40% 수준으로 증가하였다. 극초단파를 조사한 MAP을 첨가한 run C의 경우, 비록 Mg원을 첨가한 run B에 비해 $PO_4-P$와 $NH_4-N$ 제거율이 낮았으나, Mg원을 첨가하지 않은 run A에 비해 $PO_4-P$의 제거율이 2배 정도 높아지는 결과를 보였다. Mg 원과 MAP을 각각 1/2씩 첨가한 run D에서의 $PO_4-P$와 $NH_4-N$ 제거효율은 각각 88%와 35% 수준으로 Mg원만을 1몰비로 첨가한 run B와 거의 유사한 효율을 나타내었다. 이러한 결과에 의거 극초단파로 처리한 후 MAP을 재이용하는 방법은 공정에서의 인과 질소의 제거율을 높임은 물론, Mg원 사용량을 감소시키는 이중효과가 있음을 알 수 있었다. MAP을 극초단파로 조사하면서 $NH_4-N$ 농도변화를 관찰한 결과 극초단파조사 초기단계에서는 $NH_4-N$ 농도가 점차 증가하다가 온도가 $45^{\circ}C$ 이상으로 상승함에 따라 용액으로부터 $NH_4-N$가 소실되기 시작하여 감소하였으며 극초단파조사 동안의 $PO_4-P$ 용해율은 초기 MAP 농도에 비례하면서 $0.0091x^{0.6373}$ mg/sec의 상관관계를 갖는 것으로 분석되었다. 또한 주사전자현미경을 이용한 극초단파조사 동안의 MAP 크리스탈 구조변화실험 결과 극초단파 조사시 전자기적 진동력에 의해 단시간내에 MAP 크리스탈 구조가 작은 입방체 과립형태로 부숴지고 극초단파 조사가 지속됨에 따라 점차 용액내로 녹음을 알 수 있었다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
고체 산화물 전해질로 사용되고 있는 초 이온 전도체인 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$의 고온 상관계와 소결성 분석을 위하여 $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ 삼성분계로부터 고상반응을 통하여 순수한 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 분말을 합성한 후 slip casting방법과 냉간정수압성형에 의하여 tube와 disk형을 각각 제작하였다. Slip casting은 40 wt%의 고체함량을 가지는 슬러리를 사용해 알루미나 몰드에서 이루어졌고 냉간정수압성형은 20 MPa의 압력하에서 수행되었다. 성형체들은 $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$, $1750^{\circ}C$에서 각각 소결하여 성형방법에 따른 상관계와 소결밀도를 조사하였다. 냉간정수압성형에 의한 시편이 $1700^{\circ}C$까지 ${\beta}"-Al_2O_3$의 상분율이 월등히 높은 반면, 소결밀도에 있어서는 slip casting방법의 경우가 다소 높았다. 소결 시 상대밀도는 $1750^{\circ}C$에서 1 h 경과 후, 두 경우 모두 약 83%를 나타내었다. 90 min 이상 소결하였을 때는 입자의 과대성장과 기공으로 인해 오히려 밀도가 낮아졌다.
암모니아수를 이용한 가수분해법에 의해 운모의 이산화티타늄 피복을 시행하여 합성조건의 영향을 조사했다. 운모표면에 균일한 $TiO_2$ 피막을 얻기 위해서는 운모의 입자경이 작고 비표면적이 넓은 쪽이 유리하다. 또한 반응용액상에서 생선된 입자는 운모표면에 유리상태로 부착하여 피막을 불균일화시키므로, 용액상에서의 수화 $TiO_2$ 콜로이드 입자 생성속도를 느리게 제어할 필요가 있다. 본 실험에서 운모의 크기는 $14.7{\mu}m$, 운모 슬러리 용액의 pH는 2.5, $TiOSO_4$ 용액의 F.A.는 291, 반응온도는 $80{\sim}100^{\circ}C$ 정도가 적당하였다. 이상의 결과로부터 균일한 피복을 실현하기 위해서는, 반응온도를 변화시켜 입자의 석출율을 제어하는 일이 필요하다. 이 경우 석출율이 큰 쪽이 균일하고 치밀한 피막을 얻을 수 있었다. 이렇게 하여 얻어진 $TiO_2$ 피복 운모는 $900^{\circ}C$의 소성전후에서 형태에 큰 변화는 없었다.
본 논문은 에폭시 계열의 폴리머 콘크리트 교면포장 공법의 국내 적용 가능성을 검토하기 위하여 교면포장용 폴리설파이드 에폭시 재료에 대한 물리 역학적 특성을 평가하기 위하여 수행하였다. 강도특성을 평가하기 위하여 압축강도, 휨강도, 접착강도 시험을 수행하였으며 내구특성 평가를 위하여 염소이온침투시험, 동결융해저항성시험, 자외선영향 평가를 실시하였다. 시험결과 압축강도, 휨강도, 접착강도 등은 미국콘크리트협회에서 제시하는 기준을 만족하는 것으로 평가되었다. 그러나 다양한 시험온도에서의 강도 시험결과에서 에폭시 재료가 온도 의존성이 큰 것으로 나타나 향후 국내 적용시 이에 대한 고려가 필요할 것으로 판단된다. 휨강도 시험을 통한 처짐에 대한 추종성은 기존 아스팔트 교면포장에 비해 우수한 것으로 평가되었다. 또한 염소이온침투 저항성, 동결융해 저항성 등에 대해서도 우수한 성질을 가진 것으로 평가되었다. 에폭시 슬러리 혼합물에 대한 자외선 영향 평가에서는 강도 증가와 파괴시 변형률 감소가 나타났으나 자외선 노출 후에도 기존 아크릴계 폴리머 콘크리트보다 처짐에 대한 추종성이 양호한 것으로 평가되었다. 따라서 폴리설파이드 에폭시 재료가 교면포장 공법으로 사용하기에 적절한 물리적 특성을 가지고 있다고 판단된다.
규조토를 주원료로 사용한 서로 다른 조성비의 세라믹 슬러리를 압출성형하여 내열보호관을 제조하고, 기계적 강도, 미세구조, 탄소분석을 하였다. 입도가 $50\~100\;{\mu}m$ 다공성 규조토를 $60wt\%$로 고정하고, 조성물 변수로써 유$\cdot$무기바인더로 silica sol$(4.3\~7.3\;wt\%)$, CMC(Sodium CarboxyMethyl Cellulose $(6\~9\;wt\%)$) 및 paper powder$(4.7\~7.7\;wt\%)$를 $1\;wt\%$씩 변화시켜 최적의 배합비를 얻었다. 시편의 특성을 조사한 결과, 규조토 $60\;wt\%$에 silica sol $5.3\;wt\%$, CMC $7\;wt\%$를 첨가하였을 경우, 꺽임강도 7.12 MPa, 탄성율 1090 MPa, 압축강도 1.47 MPa, 탄소 $2.3\;wt\%$ 이하로 철강산업에서의 온도$\cdot$성분측정 및 sample 채취를 할 수 있는 용융금속 프로브용 규조토 내열보호관을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 돈분퇴비 제조 시 톱밥소요량을 줄이는 방안을 모색하고자 왕겨의 혼용 효과를 분석하였다. 실험기간 35일 동안 퇴비의 평균 온도는 PM+SD5+RH10 와 PM+SD10+RH5 처리구가 가장 높게 유지되었다. 모든 처리구의 유기물함량 및 OM/N ratio는 시험을 종료한 5주차에서 비료공정규격의 범위를 만족하였다. 퇴비의 중량 감소율은 PIM+SD10+RH5와 PIM+SD5+RH10 처리에서 각각 36.7%와 36.4%로 타 처리에 비해 가장 높았다. 따라서 퇴비의 온도상승과 더불어 무게 감소율을 종합해 볼 때 대조구(PIM+SD15 처리) 대비 PIM+SD10+RH5와 PIM+SD5+RH10처리에서 왕겨를 활용함으로써 톱밥사용량의 약 30-65% 대체가 가능한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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