The low-temperature sintering behavior of AlN was investigated through a conventional method. $CaF_2$, CuO and Cu were selected as additives based on their low melting points. When sintered at $1600^{\circ}C$ for 8 h in $N_2$ atmosphere, a sample density > 98% was obtained. The X-ray data indicated that eutectic reactions below $1200^{\circ}C$ were found. Therefore, the current systems have lower liquid formation temperatures than other systems. The liquid phase showed high dihedral angles at triple grain junctions, indicating that the liquid had poor wettability on the grain surfaces. Eventually, the liquid was likely to vaporize due to the unfavorable wetting condition. As a result, a microstructure with clean grain boundaries was obtained, resulting in higher contiguity between grains. From EDS analysis, oxygen impurity seems to be well removed in AlN lattice. Therefore, it is believed that the current systems are beneficial for reducing sintering temperature and improving oxygen removal.
Bulk-sized PbTiO3 (PT), which is widely known as a high-performance ferroelectric oxide but cannot be fabricated into a monolithic ceramic due to its high c/a ratio, was successfully prepared with a high tetragonality by partially substituting Ni ions for Pb ions using a solid-state reaction method. We found that Ni-doped PT was well-fabricated as a bulk monolith with a significant c/a ratio of ~1.06. X-ray diffraction on as-sintered and crushed samples revealed that NiTiO3 secondary phase was present at the doping level of more than 2 at.%. Scanning electron microscopic study showed that NiTiO3 secondary phase grew on the surface of PT specimens regardless of the doping level possibly due to the evaporation of Pb during sintering. We demonstrated that an unconventional introduction of Ni ions into A-site plays a key role on the fabrication of bulk PT, though how Ni ion functions should be studied further. We expect that this study contributes to a further development of displacive ferroelectric oxides with a high c/a ratio.
In this study, volcanic ash was used as raw material to prepare waste forms with different silicon/aluminum (Si/Al) molar ratios to immobilize sodium-salt waste (SSW) containing simulated 137Cs. Effects of Si/Al molar ratios (3:1 and 2:1) and sodium salts on sintering behavior of waste forms and immobilization mechanism of Cs+ were investigated. Results indicated that the main mineral phase of sintered waste-form matrixes was albite, and the formation of major phases was found to depend on Si/Al molar ratios. Si/Al molar ratio of 2 was favorable for the formation of pollucite, and the formation and crystallization of mineral phases were also decided based on physicochemical characteristics of sodium salts. Furthermore, product consistency test results indicated that the immobilization of Cs+ was related to Si/Al molar ratio, types of sodium salts, and glassy phase. Waste forms with Si/Al molar ratio of 2 exhibited better ability to immobilize Cs+, whereas the influence of sodium salts and glassy phases on the immobilization of SSW showed more complicated relationship. In waste forms with Si/Al molar ratio of 2, Cs+ leaching concentrations of samples containing Na2B4O7·10H2O and NaOH were low. Na2B4O7·10H2O easily transformed into liquid phase during sintering to consequently achieve low temperature liquid-phase sintering, which is beneficial to avoid the volatilization of Cs+ at high temperature. Results clearly reveal that waste forms with Si/Al molar ratio of 2 and containing Na2B4O7·10H2O show excellent immobilization of Cs+.
Ceramic materials have excellent material properties such as stability at high temperatures, chemical stability, corrosion resistance, and wear resistance, so they are applicable even in extreme environments of high temperature and pressure. In particular, silicon carbide can be applied in the field of structural ceramics due to its characteristics of high strength, hardness, corrosion resistance, and heat resistance even at high temperatures. In this study, considering the application of silicon carbide materials to next-generation turbines, silicon carbide materials were manufactured using a liquid phase sintering method. When manufacturing liquid phase sintered silicon carbide, sintering additives were added to lower the sintering temperature and densify the material. In Al2O3-SiO2, it was confirmed that the secondary product of the sintering additive was observed as a slightly dark area and was evenly distributed overall, and the fracture surface of Al2O3-SiO2 was in the form of transgranular fracture in which cracks progressed along the crystal plane, and the flexural strength for Al2O3-SiO2 was about 445.6 MPa.
Multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and technological applications in magnetic/ferroelectric data-storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3 $ is a typical multiferroic material with a room temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic-and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$~647 K and Curie temperature $T_C$~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sties is very interesting, which induces suppressed volatility of Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, and the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$ (x=0, 0.05 and 0.1) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ or 24 h to produce $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ nd sintered in air for 30 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies).
평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
$Zn_{1-x}(Li_{1/2}La_{1/2})_xTiO_3$ ($0.01{\leq}x{\leq}0.05$)세라믹스에 $H_3BO_3$를 4 wt% 첨가 후 $(Li_{1/2}La_{1/2})^{2+}$ 치환량 변화에 따른 저온 소결 거동 및 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. 저온 소결첨가제인 H$_3$BO$_3$를 4 wt% 첨가하여 소결온도를 $1150^{\circ}C$에서 $875^{\circ}C$로 낮출 수 있었으며, 치환량 변화에 따른 유전상수와 공진주파수 온도계수(TCF)의 변화는 존재상의 유전체 혼합 법칙(dielectric mixing rule)에 의존하였고, 품질계수(Qf)는 소결 시편의 밀도와 미세구조에 의존하여 변화되었다 $875^{\circ}C$에서 3시간 소결한 경우 x=0.03에서 K=26.5, Qf=19,030 GHz, TCF=7.5 ppm$/^{\circ}C$를 얻을 수 있었다.
유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.
BaTiO$_3$ 소결체에 국부적으로 SiO$_2$를 첨가하고 열처리하여 비정상 입성장을 유도하였다. 열처리 중에 SiO$_2$가 첨가되지 않은 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자의 성장이 아주 느리게 일어났으나, SiO$_2$가 첨가된 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자가 빠르게 성장하였다. 장시간 열처리 후에는 SiO$_2$가 첨가된 부분에서 비정상 입자가 생성되었고, 열처리 중에 연속적으로 성장하여 2 cm 크기 이상으로 성장하였다. 성장한 비정상 입자내부에는 (111) double twin 또는 single twin 등의 결함이 관찰되지 않아, 국부적으로 첨가된 SiO$_2$에 의하여 생성된 액상에 의하여 비정상 입자와 단결정이 성장하였다. 이러한 결과는 BaTiO$_3$계에서 액상 분포의 불균일으로 비정상 입성장이 유도될 수 있으며, 또한 비정상 입성장을 이용하여 쌍정면 결함을 포함하지 않는 cm크기의 BaTiO$_3$ 단결정을 제조할 수 있음을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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