• 공업화학
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• 제16권3호
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• pp.323-327
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• 2005

Pentachlorophenol (PCP)은 독성이 강한 발암성 물질로 미국환경청(Environmental Protection Agency, USA)이 정한 대표적인 환경호르몬이다. 본 연구에서는 종이 중에 함유된 극미량의 PCP 측정을 목적으로 하였다. 종이의 전처리는 고상추출법(SPE)을 이용하였고 분석을 위해 PCP를 유도체화시켜 gas chromatography/mass spectroscopy-selected ion monitoring (GC/MS-SIM)으로 분석하였다. GC/MS-SIM의 분석 결과 실릴화 PCP의 분석감도가 증가되었다. 본 실험에서는 실험군으로 사무용지와 벽지를 사용하였다.

• 한국연초학회지
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• 제14권2호
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• pp.159-167
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• 1992

It would be clear that the constituents of the leaf surface lipid is ye비 important as an evaluation index of tobacco leaf quality since the quality of tobacco specific aroma with leaf species depends on the contents of the lipid and the strength of the aroma is determined by the amounts of the lipid secreted. For the reason, a rapid and peproducible method to quantify DVT, which is a kind of lipid, has been studied. The biosynthesis procedure of DVT in leaf growing processes, and the volatile or decompositional characters of DVT in leaf drying processes were also discussed. In consequence, it might be possible to get the data available to the cultivation of better tobacco leaf and the manufacture of cigarettes with better aroma and taste. The results obtained from this study are as follows. 1. Chloroform/dichloromethane solvent was better than chloroform alone for DVT extraction. The extraction yields of the leaf surface lipid were about 5% 2. The extractives with dichloromethane were treated by silylation with BSTPa and the quantitative analysis of DVT was carried out using SE -54 fused silica capillary column. It was found that rapid and reproducible data could be obtained from these methods. 3. In flue - cured tobacco species, DVT contents were $30.3\mu\textrm{g}/cm^2$ in the beginning stage of leaf drying processes and $12.1\mu\textrm{g}/cm^2$ corresponded to 30% levels of the beginning stage, in the end stage. 4. DVT contents in Burley mere 2 times as large as those in fluecured tobacco. DVT in the upper stalk position of leaf was 3 times larger than that in the lower stalk position. 5. DVT of tobacco leaves was decomposed by $SO_2$ gas or the sun light. The decomposition rate was largest in the sample used methanol as a extraction solvent.

• Applied Biological Chemistry
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• 제18권1호
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• pp.52-55
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• 1975

1) 본실험조건(本實驗條件)에서 GLC에 의하여 AsA의 최저(最低)농도(濃度) 1mg%까지 정량가능(定量可能)하였다. 2) TMS 반응조건(反應條件)으로서 동결건조시료(凍結乾燥試料)에는 반드시 TMS 혼합시액중(混合試液中)에서 추출(抽出)과 TMS 화(化)를 동시(同時)에 시켜야만 98% 이상(以上)의 회수율(回收率)을 얻을 수 있다. 3) AsA 농도(濃度)가 1mg%이상(以上)인 시료(試料)에 대(對)하여 GLC에 의한 미량정량(微量定豊)을 확립(確立)하여 특(特)히 방해물질(妨害物質)이 많은 일반식품(一般食品)의 정량(定量)에 적용(適用)이 가능(可能)하도록 하였다. 4) 본실험(本實驗)에 사용(便用)한 일본전자(日本電子)의 750형(型)의 eletron meter의 성능(性能)보다 감도(感度)가 300배(倍)인 20K 형(型)을 사용(使用) 한다면 혈청중(血淸中) AsA의 정량(定量) 및 그 이하(以下)의 농도(濃度)인 미량정량(微量定量)도 충분(充分)히 가능(可能)하리라 생각된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제35권2호
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• pp.132-138
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• 1992

Methylisothiocyanate에 의한 단백질의 아미노산 배열 결정시 순차적으로 분리되어 나오는 methylthiohydantion 아미노산을 기체 크로마토그라피로 효과적으로 정성 및 정량하기위하여 새로운 silylating reagent인 N-methyl-N-(tert.-butyldimethylsily)trifluoroacetamide를 사용하여 N-tert.-butyldimethylsily MTH 유도체로 silylation 한 후 HP-1 capillary column으로 분석하였다. Cystine을 제외한 21개의 단백질 구성 아미노산을 동정할 수 있었고 지금까지 packed column에서 TMS 유도체로 동정할 수 없었던 arginine도 분리 동정되었다. 2개 이상의 peak를 나타낸 것으로는 hydroxyproline, proline, isoleucine, glycine 및 tyrosine이었고 이중 hydroxyproline은 많은 수의 peak들로 분리되었다. Lysine, histidine 및 arginine은 주입량 $5.0\;nmole{\sim}15.0\;nmole$의 범위에서 나머지는 $2.5\;nmole{\sim}7.5\;nmole$의 범위에서 상관관계를 측정한 결과 고도의 직선 상관관계를 나타내었다(p<0.001). TMS 유도체에 의한 분석은 많은 불순 peak들 때문에 정량분석에 이용할 수 없었다.

• 공업화학
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• 제29권3호
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• pp.356-361
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• 2018

혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.

• 공업화학
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• 제31권4호
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• pp.383-389
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• 2020

프로필 술폰산으로 개질된 메조기공 실리카 고체 산 촉매를 octamethylcyclotetrasiloxane (D₄)의 양이온 개환중합을 위해 합성하였다. 서로 다른 기공 크기를 갖는 두 세트의 MCM-41 (1.7 및 2.8 nm) 및 SBA-15 (8.1 및 15.9 nm)을 촉매의 지지체로 사용하였고, 이를 (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane으로 표면개질하고 산화시켜 술폰산으로 개질된 고체 산촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 기공 크기와 비표면적, 기공 부피가 약간씩 감소하였음을 X선 회절, 질소흡탈착을 통하여 확인하였다. 또한 적외선분광법과 핵자기공명법의 분광학적 방법을 이용하여 술폰산이 개질되었음을 확인하였다. 입도의 촉매 활성에 대한 효과를 관찰하기 위하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. D₄의 개환중합을 통한 PDMS 합성을 위하여 촉매를 사용하였으며, 중합 반응의 전환율과 중합 속도는 촉매의 기공 크기, 비표면적, 입자크기 및 입자의 응집도에 의존하였다. 중합 속도의 순서는 8.1 nm의 SBA-15으로 제조한 촉매가 가장 반응속도가 빨랐으며, 가장 좋은 촉매 활성을 보였다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제42권6호
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• pp.740-746
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• 2014

꾸지뽕나무 미숙과를 50% 발효주정으로 추출하고, 농축한 추출용액을 n-hexane, chloroform, ethyl acetate, butanol로 순차적으로 분액하여 수용성 조추출물을 얻었다. 수용성 조추출물을 분취용 겔 투과 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC)를 실시하여 다당류(F1)를 분리하였다. F1을 가수분해하여 단당 성분 분석을 실시한 결과 glucose, galactose, arabinose, xylose 등 4가지로 구성되어 있었으며, 그 조성비는 6.1 : 1.8 : 3.1 : 1.0이었다. F1에 acetyl 기의 치환여부와 uronic acid의 존재 유무를 확인하기 위해 FT-IR로 측정하고 염산 가수분해 한 다음 HPLC 분석을 실시한 결과, 두 가지 모두 없는 것으로 분석되었다. 결합 위치 확인을 위해 permethylation, 산 가수분해, 환원, silylation을 순차적으로 실시하여 얻은 partially methylated alditol silylate (PMAS)들을 GC-MS 분석을 실시한 결과, 1,5-di-O-trimethylsilyl-2,3,4-tri-O-methyl xylose, 1,5-di-O-trimethylsily-2,3,4-tri-O-methyl arabinose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3-di-O-methy arabinose, 1,3,5-tri-O-trimethylsily-2,4,6-tri-O-methyl glucose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3,6-tri-O-methyl galactose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3,6-tri-O-methyl glucose, 1,3,5,6-tetra-O-trimethylsily-2,4-di-O-methyl galactose, 1,3,5,6-tetra-O-trimethylsily-2,4-di-O-methyl glucose로 구성되어 있었고 그 조성비는 1.1 : 1.0 : 4.9 : 7.5 : 3.0 : 3.1 : 1.4 : 1.5였다.

• 한국균학회지
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• 제39권3호
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• pp.239-242
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• 2011

본 연구를 통하여 표고버섯의 효능 중 콜레스테롤 조절물질로 알려진 에리타데닌의 분석은 효과적이고 정밀한 분리분석 결과를 나타내었는데 MS/MS pairing 분석으로 m/z 254-178와 m/z 254-136 두개의 ion paring을 이용하여 정확한 분석이 가능하였다. 에리타데닌은 수용성 비형광성 물질로 기존의 GC나 GC-MS를 이용한 분석 방법의 경우 수용성을 휘발성 물질로 전환하기 위해 BATFA와 같은 silylation을 하여야하는 것에 비해 위험성과 편리성에서 뛰어나다. 총18개 표고균주의 건조시료를 LC-MS/MS를 이용하여 에리타데닌의 함량을 조사한 결과, 표고균주 야생형 40에서 가장 높은 3.912 mg/g, 수향고에서 3.352 mg/g, 산림 9호에서 3.008mg/g, 천백고에서 2.832mg/g 가을향과 KFRI 675에서 2.792mg/g 순으로 분석되었다. 수향고와 천백고는 2010년에 출원된 품종으로써 수향고는 고온성의 집중발생형이며 4년의 재배기간 중 1년차에 수확량이 90%이상이 집중되어 있어 초기 자본 회수가 빠르다. 또한 천백고는 중온성 집중발생형이며 봄철에 화고를 생산할 수 있는 우수한 품종이다. 야생형 40 균주는 에리타데닌 함량이 높은 표고 신품종을 개발할때 모균주로 사용할 수 있을 것으로 판단된다.