매체 순환식 연소는 연소 공정 자체에서 질소 산화물 생성이나 부가적인 에너지 소비 없이 이산화탄소 분리가 이루어지는 신공정이다. 이 공정은 금속 산화물 입자가 두 개의 반응기를 순환하며 산화와 환원을 거치는 과정으로 구성되어 있다. 이 연구에서는 bentonite에 담지된 산화철 산소 공여 입자의 반응 속도 식을 shrinking core 모델을 통하여 수립하였다. 반응성 결과를 바탕으로 반응기 설계 기준인 고체 순환량과 입자 충전량을 도출하였다. 매체 순환식 연소 공정의 적용을 위하여 두 가지 형태의 연결된 유동층 즉, 상승관과 기포 유동층이 각각 한 개씩인 형태, 상승관 한 개와 기포 유동층이 두 개로 구성된 형태로 시스템을 설계하였다. 고체 순환량은 loop-seal을 통하여 $30kg/m^2s$ 정도까지 변화시켰다. 고체 순환량은 loop-seal의 기체 주입량이 증가할수록 증가하였으며 보조 기체를 주입하면 그 양이 더 증대되었다. 고체 순환량이 증가함에 따라 상승관 내부의 고체량은 증가하였다. 상승관으로부터 다른 반응기로의 기체 누출량은 1% 미만의 수준이었다.
전기로 분진은 전기로법에 의한 고철처리량의 증가와 함께 매년 그 양이 증가하고 있다. 이러한 전기로 제강분진은 매립에 의한 처리가 주를 이루어 왔으나, 최근 매립부지의 부족과 중금속 용출 등에 의한 위해성에 의해 특정폐기물로 지정되어 이에 대한 처리에 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 전기로 분진의 재활용 방안과 관련하여 이의 형상 및 입도분포, 성분물질 등을 분석하였으며, 재활용 가능한 유가금속의 하나인 Zn의 마찰대전분리에 관한 기초 연구를 시행하였다. 그 결과 입자의 형상은 구형, 비구형이 집적되어 있고 그 구성 성분으로는 $ZnFe_2$$O_4$, ZnO, Fe, Zn 및 FeO등으로 구성되어 있는 것으로 관찰되었다. 특히, 회수 대상인 Zn는 그 중량이 제강분진의 15~30wt%로 그 함량이 높아 회수하여 재활용하기에 가치가 높다고 판단되었다. 전기로 제강분진내의 성분 물질들은 각각의 일함수가 다름으로 인해 대전 특성이 다르게 나타났으며, 이를 이용하여 Zn의 품위를 더 높여 제강분진을 분리할 수 있었다. 제강분진의 성분물질을 각각 단일 시료로 하여 재질이 다른 중간하전물질로부터 총 Zn의 품위를 높이는데 가장 적절한 중간하전물질을 결정하였다. 전극판의 간격, 전압의 세기, 순환처리 등에 의한 분리변수 등이 마찰대전분리의 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 조건을 도출하였다. 이 조건에서 마찰대전분리 후 분진에 함유되어 있는 Zn의 함량이 50wt%를 상회하는 제강분진을 분리 회수 할 수 있었다.
Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.
1993년에 해체 및 보존 처리된 금산사미륵전 벽화는 현재 박락과 균열, 박리와 같은 심각한 손상이 진행된 것으로 조사되었다. 금번 분석조사는 향후 진행될 금산사 미륵전 벽화 보존처리를 위하여 과거에 처리된 벽체의 재료적 특성을 파악하기위해 진행되었다. 손상이 가장 심한 남측 벽의 벽체를 대상으로 하였으며 시료는 남측 2층 외벽의 불벽과 포벽화의 마감벽, 중벽, 배면 보강부의에서 박락된 벽체시료를 채취하여 미세구조와 화학성분, 결정상, 그리고 입도분포를 중심으로 분석하였다. 분석결과, 불벽과 포벽의 마감벽은 유사한 풍화토를 사용하였고 중벽 또한 유사한 모래와 풍화토를 사용하였으며 비교적 균일한 크기와 모양의 광물 입자들의 집합체로 구성되어 있으나, 과거 보존처리 과정에서 벽체의 보강을 위해 사용한 아크릴 계열의 경화제의 영향으로 광물 입자들이 응집되어 매우 단단한 응결체 (aggregate)를 형성하고 있는 것으로 확인되었다. 벽체의 배면 1차 보강층과 배면 2차 보강층은 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$)가 주 결정상인 것으로 분석되었으며, 모래와 점토광물이 소량 함유되어 있는 것으로 판단된다. 향후 보존처리는 부분적으로 경화된 벽체후면에 대한 조치와 1, 2차보강층의 제거가 우선적으로 진행되어야 한다.
도시지역 비점오염부하를 저감하는 장치 중에서 수리동력학적 분리장치(HDS)는 가장 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 HDS장치 유형 중에서 Vortex Screen 장치를 실험실 규모로 개발 및 제작하여 강우유출수 처리특성을 분석하였다. 강우유출수내 입자물질을 모의하기 위하여 실험에 사용한 시료는 합류식 하수관거의 맨홀 바닥 퇴적물질, 도로변 측구의 퇴적물질, 소각장 fly ash, polyvinyl chloride (PVC)분말 등의 시료를 대상으로 하였다. 유입유량의 변화를 주었을 때 처리장치 본체에서 약 2분이 경과한 후 안정된 상태에서 유입수와 유출수 시료를 동시에 채수하였다. 수면적부하율은 110∼1,550 $m^3/m^2$ day의 범위로 운전하였으며, 유입수 SS농도의 범위는 141~1,986 mg/L로 하였다. Vortex Screen을 이용하여 다양한 입경과 밀도들 가진 입자들을 대상으로 수면적부하율과 하부배출유량비를 운전조건으로 하여 처리특성을 분석한 결과 제거효율에 영향을 주는 인자 중, 월류유량에 대한 하부배출유량 비율($Q_U/Q_O$), $Q_U/Q_O$값이 10%에서 20% 증가 시 SS 제거효율은 6% 증가하는 특성을 나타내었다. 도시지역의 대표적인 입경을 가진 퇴적물질 125<$d_p$<300 ${\mu}m$를 대상으로 처리능을 분석한 결과 SS, COD 제거효율 범위는 각각 68.0~ 81.0%, 53.1~71.9%를 나타내었다. 수면적 부하율이 증가함에 따라 처리효율은 유입부 유도판을 설치한 경우가 설치하지 않은 경우보다 10~20% 향상되는 것으로 분석되었다.
폐자원으로 분류되는 석탄재의 미연탄소를 경제적으로 재활용하기 위한 방안을 모색하기 위하여, 서천화력발전소 매립 석탄재로부터 미연탄소를 분리한 후 활성탄소 제조가능성을 평가하였다. 정선부선을 4단계 실시하여 얻어진 미연탄소 정광의 고정탄소 품위는 87%로 얻어졌다. 미연탄소 정광에 포함된 결정질 불순물로는 주로 석영과 뮬라이트가 존재하였다. 화학적 활성화 전 미연탄소의 비표면적은 $10m^2/g$로 매우 낮았으며, 이는 국내 무연탄의 높은 탄화도와 관련되는 것으로 추측되었다. 또한 미연탄소는 대체로 다공성이며 결정학적으로는 터보스트래틱 구조를 갖고 있었다. 미연탄소 1 g과 KOH 6 g 을 혼합하여 활성화시킨 경우 얻어진 비표면적값이 $670m^2/g$로 가장 높았으며 미세공이 발달된 것을 확인하였다. KOH 용액을 사용한 경우 질소흡착량이 분말상 활성화 시료보다 낮게 나타난 것은 탄소입자의 젖음성 및 함침성이 낮은 때문으로 추측되었다. 본 실험에서 제조한 활성탄소는 미세공 분포가 높은 기능성 활성탄소의 세공특성을 보이며, 범용의 활성탄소에 준하는 비표면적값을 나타내 기존의 석탄계 활성탄소보다 우수하며 회분 함량도 적정 수준이었다. 따라서 공정의 경제성과 미연탄소 자체의 특성을 고려하여, 정수용 활성탄소 대체재나 혹은 카본블랙 대체용으로 재활용하는 것이 가능할 것으로 판단된다.
N-propyl-N,N-dimethylethanolamine의 산란혼탁매질에서 형광, 산란과 응집의 영향은 파장 과 산란된 형광세기로 나타내는데, laser induced fluorescence(LIF) 분광학에 의한 분자특성으로 나타난다. 산란매질에서 광학적 효과는 광학적 파라미터들(${\mu}_s$, ${\mu}_a$, ${\mu}_t$)에 의해 표현되고 응집은 고-액상 분리 공정에서 중요하게 활용되고 있다. 따라서 입자가 서로 접근될 때 콜로이드 입자들의 상호작용을 LIF와 응집효과로 분석하였다. Monte Carlo simuation과 실험으로 레이저 광원에서 검출기까지 거리의 함수에 의해 농도가 묽어짐에 따라 산란세기가 기하급수적으로 감소함을 알 수 있었다. 이는 유지화학, 생의학, 레이저 의학, 의공학 분야적용에 LIF와 입자이동 현상은 아주 적합한 모델 연구에 큰 도움이 될 것이다.
반도체 제조 공정에서 사용되는 제품의 외관 검사 및 포장 단계에서 정전기에 의해 particle이 제품 자체나 운반용 도구 등에 흡착되는 문제가 발생한다. 본 연구는 실용 트리즈 기법을 활용하여 제품에 particle이 흡착되는 문제를 개선할 수 있는 방법론을 제시한다. 제시한 실용 트리즈 기반의 방법론을 적용하여 문제를 정의하고, 제품 대기 시간으로 인해 발생하는 모순을 도출하였다. 도출된 모순 중 물리적 모순을 설정하고 '공간분리'의 개념을 적용하여 '이오나이저 설치' 및 '작업실 Layout 개선'이라는 해결방안을 도출하였다. 실용 트리즈 적용을 통해 도출한 '이오나이저 설치' 및 '작업실 Layout 개선'을 적용하여 실험한 결과, 제품이 대기하는 시간에서 발생되는 particle 흡착 문제를 해결할 수 있음을 확인하였다. 본 연구를 통해, 제조현장에서 근무하는 작업자, 설비 엔지니어, 기술 엔지니어들이 실용 트리즈 기법을 활용하여 창의적 사고, 발상의 전환을 통해 직면한 문제를 효과적으로 해결하고 혁신적인 기술개발 및 생산성 향상에 기여할 수 있을 것이다.
플라이애시의 부유선별 과정에서 교반속도와 공기주입량과 같은 기계적 요소 변화에 따른 영향을 알아보고자 본 연구를 실시하였다. 본 연구에서는 미연탄소 함량이 약 3.4 ~ 3.7% 수준인 화력발전소 플라이애시를 사용하였다. 대표적인 부유선별의 선별 요소인 pH, 교반속도, 포수제 첨가량, 기포제 첨가량 변화에 따른 영향을 살펴보았을 때, Safflower oil을 포수제로 사용하여 첨가량을 800 g/ton, pH 7, 교반속도 1,200 rpm, 기포제 첨가량이 400 g/ton였을 때, 미연탄소 회수율과 미연탄소 함량이 각각 63%, 34%로 나타났다. 이 때 부상물 SEM/EDS 분석을 통해 알아본 결과, 구형의 플라이애시 미립자가 미연탄소 내에 고용되거나, 광액 내에 가라앉지 못하고 기포와 함께 부유함으로써 미연탄소의 함량을 낮추는 것으로 나타났다. 교반속도와 공기주입량과 같은 기계적 요소를 변화시킨 실험에서는 공기주입량 8L/min, 교반 속도 900 rpm에서 미연탄소 회수율 74%, 미연탄소 함량 67%인 것으로 나타났다. 이는 낮은 교반속도와 추가 공기주입으로 인하여 광액 내 와류의 강도가 낮아져, 미립의 플라이애시 입자가 미연탄소와 함께 부유되는 현상을 방지됨으로써, 미연탄소 회수율과 미연탄소 함량이 향상된 것으로 나타났다. 또한, 교반속도와 공기주입량을 각각 800 rpm, 6 L/min으로 설정하였을 때 미연탄소 회수율과 미연탄소 탄소함량이 각각 80%, 70%로 향상되어 가장 우수한 것으로 나타났다.
유류오염토양에 대한 고압공기분사를 이용한 세척기법의 적용성 연구를 위하여 저유소 주변의 실제 디젤오염토양을 사용하였으며 초기 오염농도는 $2,828{\pm}206\;mg/kg$으로 토양환경보전법상 가지역 우려기준 농도를 5배 이상 초과하였다. 세척공정의 기본 운전인자들에 대한 조건별 효율성 평가 및 최적조건 도출실험을 수행한 결과 효율적인 세척을 위하여 impeller는 편심 및 기울어진 중심에 위치하는 것이 가장 유리하였으며 교반속도는 높은 전단력(shear force)이 발생하는 고속교반조건(300 rpm)에서 세척효율이 가장 우수하였다. 교반시간은 10분이 효율성 및 경제성이 우수한 조건으로 판단되었으며 1차 반응속도식에서 도출된 교반속도별 속도상수들간 증가율 감소를 확인하여, 저속 교반조건(30, 60 rpm)에서도 추가적인 물리적 탈착력이 더해진다면 고속교반조건에서와 같은 제거효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 고압공기 분사에 따른 세척효율은 소수성(hydrophobic)의 토양표면 유류물질이 수중의 공기방울 표면에 강하게 부착(attracting)되어 제거됨을 확인하였고 공기압이 높아질수록 반응기내 공기유량이 증가되면서 오염물질의 부착율이 향상되었다. Impeller에 의한 교반과 고압공기 분사 혼합공정에서는 60 rpm, $2\;kg/cm^2$ 조건이 가장 효율적으로 판단되었다. 따라서 고압공기분사를 통한 토양세척기법은 유류오염토양 정화에 효율적 적용이 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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